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参考答案解析分析化学第六版(李发美着)人民卫生出版社课后答案解析.pdf32页
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第二章 误差和分析数据处理
第二章 误差和分析数据处理
第第二二章章 误误差差和和分分析析数数据据处处理理
11、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误
差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们 m
的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：
；更换砝码。
②天平的两臂不等长：
；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：
；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：
；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：
；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：
系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。
⑦化学计量点
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不是的，人民教育出版社才称做人教版
申论不是靠看书就能提高成绩的哦，需要你平日里积累时事知识，多看评论员文章等等。如果到了考前才复习，那么我建议考生买一本申论书，带答案的那种，也不必自己去做了，看...
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淘豆网网友近日为您收集整理了关于分析化学_李发美_第六版_人卫出版_的文档，希望对您的工作和学习有所帮助。以下是文档介绍：【基本要求】掌握酸碱指示剂的变色原理、变色范围、影响因素;各种类型酸碱滴定过程中尤其是化学计量点 pH的计算,滴定突跃范围,并据此选择恰当的指示剂;各种类型酸、碱能否被准确滴定,多元酸、碱能否分步滴定的判断条件;酸碱滴定分析结果的有关计算和滴定误差的计算;溶剂的酸碱性对溶质酸碱强度的影响,溶剂的均化效应和区分效应,非水酸碱滴定中溶剂的选择,非水溶液中碱的滴定。熟悉影响各类型滴定曲线的因素;几种常用指示剂的变色范围及终点变化情况。非水溶剂的离解性和极性(介电常数)及其对溶质的影响,非水酸碱滴定常用的标准溶液、基准物质和指示剂。了解酸碱标准溶液的配制与标定;非水滴定法的特点,非水溶剂的分类,非水溶液中酸的滴定。第五章配位滴定法【基本内容】本章内容包括配位平衡;EDTA 配位化合物的特点,副反应(酸效应、共存离子效应、配位效应)系数的含义及计算,稳定常数及条件稳定常数的概念及计算;配位滴定曲线;金属指示剂;配位滴定中标准溶液的配制和标定;配位滴定的终点误差;配位滴定中酸度的选择和控制,提高配位滴定的选择性;配位滴定的各种方式。【基本要求】掌握 EDTA 配位化合物的特点,副反应(酸效应、共存离子效应、配位效应)系数的意义及计算,稳定常数及条件稳定常数的概念及计算,化学计量点 pM’的计算;金属指示剂的作用原理及使用条件,变色点 pMt 的计算;终点误差的计算,准确滴定的判断式,控制滴定条件以提高配位滴定的选择性。熟悉影响滴定突跃范围的因素,配位滴定中常用的标准溶液及其标定,常用的金属指示剂。了解配位滴定曲线,配位滴定的滴定方式。第六章氧化还原滴定法【基本内容】本章内容包括氧化还原反应及其特点;条件电位及其影响因素;氧化还原反应进行程度的判断;影响氧化还原反应速度的因素;氧化还原滴定曲线及其特点、指示剂;滴定前的试样预处理;碘量法、高锰酸钾法、亚***钠法基本原理及测定条件、指示剂、标准溶液的配制与标定;溴酸钾法、溴量法、***钾法、铈量法和高碘酸钾法的基本原理。【基本要求】掌握条件电位计算及其影响因素,氧化还原反应进行的程度及用于滴定分析的要求;碘量法、高锰酸钾法、亚***钠法的基本原理、测定条件、指示剂、标准溶液配制与标定。