GC-MS分析化妆品中的防腐剂49
上亿文档资料，等你来发现
GC-MS分析化妆品中的防腐剂49
第５期化学世界；?２７９?；／ＧＣ－ＭＳＭＳ分析化妆品中的防腐剂；田玉平，李杰，吴建军，顾玲玲；（）上海市计量测试技术研究院，上海２０１２０３；摘要：建立了化妆品中防腐剂：苯甲醇、苯氧乙醇、对；（水分后，毛细管色谱柱分离，多反应监测（的扫描方；／，／相对标准偏差＜８％，线性范围为：０．５μ８；／，线性相关系数＞０．９９３；／关键词：防腐剂；化妆品ＧＣ－ＭＳＭ
第５期化　　学　　世　　界　?２７９?／ＧＣ－ＭＳＭＳ分析化妆品中的防腐剂田玉平，　李　杰，　吴建军，　顾玲玲（）上海市计量测试技术研究院，上海２０１２０３摘　要：建立了化妆品中防腐剂：苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基／对羟基苯甲酸丁酯的Ｇ除去苯甲酸丙酯、Ｃ－ＭＳＭＳ分析方法。化妆品样品经异丙醇超声波萃取，（水分后，毛细管色谱柱分离，多反应监测（的扫描方式ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）ＭＲＭ）－定性、定量测定。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对／，／，／，／，／，羟基苯甲酸丁酯的检测限分别为：０．０５μ０．０２μ０．０１μ０．０１μ０．０１μ０．０１ｇｇｇｇｇｇｇｇｇｇ／，／相对标准偏差＜８％，线性范围为：０．５μ８６．８％～１１３．７％，０．１～１０ｇｇｇｇ的加标回收率为：μ／，线性相关系数＞０．９９３。ｇｇμ／关键词：防腐剂；化妆品ＧＣ－ＭＳＭＳ；中图分类号：Ｏ６５７．７　　　文献标志码：Ａ（）文章编号：０３６７６３５８２０１３０５０２７９０４－－－／ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＴｅｓｔｉｎＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎＣｏｓｍｅｔｉｃｓｂＧＣ－ＭＳＭＳ　　　　ｇｙ　　，，ＴｉａｎＹｕｉｎＩＪｉｅＪｉａｎｕｎ，Ｌｉｎｌｉｎ　－ｐ　Ｌ　　ＷＵ　－　ＧＵ　－ｇｊｇｇ（ＳｈａｎｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｎｄ　ＴｅｓｔｉｎＴｅｃｈｎｏｌｏＳｈａｎｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ）　　　　ｇｆ　ｇ　ｇｙ，ｇ：Ａ　，Ａｂｓｔｒａｃｔｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｓａｍｌｅｓ　　　　　　　　　　ｐｐ，，，，ｉｎｃｌｕｄｉｎｂｅｎｚｌａｌｃｏｈｏｌ２ｅｔｈａｎｏｌｍｅｔｈｌ４ｈｄｒｏｘｂｅｎｚｏａｔｅｅｔｈｌ４ｈｄｒｏｘｂｅｎｚｏａｔｅｈｅｎｏｘｒｏｌ　－ｐ　－　－ｇｙｙｙｙｙｙｙｙｐｐｙ　　），／ｈｅｎｏｌｒｏｈｄｒｏｘｂｅｎｚｏａｔｅａｎｄ４ｂｕｔｏｘｃａｒｂｏｎｌｂＧＣ－ＭＳＭＳ．Ｔｈｅｓａｍｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂ２４－　　－（　　　　－ｐ－ｐｙｙｙｙｙｐｙ　　，／’ｃｌｅａｎｅｄｕａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈＧＣ－ＭＳＭＳ．Ｗｈｅｎｔｈｅｔａｒｅｔｃｏｍｏｕｎｄｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓａｔａｎｏｌ　　　　　　　　　　ｐ，ｇｐｐ８－／，，０．５μｌｅｖｅｌｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｓｉｎｔｈｅｒａｎｅｏｆ８６．８％～１０９．７％，ｔｈｅＬＯＤｉｓａｔ１０ｌｅｖｅｌａｎｄｔｈｅＲＳＤｉｓ　　　　　　　　　　　　　ｇｇｙｇ　　Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｍｅｅｔｓｔｈｅｒｅｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｒｅａｌｓａｍｌｅａｎａｌｓｉｓ．＜８％．　　　　　　　　ｑｐｙ：／；ＫｅｗｏｒｄｓＧＣ－ＭＳＭＳ；ｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓｃｏｓｍｅｔｉｃｓｐｙ　化妆品成为人们日　　随着人们生活水平的提高，常生活必不可少的消费品。但是，各种各样的化学添加剂中某些物质对人体健康造成了危害，防腐剂是为了防止细菌污染而加入的一种添加剂，长期使用也会给人体带来不良影响。世界各国相关政府部门相继制定了越来越严格的指令来控制化妆品中各种能给人体健康带来危害的添加剂。目前我国《化［１］（妆品卫生规范》中禁／限用的物质上千２００７版）限用防腐剂为５包括苯甲醇、苯氧乙种，６个化合物，醇、对羟基苯甲酸甲酯等化合物。苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯等化合物］２３－，是一类适用于酸性体系的防腐剂［易溶于醇类、醚等有机溶剂。当前文献报道该类化合物的分析方］４８－、高效液相色谱法、高效液相色谱质谱法［气法有：］９１１－相色谱法、气相色谱质谱法［等。本文采用异丙醇超声波提取，无水硫酸钠除水，离心，ＤＢ５ＭＳ（３０－；收稿日期：修回日期：２０１２１２１０２０１３０４１６－－－－）；）基金项目：上海市技术性贸易措施应对专项（国家质量监督检验检疫总局（１２ＴＢＴ００３２０１１ＱＫ０９４，：：作者简介：田玉平（女，江苏人，高级工程师，主要研究色谱质谱联用技术；１９７９Ｔｅｌ０２１３８８３９８００＊３０３１３，Ｅ－ｍａｉｌｔｉａｎｉｍｔ．－）－ｙｐ＠ｓ。ｃｏｍ．ｃｎ?２８０?化　　学　　世　　界　２０１３年毛细管色谱柱分离，ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）ＧＣ－／定性、定量测定化妆品ＭＳＭＳ多反应监测（ＭＲＭ）中苯甲醇、苯氧乙醇等防腐剂，方法选择性强、灵敏度高、稳定性好，满足各项规程的检测要求。１　实验部分１．１　仪器和试剂；超声波提取装置（离心机（仪器：ＫＵＤＯＳ）Ｓｉ－ｇ；；漩涡仪（氮吹仪（ｍａ３Ｋ１５）ＩＫＡ）Ｏｒａｎｏｍａｔｉｏｎ　ｇ；气相色谱－串联质谱ＪａｃＮ－ＥＶＡＰ２４）Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ，　。法（Ｖａｒｉａｎ１２００Ｌ）　；试剂：苯甲醇（纯度９苯氧乙醇Ａｌｄｒｉｃｈ，８．０％）（；纯度９对羟基苯甲酸甲酯（Ａｌｄｒｉｃｈ，８．５％）Ｃｈｅｍ－，；纯度９对羟基苯甲酸乙酯（Ｓｅｒｖｉｃｅ９．０％）Ｃｈｅｍ－，；纯度９对羟基苯甲酸丙酯（Ｓｅｒｖｉｃｅ９．０％）Ｃｈｅｍ－，；纯度９对羟基苯甲酸丁酯（Ｓｅｒｖｉｃｅ９．０％）Ｃｈｅｍ－，；纯度９纯水（Ｓｅｒｖｉｃｅ９．０％）１８．２ＭΩ?ｃｍ，Ｍｉｌｌｉ－）；其余试剂均为分析纯。市售。ｏｒｅｐ１．２　色谱条件（色谱柱：ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）－，毛细管色谱柱；柱温：以１６０℃保持２ｍｉｎ０℃／ｍｉｎ升温至２以２５０℃保持３ｍｉｎ，５℃／ｍｉｎ升温至进样口：进样量：载２８０℃保持３ｍｉｎ；２６０℃；１μＬ；（；／；气：柱流速：分流比：Ｈｅ９９．