氧化还原滴定结果的计算。熟悉影响氧化还原反应速度的因素,氧化还原滴定曲线及影响电位突跃范围的因素,溴酸钾法和溴量法、***钾法、铈量法的基本反应及测定条件。了解滴定前的试样预处理,高碘酸钾法的基本反应及测定条件。第七章沉淀滴定法和重量分析法【基本内容】本章内容包括银量法的基本原理;三种确定滴定终点的方法,即铬酸钾指示剂法、铁铵矾指示剂法和吸附指示剂法,每种方法的指示终点的原理、滴定条件和应用范围。重量分析法中的沉淀法,沉淀的形态和沉淀的形成;沉淀的完全程度及其影响因素,溶度积与溶解度,条件溶度积;影响沉淀溶解度的主要因素:同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应;影响沉淀纯度的因素:共沉淀、后沉淀;沉淀条件的选择:晶形沉淀和无定形沉淀的条件选择;沉淀的滤过、洗涤、干燥、灼烧和恒重;称量形式和结果计算;挥发法,干燥失重。【基本要求】掌握银量法中三种确定滴定终点方法的基本原理、滴定条件和应用范围;沉淀溶解度及其影响因素,沉淀的完全程度及其影响因素,溶度积与溶解度,条件溶度积及其计算;重量分析法结果的计算。熟悉银量法滴定曲线、标准溶液的配制和标定;沉淀重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求,晶形的因素;荧光强度与物质浓度的关系,定量分析方法;荧光分光光度计;其他荧光分析技术简介。【基本要求】掌握分子荧光的发生过程,激发光谱和发射光谱,荧光光谱的特征,分子结构与荧光的关系;影响荧光强度的因素,荧光定量分析方法。熟悉分子从激发态返回基态的各种途径,荧光寿命与荧光效率。了解荧光分光光度计与其他荧光分析技术。第十二章红外吸收光谱法【基本内容】本章内容包括红外吸收光谱法的基本原理,即分子振动能级和振动形式、红外吸收光谱产生的条件和吸收峰强度、吸收峰的位置、特征峰和相关峰;脂肪烃类、芳香烃类、醇、酚及醚类、含羰基化合物、含氮有机化合物等的典型光谱;红外光谱仪的主要部件及性能;试样的制备;红外光谱解析方法及解析示例。【基本要求】掌握振动形式的书写及读音,基团振动形式的表述;红外吸收光谱产生的条件及吸收峰的强度;吸收峰位置的分布规律及影响峰位的因素;基频峰和泛频峰,特征峰和相关峰;常见有机化合物的典型光谱;红外光谱的解析方法。熟悉振动能级和振动频率;振动自由度;红外光谱仪的性能。了解红外光谱仪的主要部件及其工作原理;试样的制备。第十三章原子吸收分光光度法【基本内容】本章内容包括原子吸收分光光度法的基本原理:原子的量子能级,原子在各能级的分布;共振吸收线,谱线轮廓和谱线变宽的影响因素;原子吸收的测量:积分吸收法、峰值吸收法;原子吸收值与原子浓度的关系;原子吸收分光光度计的基本结构及各部件的作用;原子吸收分光光度分析测定条件的选择,干扰与抑制,灵敏度和检出限;定量分析方法。【基本要求】掌握基本概念:共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等;原子吸收值与原子浓度的关系及原子吸收光谱测定原理。熟悉原子吸收分光光度法的特点;原子在各能级的分布;吸收线变宽的主要原因;原子吸收分光光度计的基本构造,定量分析的三种基本方法。了解光谱项及能级图;实验条件的选择,干扰与其消除方法。第十四章核磁共振波谱法【基本内容】本章内容包括核磁共振波谱法的基本原理:原子核的自旋,自旋能级分裂和共振吸收,自旋弛豫;化学位移:屏蔽效应,化学位移的表示,化学位移的影响因素,几类质子的化学位移;自旋偶合和自旋分裂,偶合常数,磁等价,自旋系统的命名,一级和二级图谱;氢谱的峰面积(积分高度)与基团氢核数目的关系;氢谱解析方法;碳谱和相关谱;核磁共振仪。【基本要求】掌握核自旋类型和核磁共振波谱法的原理;共振吸收条件,化学位移及其影响因素;自旋偶合和自旋分裂;广义 n+1规律;氢谱的峰面积(积分高度)与基团氢核数目的关系;核磁共振氢谱一级图谱的解析。熟悉自旋系统及其命名原则,常见的质子化学位移以及简单的二级图谱的解析。了解碳谱及相关谱;核磁共振仪。第十五章质谱法【基本内容】本章内容包括质谱法的基本原理及特点;质谱仪及其工作原理、主要部件和性能指标;质谱中的主要离子:分子离子,碎片离子,同位素离子,亚稳离子;阳离子裂解类型:单纯开裂和重排开裂;质谱分析掌握反相键合相色谱法的分离机制、保留行为的主要影响因素和分离条件选择;化学键合相的性质、特点和种类及使用注意事项;流动相对色谱分离的影响;HPLC 中的速率理论及其对选择实验条件的指导作用;定量分析方法。