９９９％）１．０ｍＬｍｉｎ１∶２０。１．３　质谱条件传输线温度：离子源温度：电离方２２０℃；２００℃；；；式：电子能量：溶剂延迟：扫描方ＥＩ７０ｅＶ；２．５ｍｉｎ。多反应鉴测（式：ＭＲＭ）１．４　样品处理准确称取化妆品样品１．０ｇ于１０ｍＬ玻璃具塞，离心管中，加入无水硫酸钠２ｇ加异丙醇定容至１０涡旋２ｍ超声波萃取１冷却至室温，ｍＬ，ｉｎ，０ｍｉｎ，／异丙醇定容至１取０ｍＬ，４０００ｒｍｉｎ离心１０ｍｉｎ，上层溶液３ｍ准确加入Ｌ于４０℃氮吹仪吹至近干，涡旋２ｍ丙酮１．０ｍＬ，ｉｎ，０．４５μｍ针式过滤器过／使滤，ＧＣ－ＭＳＭＳ分析。如果样品浓度超出线性，用丙酮适当稀释。１．５　标准储备溶液准确称取苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯适量分别置于２５ｍＬ的玻璃容量瓶中，／丙酮溶解，使各自浓度为１ｍ作为储备溶液ｍＬ，ｇ待用。于４℃冰箱中保存，２　结果与讨论２．１　气相色谱条件的选择２．１．１　色谱柱的选择苯氧乙醇等目标化合物的物理化根据苯甲醇、（学性质，选择ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）－（和Ｉ的色谱柱ｎｎｏｗａｘ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）结果表明，上述六种化合物在两根色谱柱进行试验，上均能被分离，但是由于Ｉｎｎｏｗａｘ采用聚乙二醇作为固定液，其最高操作温度较低，化妆品样品中的部分高沸点化合物会在色谱柱中残留，影响后续样品的分析。ＤＢ５ＭＳ色谱柱的固定液是５％二苯基－热稳定性达到３采用高９５％二甲基聚硅氧烷，５０℃，温保持的方式，就可以解决上述问题。因此选择（毛细管色谱ＤＢ５ＭＳ３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５μｍ）－柱进行后续实验。２．１．２　柱温的优化／柱温的选择是Ｇ为Ｃ－ＭＳＭＳ较关键的参数，保证方法有较好的分离效果，且分析时间适当，对起始温度进行了试验。当设定起始温度＜５降０℃时，且柱温箱很难平衡；当设定起始温需要的时间较长，温度＞１苯甲醇及苯氧乙醇的灵敏度降低很００℃后，在分离的程多。由此设定起始温度为６０℃。此外，，序完成后，使其快速的升至２并保持３ｍ以８０℃，ｉｎ除去样品残留在色谱柱中的高沸点化合物。２．２　质谱参数优化２．２．１　目标化合物多反应监测离子对的选择／分别移取１ｍ苯氧乙醇、对羟ｍＬ的苯甲醇、ｇ基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯标准储备溶液１ｍＬ于１０丙酮定容，并逐级稀释使各化合物的ｍＬ容量瓶中，／根据１．浓度为０．１μｍＬ，２的色谱条件注入气相ｇ色谱－串联质谱仪，全扫描的总离子流见图１所示。根据苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯质谱棒图碎片离子的丰度比，选择碎片离子丰度较）。见表１高且较稳定的作为ＭＲＭ的扫描离子对（２．２．２　质谱参数的优化根据２．２．１确定的各目标化合物ＭＲＭ扫描离试验了串联质谱的碰撞能量对测定结果的影子对，响。结果表明，当碰撞能量由低到高增加时，信号响应逐渐增加，但是当碰撞能量增加到一定值以后，继续增加碰撞能量信号响应将减小，因此，设定各化合）。物离子对ＭＲＭ的碰撞能量（见表１第５期化　　学　　世　　界　表１　ＭＲＭ扫描离子对、碰撞能量?２８１?待测物苯甲醇／ＭＲＭ扫描离子对，ｍｚ１０８＞９１　９１＞７９　碰撞能量／Ｖ８１０１２１０８１５１５１０１８１２２０１２苯氧乙醇１３８＞９４　９４＞７７　对羟基苯甲酸甲酯１５３＞１２１　１２１＞９３　对羟基苯甲酸乙酯１６６＞１２１　３１２１＞９　图１　标准溶液的总离子流图１．