熟悉反相离子对色谱法和正相键合相色谱法及其分离条件的选择;高效液相色谱仪的部件;紫外检测器和荧光检测器的检测原理和适用范围。了解离子色谱法、手性色谱法和亲合色谱法及其常用固定相;溶剂强度和选择性,混合溶剂强度参数的计算和流动相优化方法。第十九章平面色谱法【基本内容】本章内容包括平面色谱参数:比移值及其与保留因子的关系、相对比移值、分离度和分离数;薄层色谱法及其主要类型;吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂及其选择;薄层色谱操作步骤,定性和定量分析;高效薄层色谱法;薄层扫描法;纸色谱法。【基本要求】掌握薄层色谱和纸色谱的原理,常用的固定相和流动相(展开剂);比移值与分配系数、保留因子的关系。吸附薄层色谱中吸附剂和展开剂的选择;薄层色谱中薄层板的种类,显色方法。熟悉平面色谱法分类,面效参数与分离参数,薄层色谱和纸色谱的操作方法,定性定量分析方法。了解薄层扫描法,高效薄层色谱法。第二十章毛细管电泳法【基本内容】本章内容包括毛细管电泳的基础理论:电泳和电泳淌度,电渗和电渗淌度,表观淌度,分离效率和谱带展宽及主要影响因素,分离度;毛细管电泳的几种主要操作模式:毛细管区带电泳,胶束电动毛细管色谱,毛细管凝胶电泳,毛细管电色谱,非水毛细管电泳;毛细管电泳仪器的主要部件。【基本要求】掌握毛细管电泳分析的基本理论和基本术语,电泳和电泳淌度,电渗和电渗淌度,表观淌度;毛细管电泳中几种基本的分离模式:毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管电色谱。熟悉评价分离效果的参数及影响分离的主要因素,操作条件的选择。了解毛细管电泳仪器的主要组成。第二十一章色谱联用分析法【基本内容】本章内容包括气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-质谱联用的原理,仪器(接口、色谱系统、质谱系统);毛细管电泳-质谱联用简介;色谱-质谱联用的主要扫描模式及所提供的信息,全扫描:总离子流色谱图、质量色谱图、色谱-质谱三维谱及质谱图,选择离子监测,选择反应监测;色谱-质谱联用分析法的特点;气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用;高效液相色谱-核磁共振波谱联用;全二维气相色谱;高效液相色谱-高效液相色谱联用;薄层色谱有关的联用简介。【基本要求】掌握色谱-质谱联用的主要扫描模式及所提供的信息,全扫描、选择离子监测、选择反应监测;高效液相色谱-质谱联用的主要接口:电喷雾和大气压化学电离。熟悉气相色谱-质谱联用的接口技术;全二维气相色谱;高效液相色谱-高效液相色谱联用。了解色谱-质谱联用分析方法的特点;毛细管电泳-质谱、高效液相色谱—核磁共振波谱联用及薄层色谱有关的联用技术。章节小结第二章误差和分析数据处理1.基本概念及术语两组数据的方差 S2,用于判断两组数据间是否存在较大的偶然误差,为精密度检验。两组数据的显著性检验顺序是,先由 F 检验确认两组数据的精密度无显著性差别后,再进行两组数据的均值是否存在系统误差的 t 检验,因为只有当两组数据的精密度或偶然误差接近时,进行准确度或系统误差的检验才有意义,否则会得出错误判断。需要注意的是:①检验两个分析结果间是否存在着显著性差异时,用双侧检验;若检验某分析结果是否明显高于(或低于)某值,则用单侧检验;②由于 t 与 F 等的临界值随α的不同而不同,因此置信水平P 或显著性水平α的选择必须适当,否则可能将存在显著性差异的两个分析结果判为无显著性差异,或者相反。(7)可疑数据取舍在一组平行测量值中常常出现某一、两个测量值比其余值明显地偏高或偏低,即为可疑数据。首先应判断此可疑数据是由过失误差引起的,还是偶然误差波动性的极度表现?若为前者则应当舍弃,而后者需用 Q 检验或 G 检验等统计检验方法,确定该可疑值与其它数据是否来源于同一总体,以决定取舍。(8)数据统计处理的基本步骤进行数据统计处理的基本步骤是,首先进行可疑数据的取舍(Q 检验或 G 检验),而后进行精密度检验(F 检验),最后进行准确度检验(t 检验)。(9)相关与回归分析相关分析就是考察 x 与 y 两个变量间的相关性,相关系数 r 越接近于±1,二者的相关性越好,实验误差越小,测量的准确度越高。回归分析就是要找出 x 与 y 两个变量间的函数关系,若 x 与 y 之间呈线性函数关系,即可简化为线性回归。3.基本计算(1)绝对误差:δ=x-μ(2)相对误差:相对误差=(δ/μ)×100% 或相对误差=(δ/x)×100%(3)绝对偏差:d = xi-(4)平均偏差:(5)相对平均偏差:(6)标准偏差: 或(7)相对标准偏差:(8)样本均值与标准值比较的 t 检验:(9)两组数据均值比较的 t 检验:(10)两组数据方差比较的 F 检验: (S1&S2)3.基本计算(1)滴定分析的化学计量关系:tT + bB = cC + dD,nT/nB=t/b(2)标准溶液配制:cT = mT/( VT×MT)(3)标准溶液的标定:(两种溶液)(B 为固体基准物质)(4)被测物质质量:(5)有关滴定度计算:TT/B=mB/VT(与物质量浓度的关系)(6)林邦误差公式:pX 为滴定过程中发生变化的与浓度相关的参数,如 pH 或 pM;ΔpX 为终点 pXep 与计量点 pXsp 之差即ΔpX=pXep–pXKt 为滴定反应平衡常数即滴定常数;c 与计量点时滴定产物的总浓度 csp 有关。二、重点和难点(一)滴定分析本章介绍了各种滴定分析过程和概念、滴定曲线和指示剂的一般性质。在学习滴定分析各论之前,本章能起到提纲挈领的作用;在学习各论之后,它又是各章的总结。有关问题有待在其后各章的学习中加深理解。滴定曲线是以加入的滴定剂体积(或滴定百分数)为横坐标,溶液中组分的浓度或其有关某种参数(如pH、电极电位等)为纵坐标绘制的曲线。滴定曲线一般可以分为三段,其中在化学计量点前后±0.1%(滴定分析允许误差)范围内,溶液浓度或性质参数(如酸碱滴定中的 pH)的突然改变称为滴定突跃,突跃所在的范围称为突跃范围。一般滴定反应的平衡常数越大,即反应越完全,滴定突跃就越大,滴定越准确。虽然大部分滴定(酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定)曲线的纵坐标都是溶液中组分(被测组分或滴定剂)浓度的负对数,但为了把氧化还原滴定(以溶液的电极电位为纵坐标)包括在内,因而选用某种“参数”为纵坐标。还应当指出,本章描述的只是滴定曲线的一种形式,即随着标准溶液的加入,“参数”(如 pH)升高。实际还有与此相反的滴定曲线,如以酸标准溶液滴定碱时,随着酸的加入,溶液的 pH 值降低。(二)滴定分析计算滴定分析计算是本章的重点,本章学习的计算公式,可用于各种滴定分析法。1.滴定分析计算的一般步骤①正确写出滴定反应及有关反应的反应方程式。②找出被滴定组分与滴定剂之间的化学计量关系(摩尔数比)。③根据计算关系和有关公式进行正确计算。2.滴定分析计算应注意的问题(1)找准化学计量关系:反应物之间的计量关系是滴定分析计算的基础。对于比较简单的一步反应,由反应式即可看出计量关系。对于步骤比较多的滴定分析,如返滴定、置换滴定和间接滴定,则需逐步分析各反应物间的计量关系,然后确定待分析组分与标准溶液间的计量关系。(2)各物理量的单位(量纲):一般,质量 m 的单位为 g,摩尔质量 M 的单位为 g/mol,n 的单位为2.基本原理(1)酸碱指示剂的变色原理:指示剂本身是一类有机弱酸(碱),当溶液的 pH 改变时,其结构发生变化,引起颜色的变化而指示滴定终点。酸碱指示剂的变色范围:pH=pKHIn±1;理论变色点:pH=pKHIn(2)选择指示剂的原则:指示剂变色的 pH 范围全部或大部分落在滴定突跃范围内,均可用来指示终点。(3)影响滴定突跃范围的因素:①酸(碱)的浓度,ca(b)越大,滴定突跃范围越大。②强碱(酸)滴定弱酸(碱),还与 Ka(b)的大小有关。Ka(b)越大,滴定突跃范围越大。(4)酸碱滴定的可行性:强碱(酸)滴定一元弱酸(碱):ca(b)Ka(b)≥10-8,此酸、碱可被准确滴定。多元酸(碱):ca1(b1)Ka1(b1)≥10-8,ca2(b2)Ka2(b2)≥10-8,则两级离解的 H+均可被滴定。若 Ka1(b1)/Ka2(b2)&104,则可分步滴定,形成二个突跃。若 Ka1(b1)/Ka2(b2)&104,则两级离解的 H+(OH-)被同时滴定,只出现一个滴定终点。若 ca1(b1)Ka1(b1)≥10-8,ca2(b2)Ka2(b2)&10-8,则只能滴定第一级离解的 H+(OH-)。(5)溶质在溶剂 SH 中的表观酸(碱)常数:3.