苯甲醇　２．苯氧乙醇　３．对羟基苯甲酸甲酯　４．对羟基苯甲酸乙酯　５．对羟基苯甲酸丙酯　６．对羟基苯甲酸丁酯对羟基苯甲酸丙酯１８０＞１２１　１２１＞９３　２．３　标准工作曲线及检测限移取１．４制备的各目标化合物的标准储备溶液／适量，丙酮稀释为浓度均为０．１ｍｍＬ的标准混合ｇ将适量的标准混合溶液添加进不含上述添加溶液，按１．剂的乳液化妆品样品中，４的方法处理样品，／１．２、１．３的色谱及质谱条件ＧＣ－ＭＳＭＳ分析。以定量离子峰面积对浓度绘制标准工作曲线，试验得到线性回归方程、相关系数、样品最低检出限、线性）。范围（见表２２．４　加标回收率和精密度试验以不含苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的乳液化妆品为样品空白，按照建立的实验对羟基苯甲酸丁酯１９４＞１３８　２１１３８＞１　／方法进行测定，在０．５μｇｇ浓度水平进行加标回收。由表３可知，平行测定９次（见表３）方法率试验，的回收率为８相对标准偏差均小６．８％～１０９．７％，于８％。２．５　实际样品分析测定实际乳液化妆品的样品五批，每个样品测定３次，结果见表４所示，实际样品中均含有对羟基苯甲酸丙酯等防腐剂，但是未超过《化妆品卫生规（范》的限量要求。２００７版）表２　标准工作曲线、相关系数、检出限、线性范围待测物苯甲醇苯氧乙醇对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸丁酯线性回归方程４３　　６４ｅｘ＋３．８５×１０　ｙ＝２．４４　　５８ｅｘ０．３２×１０－ｙ＝１．５４　　１２ｅｘ３．６７×１０－ｙ＝２．５２　　３６ｅｘ＋４．６２×１０ｙ＝５．３２　　１３ｅｘ４．６２×１０－ｙ＝６．４２　　５９ｅｘ３．６２×１０－ｙ＝１．相关系数０．９９４　０．９９３　０．９９６　０．９９６　０．９９８　０．９９７　１）－（?ｇ最低检出限／ｇμ１）－（?ｇ线性范围／ｇμ０．０５　０．０２　０．０１　０．０１　０．０１　０．０１　０．１～１００．１～１００．１～１００．１～１００．１～１００．１～１０）表３　加标回收率及相对标准偏差（ｎ＝９待测物苯甲醇苯氧乙醇对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸丁酯加标量１）－／（?ｇｇμ回收率／％平均回收率／％ＲＳＤ／％６．３４．４５．６７．８７．７７．３０．５　０．５　０．５　０．５　０．５　０．５　８８．７　９６．３　８９．６　９０．８　８８．８　９４．２　８６．８　８７．８　９３．２　９３．９　９９．１００．２０７．２９．９　１　１　８　９１．６　９７．７　９７．４　９１．７　９９．２　９２．９　９９．６　９３．６　８９．７　８７．９　９４．９　９５．４　９４．３　９１．２　９３．７０１．３８．４　１　９　９９．７　８６．９０４．２６．４　１　９　８７．７　９３．４　９５．９０９．７０３．６００．９９．６　１　１　１　８　８９．７　９３．２０９．６０４．７００．３０５．５０４．６８．９　１　１　１　１　１　９　８９．６　９２．７　９５．８　９９．１　９８．２　８７．５０３．３０５．１０９．３９．８　１　１　１　９　（下转第３１０页）２．３　１，１，７１３－三氯－－庚烯－－酮的合成２．３．１　反应温度对收率的影响由表４可以看出，前期反应必须在低温下进行，温度过高会使低沸点的１，且１－二氯乙烯挥发损失，后期随着反应的进温度高１，１－二氯乙烯容易聚合，与配合物碰撞几率降行，１，１－二氯乙烯浓度下降，低，需要升高温度，使其充分反应。当反应温度为前期０℃，后期为１产品收率最高，为９０℃时，４．０％。