基本计算(1)[H+]的计算:一元强酸(碱):若 ca(b)≥20[OH-],用最简式:[H+]=[OH-]=cb。一元弱酸(碱):若 cKa(b)≥20Kw,c/Ka(b)≥500,用最简式, 。多元弱酸(碱):若只考虑第一级离解,按一元弱酸(碱)处理:caKa1(b1)≥20Kw,c/Ka1(b1)≥500,用最简式: ; 。酸式盐:若 cKa2≥20Kw,c≥20Ka1,用最简式: 。弱酸弱碱盐:若 cKa'≥20Kw,c≥20Ka,用最简式: 。缓冲溶液:若 ca&20[OH-]、cb&20[H+],用最简式:(2)终点误差:强碱滴定强酸的滴定误差公式:强酸滴定强碱的滴定误差公式:一元弱酸的滴定误差公式:一元弱碱的滴定误差公式:(3)冰醋酸为溶剂的标准溶液的浓度校正:第五章配位滴定法第六章氧化还原滴定法1.基本概念条件电位φθ'、自动催化反应、自身指示剂、外指示剂。2.基本理论(1)影响条件电位的因素:盐效应,生成沉淀,生成配合物,酸效应。(2)氧化还原反应进行的程度:条件平衡常数 K′越大,反应向右进行得越完全。满足 lgK′≥3(n1+n2)或△φθ'≥0.059×3(n1+n2)/n1n2的氧化还原反应才可用于滴定分析。一般来说,只需△φθ'大于0.3V~0.4V,均可满足滴定分析的要求。(3)氧化还原滴定曲线计算及影响滴定突跃范围的因素:化学计量点前一般用被测物电对计算;化学计量点后利用滴定液电对计算;化学计量点时电位值计算公式:滴定突跃范围及影响因素:△φθ'越大,突跃范围较大。氧化还原滴定电位突跃范围由下式计算:(4)碘量法:I2+2e=2I-φθ=0.5345V直接碘量法以 I2为标准溶液,在酸性、中性、弱碱性溶液中测定还原性物质,滴定前加入淀粉指示剂,以蓝色出现为终点。间接碘量法以 Na2S2O3为标准溶液,在中性或弱酸性溶液中滴定 I2,滴定反应为:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,其中 I-是由氧化剂与 I-反应定量置换而来,称置换碘量法;若 I2是还原性物质与定量过量 I2标准溶液反应后剩余的,则称剩余碘量法或回滴法。间接碘量法应在近终点时加入淀粉指示剂,以蓝色褪去为终点。该法应特别注意 I2的挥发及 I-的氧化。掌握 I2及 Na2S2O3标准溶液配制、标定及相关计算。(5)高锰酸钾法:MnO4-+8H++5e=Mn2++4H2OKMnO4为标准溶液,自身指示剂,宜在1mol/L~2mol/L 的 H2SO4酸性中测还原性物质。掌握用草酸钠作基准物标定 KMnO4标准溶液的反应、条件和注意事项。(6)重氮化法:ArNH2+NaNO2+2HCl=[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2ONaNO2为标准溶液,在1mol/L 的 HCl 酸性溶液中,用快速滴定法测芳伯***类化合物,外指示剂(KI-淀粉)法或永停滴定法指示终点。(7)了解溴酸钾法、溴量法、***钾法、铈量法、高碘酸钾法的基本原理、测定条件和测定对象。第七章沉淀滴定法和重量分析法沉淀滴定法和重量分析法是以沉淀平衡为基础的分析方法。沉淀的完全,沉淀的纯净及选择合适的方法确定滴定终点是沉淀滴定法和重量分析法准确定量测定的关键。(一)沉淀滴定法铬酸钾指示剂法是用 K2Cr2O4作指示剂,在中性或弱碱性溶液中,用 AgNO3标准溶液直接滴定 Cl-(或Br-)。根据分步沉淀的原理,首先是生成 AgCl 沉淀,随着 AgNO3不断加入,溶液中 Cl-浓度越来越少,Ag+浓度则相应地增大,砖红色 Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点。应注意以下几点:(1)必须控制 K2Cr2O4的浓度。实验证明,K2Cr2O4浓度以5×10-3mol/L 左右为宜。(2)适宜 pH 范围是6.5~10.5。(3)含有能与 CrO42-或 Ag+发生反应离子均干扰滴定,应预先分离。(4)只能测Cl-、Br--,不能测定 I-和 SCN-。铁铵钒指示剂法是以 或 为滴定剂,终点形成红色 2+指示终点的方法。分为直接滴定法和返滴定法两种:(1)直接滴定法是以(或)为滴定剂,在 HNO3酸性条件下,直接3.沉淀的溶解度及其影响因素沉淀的溶解损失是沉淀重量法误差的重要来源之一。若沉淀溶解损失小于分析天平的称量误差,就不影响测定的准确度。实际上,相当多的沉淀在纯水中的溶解度都大于此值。但若控制好沉淀条件,就可以降低溶解损失,使其达到上述要求。为此,必须了解沉淀的溶解度及其影响因素。(1)沉淀的溶解度MA 型难溶化合物的溶解度:MmAn 型难溶化合物的溶解度:考虑难溶化合物 MA 或 MmAn 的构晶离子 M 和 A 存在副反应的情况,引入相应的副反应系数αM 和αA。MA 型难溶化合物的溶解度:其中?MmAn 型难溶化合物的溶解度:其中(2)影响沉淀溶解度的因素①同离子效应。当沉淀反应达到平衡后,增加某一构晶离子的浓度使沉淀溶解度降低。在重量分析中,常加入过量的沉淀剂,利用同离子效应使沉淀完全。②酸效应。当沉淀反应达到平衡后,增加溶液的酸度可使难溶盐溶解度增大的现象。主要是对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响。③配位效应。溶液中存在能与构晶离子生成可溶性配合物的配位剂,使沉淀的溶解度增大的现象。④盐效应。是沉淀溶解度随着溶液中的电解质浓度的增大而增大的现象。此外,温度、介质、水解作用、胶溶作用、晶体结构和颗粒大小等也对溶解度有影响。4.沉淀的玷污及其影响沉淀纯度的因素(1)沉淀的玷污①共沉淀,即当沉淀从溶液中析出时,溶液中某些可溶性杂质也夹杂在沉淀中沉下来,混杂于沉淀中的现象。共沉淀包括表面吸附,形成混晶或固溶体,包埋或吸留。②后沉淀,是在沉淀析出后,溶液中原来不能析出沉淀的组分,也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象。(2)影响沉淀纯度的因素①与构晶离子生成溶解度小、带电荷多、浓度大、离子半径相近的杂质离子,容易产生吸附。②沉淀的总表面积越大,温度越低,吸附杂质量越多。③晶面缺陷和晶面生长的各向不均性等均可影响沉淀纯度。(3)提高沉淀纯度的措施①用有效方法洗涤沉淀。②晶型沉淀可进行陈化或重结晶。③加入配位剂。④改用其他沉淀剂。⑤如有后沉淀,可缩短沉淀和母液共置的时间。5.沉淀条件的选择(1)晶形沉淀的条件:在不断搅拌下,缓慢地将沉淀剂滴加到稀且热的被测组分溶液中,并进行陈化。即:稀、热、慢、搅、陈。(2)无定形沉淀的条件:在不断搅拌下,快速将沉淀剂加到浓、热且加有大量电解质的被测组分溶液中,不需陈化。即:浓、热、快、搅、加入电解质、不陈化。6.分析结果的计算多数情况下需要将称得的称量形式的质量换算成被测组分的质量。被测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比是常数,称为换算因数或重量分析因数,常以 F 表示。曲线法)。(5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。第九章光谱分析法概论1.基本概念电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。磁辐射性质:波动性、粒子性电磁波谱:所有的电磁辐射在本质上是完全相同的,它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来,即为电磁波谱。光谱和光谱法:当物质与辐射能相互作用时,物质内部发生能级跃迁,记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长(或相应单位)的变化,所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。非光谱法:是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)的变化的分析方法。原子光谱法:测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。分子光谱法:以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级(包括分子转动能级)和分子电子能级(包括振-转能级跃迁)所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法。为带状光谱。吸收光谱法:物质吸收相应的辐射能而产生的光谱,其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。