表４　反应温度对收率的影响序号１　２　３　４　５反应温度／℃０　５　１０　１５　前期：后期：０，１０　收率／％７７．６６８．６５０．７０９４．０２．３．２　三氯化铝用量对收率的影响由图１可以看出，随着三氯化铝用量的增加，产品的收率增加，当ｎ（三氯化铝）∶ｎ（５＝－氯戊酰氯）产品收率最高，再增加三氯化铝的量，会发１∶１时，实验条件选择ｎ（三氯现产品的收率几乎不再变化，化铝）∶ｎ（５－氯戊酰氯）＝１∶１。３　结论以５经水解，酰氯化，加成，消－氯戊腈为原料，并对合成工艺除反应生成１，１，７１３－三氯－－庚烯－－酮，进行了优化，产品纯度≥９总收率为８９％，５．９％。该方法成本低，操作简单，产品纯度好，为工业生产提供了很好的参考数据。参考文献：［］］世界农药新化合物研发现状与发展趋势［１Ｊ．　李海屏．（）：应用科技，２００９，１７１２３．－［］最近２２０年世界除草剂新品种的开发进展与特　李海屏．］（）：精细与专用化学品，点［Ｊ．２００４，５１２５．［］邹本勤，柴宝山，等．除草剂研究开发的新进展３　刘远雄，］（）：与发展趋势［Ｊ．农药，２００７，４６１０６５１．［］，４ＯＲＦＭＥＩＳＴＥＲＧ，ＦＲＡＮＫＥ　Ｈ，ＧＥＩＳＬＥＲＪｅｔａｌ．　Ｄ　　　，ＰＰｒａｚｏｌｅＤｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｒｏｃｅｓｓｅｓｆｏｒＴｈｅｉｒＳｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ　　　　ｙ：ＵＰｒｅａｒａｔｉｏｎａｎｄｈｅｉｒｓｅｓｅｒｂｉｃｉｄｅｓＳＰ，　　Ｔ　Ｕ　ａ　Ｈｐ５８６９６８６［Ｐ］．１９９８０４１０．－－图１　三氯化铝用量对产品收率的影响（上接第２８１页）１－（?ｇ）表４　实际样品分析结果／ｇμ苯甲醇实际样品测定值平均值苯氧乙醇对羟基苯甲酸甲酯对羟基苯甲酸乙酯测定值ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　平均值ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　对羟基苯甲酸丙酯对羟基苯甲酸丁酯测定值ＮＤ　平均值ＮＤ　测定值ＮＤ　平均值ＮＤ　测定值平均值测定值平均值１５．３６．１５．８５．７　２　２　２　２２３４５ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　１０６．７０８．３０６．９０７．３２．３３．７２．９３．０　１　１　１　１　１　１　１ＮＤ　ＮＤ　６．７３９　７．　６．　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　７．０ＮＤ　ＮＤ　Ｄ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤＮＤＮＤＮＤＮＤ９．７０．３９．９０．０　５　６　５　６　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　ＮＤ　２１３．１１６．２１４．８１４．７　２　２　２１０２．３０５．７０３．６０３．９　１　１　１１２０．６２９．４２３．８２４．６　１　１　１３０１．６０３．７０３．１０２．８　３　３　３３　结论化妆品中的苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯由异丙醇超声波提取，经离心等方式处／理后Ｇ回收率高，重复性好，灵敏Ｃ－ＭＳＭＳ分析，度高，能够满足国家关于化妆品质量控制的检测需求。（下转第３１４页）――当它们暴露在普通维又增加了一项非凡的特性―闪光下的时候就会起火燃烧，并且这一特性可被应用于从火箭科学到纳米技术的多个领域中。