发射光谱法:发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发跃迁到激发态后,由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量,而产生的光谱。利用物质的发射光谱进行定性定量及结构分析的方法称为发射光谱法。2.基本计算(1)电磁辐射的频率:ν=C/λσ=1/λ=ν/C(2)电磁辐射的能量:E=hν=hC/λ=hCσ3.光谱分析仪器组成:辐射源、分光系统、检测系统第十章紫外-可见分光光度法1.基本概念透光率(T):透过样品的光与入射光强度之比。T=It/I0吸光度(A):透光率的负对数。A=-lgT=lg(I0/It)吸光系数(E):吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。根据浓度单位的不同,常有摩尔吸光系数ε和百分吸光系数之分。电子跃迁类型:(1)σ-σ*跃迁:处于σ成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到σ*反键轨道。饱和烃中电子跃迁均为此种类型,吸收波长小于150nm。(2)π-π*跃迁:处于π成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到π*反键轨道上,所需的能量小于σ-σ*跃迁所需的能量。孤立的π-π*跃迁吸收波长一般在200nm 左右,共轭的π-π*跃迁吸收波长&200nm,强度大。(3)n-π*跃迁:含有杂原子不饱和基团,其非键轨道中的孤对电子吸收能量后向π*反键轨道跃迁,这种吸收一般在近紫外区(200-400nm),强度小。(3)单组分定量:①吸光系数法:C=A/El②对照法:③校正曲线法(4)多组分定量(a + b 的混合物):①解线性方程组:②等吸收双波长消去法:③系数倍率法:ΔA=第十一章荧光分析法1.基本概念:荧光:物质分子接受光子能量而被激发,然后从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光称为荧光。振动弛豫:物质分子吸收能量后,跃迁到电子激发态的几个振动能级上。激发态分子通过与溶剂分子的碰撞而将部分振动能量传递给溶剂分子,其电子则返回到同一电子激发态的最低振动能级的过程。内部能量转换(简称内转换):当两个电子激发态之间的能量相差较小以致其振动能级有重叠时,受激分子常由高电子能级以无辐射方式转移至低电子能级的过程。荧光发射:处于激发单重态的分子,通过内转换及振动弛豫,返回到第一激发单重态的最低振动能级,然后再以辐射形式发射光量子而返回至基态的任一振动能级上,这时发射的光量子称为荧光。外部能量转换(简称外转换):在溶液中激发态分子与溶剂分子及其他溶质分子之间相互碰撞而以热能的形式放出能量的过程。体系间跨越:在某些情况下处于激发态分子的电子发生自旋反转而使分子的多重性发生变化,分子由激发单重态跨越到激发三重态的过程。磷光发射:经过体系间跨越的分子再通过振动弛豫降至激发三重态的最低振动能级,分子在此三重态的最低振动能级存活一段时间后返回至基态的各个振动能级而发出的光辐射。激发光谱:是荧光强度(F)对激发波长(λex)的关系曲线,它表示不同激发波长的辐射引起物质发射某一波长荧光的相对效率。发射光谱(称荧光光谱):是荧光强度(F)对发射波长(λem)的关系曲线,它表示当激发光的波长和强度保持不变时,在所发射的荧光中各种波长组分的相对强度。2.基本原理(1)荧光是物质分子接受光子能量被激发后,从激发态的最低振动能级返回基态时发射出的光。荧光分析法具有灵敏度高、选择性好的优点。(2)荧光光谱具有如下特征:荧光波长总是大于激发光波长、荧光光谱的形状与激发播放器加载中，请稍候...
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【基本要求】掌握酸碱指示剂的变色原理、变色范围、影响因素;各种类型酸碱滴定过程中尤其是化学计量点 pH的计算,滴定突跃范围,并据此选择恰当的指示剂;各种类型酸、碱能否被准确滴定,多元酸、碱能否分步滴定的判断条件;酸碱滴定分析结果的有关计算和滴定误差的计算;溶剂的酸碱性对溶质酸碱强度的影响,溶剂的均化效应和区分效...
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