加拿大）国防研究与发展机构（对碳纳米ＤＲＤＣＶａｌｃａｒｔｉｅｒ　说明碳纳米管具有高储管的储氢潜能进行了研究，而氢对推进剂和炸药的性能也有好处，而且，氢量，碳纳米管还可以用作发射药的增强材料［６］［ｂｏｎＮａｎｏｔｕｂｅｓｗｉｔｈＮｉｔｒｏｅｎＣｌｕｓｔｅｒｓＣ］．Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ　　　　ｇＦｅｄｅｒａｌＲｅｕｂｌｉｃｏｆＧｅｒｍａｎ．４１ｓｔＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＡｎ　　　　　－ｐｙ／ｎｕａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｆＩＣＴ．Ｊｕｎｅ２９－Ｊｕｌ０２，２０１０．１１１　　　　－ｙ　ｖ００７［］３ＩＧＯＲＧ．Ａｓｓｏｖｓｋｉ．ＭｅｔａｌｌｉｚｅｄＳＷＣＮＴｒｏｍｉｓｉｎ　　　－ＰｙｇＷａｔｏＬｏｗＳｅｎｓｉｔｉｖｅＨｉｈＥｎｅｒｅｔｉｃＮａｎｏｃｏｍｏｓｉｔｅｓ　　　　　ｙｇｇｐ　［，２Ｊ］．ＰｒｏｅｌｌａｎｔｓＥｘｌｏｓｉｖｅｓＰｒｏｔｅｃｈｎｉｃｓ００８，３３　　ｐｐｙ（）：１５１５４．－［］４ＥＳＨＭＩＳ，Ｔｈｅｒｍａｌｅｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎｎｄｎｉｔｉｏｎ　Ｒ　　Ｄ　ａ　ＩｐｇｏｆＨＴＰＢＰｒｏｅｌｌａｎｔｓｏｆＣａｒｂｏｎＮａｎｏＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　　　　　　－ｐｔｕｂｅ［Ｃ］．ＫａｒｌｓｒｕｈｅＦｅｄｅｒａｌＲｅｕｂｌｉｃｏｆＧｅｒｍａｎ．　　　　ｐｙ３９ｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＡｎｎｕａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｆＩＣＴ．Ｊｕｎｅ２４　　　　　　／ｕｎｅ２７，２００８，１２ｖ０２１－Ｊ　－［］，５ＵＨＲＩＦＩＳＣＨＥＲＳ，ＭＥＮＫＥＫ．Ｉｎｃｏｒｏｒａｔｉｏｎｏｆ　Ｆ　　　　ｐｃｎｔｓｉｎＥｘｔｒｕｓｉｏｎＭｏｕｌｄｅｄＧａｓｅｎｅｒａｔｏｒＰｒｏｅｌｌａｎｔｓ　　　　　ｇｐ［Ｃ］．ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＡｎｎｕａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｆＩＣＴ．Ｆｒａｕｎ　　　　－，ｈｏｆｅｒＩｎｓｔｉｔｕｔｆｕｒＣｈｅｍｉｓｃｈｅＴｅｃｈｎｏｌｏｉｅ２０１０１２１．１－　　　　－ｇ１２１．９［］６IＳＩＬＥＴＳＳ，ＢＲＯＵＳＳＥＡＵＰ．ＩｎｉｔｉｏｎｏｆＥｎｅｒｅｔｉｃ　Ｄ　　　　ｇｇ［ＭａｔｅｒｉａｌｓＣｏｎｔａｉｎｉｎＣａｒｂｏｎＮａｎｏｔｕｂｅｓＣ］．Ｋａｒｌｓｒｕ　　－ｇ　ｈｅＦｅｄｅｒａｌＲｅｕｂｌｉｃｏｆＧｅｒｍａｎ．３４ｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　　　　　ｐｙＡｎｎｕａｌＣｏｎｆｅｒｅｎｃｅｏｆＩＣＴ．Ｊｕｎｅ２４Ｊｕｎｅ２７，２００３．１　　　　－　－／７Ｖ２［］高滋．碳纳米管的研究进展［化学世界，７Ｊ］．　陶泳，（）：２００６，４７４２３８２４１．－。５　结语碳纳米管是一种具有特殊结构的功能材料，它的发现至今已有将近二十年的历史，在此期间科学家们已进行了大量的研究工作，积累了丰富的科学知识和数据，发现了许多重要的应用方向，展现了广７］。上面介绍的美国和俄罗斯已将碳阔的市场前景［纳米管的研究拓展到军事领域，将高能材料聚合氮固定到碳纳米管上，并用单壁碳纳米管作为纳米金属的支撑材料，这必将促进纳米材料的应用和新型含能材料的开发进程。参考文献：［］］张锐，石广新，等．碳纳米管的性能及应用［１Ｊ．　辛玲，（）：中国陶瓷工业，２００５，１２３３８４０．－［］２ＬＭＡ　Ｍ　Ｎ．ＰｏｌｍｅｒｉｃＮｉｔｒｏｅｎＳｔａｂｉｌｉｚｅｄｏｎ　ＴＨＥ　　　ｙｇ：，ＮａｎｏｔｕｂｅｓＡ　ＨｉｈｌＥｎｅｒｅｔｉｃＧｒｅｅｎＥｘｌｏＣａｒｂｏｎ　　－ｇｙｇｐ　：ＰｓｉｖｅａｒｔＩｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＦｕｎｃｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＣａｒ　－Ｅ　　　－（上接第３１０页）］：品中的苯氧异丙醇［日用化学工业，Ｊ．２０１１，４１（４）３１０３１２．－［谢花林，彭书萍，等．高效液相色谱法测定化７］　聂西度，］．分析科学学报，妆品中防腐剂的研究［Ｊ２００５，２１（）：２２３１－２３２．［李洁，郑和辉．超高效液相色谱法测定化妆品中８］　王萍，］．中国卫生检验杂志，２２种防腐剂［Ｊ２００９，１９（６）：１２９１１２９３．－［林维宣，郭桂媛，等．气相色谱－质谱法测定化９］　金红丽，］：妆品中３种防腐剂［日用化学工业，Ｊ．２０１１，４１（４）３０７３０９．－［］杨翠云，万清泉，等．１０ＡＣ大孔径毛细管气相　董桂贤，］色谱法同时测定食品中的六种防腐剂［预防医学Ｊ．（）：论坛，２００８，１４８７３８７３９．－［］矫筱蔓，佟晓波，等．气相色谱法同时测定化妆１１　陆军，］：品中１日用化学工业，５种防腐剂［Ｊ．２０１２，４２（２）１４６１４９．－参考文献：［化妆品卫生规范［北京：１］Ｓ］．　中华人民共和国卫生部．军事医学科学出版社，２００７．［刘思然，罗嵩，等．化妆品中防腐剂使用情况２］　杨艳伟，］（）：环境卫生学杂志，调查［Ｊ．２０１２，２１２１５．－［赵冬梅，韩淑琴，等．化妆品防腐剂及其检测３］　庄晓梅，］：技术研究进展［日用化学品科学，Ｊ．２０１１，３４（１１）３８４２．－［郝增帅，杨丽萍，等．高效液相色谱法快速测４］　赵晓红，］（：定化妆品中的防腐剂［光谱实验室，Ｊ．２０１２，２）６２３６２６．－［林金明．化妆品类样品微萃取前处理技术和５］　李海芳，色谱分析测试［Ｊ］．实验技术与管理，２０１１，２８（）：１１２７２．［高晓X，刘洋，等．高效液相色谱法测定化妆６］　陈志蓉，包含各类专业文献、幼儿教育、小学教育、行业资料、外语学习资料、中学教育、各类资格考试、生活休闲娱乐、GC-MS分析化妆品中的防腐剂49等内容。
　剂的使 用,我国制订了严格的卫生标准.因此,食品添加剂的分析, 便成为食品分析...食品添加剂:防腐剂、抗氧 化剂、甜味素等。?11? 4.2 GC-MS 在应用中存在... 　 齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练 食品及化妆品中防腐剂的测定姓名:祖...检测与分析,) 6 齐齐哈尔大学应用化学专业实验基本技能训练 附表 1:... 　化妆品中防腐剂作用的探讨(修改完成)_农学_农林牧渔_专业资料 暂无评价|0人阅读|0次下载|举报文档 化妆品中防腐剂作用的探讨(修改完成)_农学_农林牧渔_专业资料... 　 饮水中有机磷农药GC-MS分析_预防医学_医药卫生_专业资料。饮水中有机磷农药GC-MS分析有机磷农药固相萃取-GC/MS 测定方法研究 农药固相萃取 水中 14 种有机磷... 　中国防腐剂市场供需分析与未来前景评估报告() 中国防腐剂市场供需分析与未来前 景评估报告() 中国报告网 出版时间:2014 年 中国报告网 企业发展... 　 食品中邻苯二甲酸酯的GC-MS分析_能源/化工_工程科技_专业资料。食品中邻苯二甲酸酯的 GC-MS 分析摘要: 摘要:本文以 GB/T 为主要参考依据,建立了... 　 GC- 在农药残余分析中的应用研究进展 GC-MS 在农药残余分析中的应用研究进展林太裕
摘要 本文综述了近些年来气相色谱-质谱(GC-MS)联用技 术在农药... 　震荡1min, 静置分层(处理方法同试样制备) 5.GC-MS 分析将样品和空白实验组...原则,即少加工、少食品添 加物,多天然、多蔬果,以及去防腐剂、去色素和去...GC-MS基础理论
扫扫二维码，随身浏览文档
手机或平板扫扫即可继续访问
GC-MS基础理论
举报该文档为侵权文档。
举报该文档含有违规或不良信息。
反馈该文档无法正常浏览。
举报该文档为重复文档。
推荐理由：
将文档分享至：
分享完整地址
文档地址：
粘贴到BBS或博客
flash地址：
支持嵌入FLASH地址的网站使用
html代码：
&embed src='/DocinViewer-.swf' width='100%' height='600' type=application/x-shockwave-flash ALLOWFULLSCREEN='true' ALLOWSCRIPTACCESS='always'&&/embed&
450px*300px480px*400px650px*490px
支持嵌入HTML代码的网站使用
您的内容已经提交成功
您所提交的内容需要审核后才能发布，请您等待！
3秒自动关闭窗口&& 查看话题
GC-MS图不正常，请大家帮忙看一下仪器出了什么问题？
GC-MS 图不正常，肯请大家帮忙，谢谢。
有干扰啊，有的尽然不出峰 : Originally posted by yimujiang at
GC-MS 图不正常，肯请大家帮忙，谢谢。 你觉得是什么原因呢？我已经老化柱子了，可结果还是一样，仪器正常时的正己烷丰度在500以内，现在是18000，小的时候也有8000多。 柱流失，色谱柱涂层损坏可能性比较大。 是不是柱子流失严重啊，建议换柱子试一试， 1.气源有没有问题呢，是否稳定。
2.最近换过柱子没有，接口处对不对，检测器没有接错？
3.基线如何？换一根柱子试试 离子源也许该清洁一下了 楼主进样口污染了，拆掉，换衬管，换分流平板， 从图来看，首先你所有图的基线不稳，漂移很严重。而且一般出现在后出峰的部分的话，可能是柱子脏了，而你的前面的基线也飘起来，这说明，你的柱子应该不止脏了，可能还损坏了，你先走流动相清洗柱子，然后试试看。如果不行建议换柱子。建议楼主清洗或者换珠子后，让仪器多空走几次，不注射样品，把你的进样口和检测器的部分清洗干净。
还有，看楼主最正常的那个色谱图，个人感觉如果楼主是使用程序升温程序是不是还可以改进，会分开的更好。
其次正己烷不正常那个图，是不是由于稀释的很严重啊。 : Originally posted by janice0714 at
从图来看，首先你所有图的基线不稳，漂移很严重。而且一般出现在后出峰的部分的话，可能是柱子脏了，而你的前面的基线也飘起来，这说明，你的柱子应该不止脏了，可能还损坏了，你先走流动相清洗柱子，然后试试看。如 ... 有道理。基线跑得不好，按理说他的物质不多应该不会这样出现肩峰和漂移。应该是仪器有问题。
var cpro_id = 'u1216994';
欢迎监督和反馈：本帖内容由
提供，小木虫为个人免费站点，仅提供交流平台，不对该内容负责。欢迎协助我们监督管理，共同维护互联网健康，如果您对该内容有异议，请立即发邮件到
联系通知管理员，也可以通过QQ周知，我们的QQ号为：8835100
我们保证在1个工作日内给予处理和答复，谢谢您的监督。
小木虫，学术科研第一站，为中国学术科研研究提供免费动力
欢迎监督，发现不妥请立即
E-mail： & QQ：8835100