我的第一次ML,全程详细说明,请捕鱼达人3帮忙分析一下

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求高手帮忙分析一下NMR和IR谱图,第一次做,无从下手,哪怕进来给点建议也好?
大家好,我是第一次做核磁和红外,完全没有经验,也没有这方面的知识积累,我这个是在北化测试的,将样品给人家,然后人家发的谱图:全副聚醚,一种链段不一的全氟有机物,粘度比较大,目测类似于蜂蜜的那种粘度吧。我们是从长城润滑油公司买的,他们也没有提供具体参数,因为我们这个只是人家终产物的中间产物,只提供了是在0.3mm汞柱(换算成40pa)140-200°的中产物,厂家也没有提供具体的理化参数,下面这个是我电话咨询,根据他们的口头回答,画的结构图:
下面是做的核磁图谱,C13谱图,由于是全氟的,也就是H全部被F取代了,所以只能做C谱,由于我这个是全氟的,液体,没有氘代试剂可以溶,所以测试的老师完全没有使用溶剂,直接测试的样品,谱图如下:
下面是我用chemoffice查的,然后查的部分C谱
1.下面的化学位移不知道是否使用了内标物TMS处理后的,还是为处理过的,要是未处理过的我应该怎么换算?
2.这个怎么分析谱图啊?小白,不知道从何下手。:sweat::sweat::sweat:
3.可否得出聚合度?可否做F谱?帮忙推荐一个可以做的地方,谢谢大家了
为了更加全面分析,验证是否我画的那个结构,我还做了红外,如下:
请大家帮忙分析一下,我第一次做,不知道从何下手,也看了不少相关的PPT,但是那个将理论的特别多,实际操作起来还是有点茫然,请大家各抒己见,不吝赐教,指点小妹一下,我集思广益,有了这一次,下一次也好知道从哪里下手,谢谢大家了,无论怎么大家给我点建议也是好的,再次感谢!!
求大家帮帮忙指点一下,谢谢了:tuzi3: 太难了&&看不懂啊 这个确实挺复杂的,之前没有遇到过,楼主最好先查查这种材料的相关文献,特别是结构分析方面的,碳谱,氟谱都可能会用到。
另外这种类似于高分子的材料,聚合度是否可以参考一下高分子分析聚合度的手段。
至于做氟谱,应该先要看楼主在哪里。 高分子化合物很少做核磁的,做了也说明不了什么,还是做红外吧。 至于红外主要看你所要的基团峰有没有?有就行了 Originally posted by louluv at
这个确实挺复杂的,之前没有遇到过,楼主最好先查查这种材料的相关文献,特别是结构分析方面的,碳谱,氟谱都可能会用到。
另外这种类似于高分子的材料,聚合度是否可以参考一下高分子分析聚合度的手段。
至于 ... 我在北京呢,另外这个聚合度范围很宽的,我做过减压分馏,没有固定沸点,而且沸点梯度很小。。。。
你的减压对我有很大帮助,请你方便时候点击应助回帖我还给你金币 高分子做核磁看的是单体的峰,你这个单体是什么,对下位置就行了。还有碳谱也是不对称碳出峰,对称的结构,峰重叠。你这个没有内标物,无法根据核磁来积分得到聚合度。去测分子量吧 Originally posted by yimi112 at
我在北京呢,另外这个聚合度范围很宽的,我做过减压分馏,没有固定沸点,而且沸点梯度很小。。。。
你的减压对我有很大帮助,请你方便时候点击应助回帖我还给你金币 北京很多地方都可以做氟谱吧,像一些高校,研究所,应该不难找。
金币就不需要了,呵呵。 红外 伸缩振动-CF3在CM-1&&-CF2在CM-1&&-CF在CM-1& & -CO伸缩振动在CM-1 。 弱弱问一下,你描述了很多
我还是弄不明白两点
1,你样品是自己合成,还是购买?不管是那种,你对单体的结构有多少了解?
2,你的目标是什么?是确定别人产品的配方,还是确认你做出产品的据喝多?
确定聚合物的结构是极为困难的,哪怕有一点可能,都应该从单体着手
如果只是要确定聚合度,建议测试分子量,这个可以知道很多东西
希望对你有所帮助 Originally posted by titan_chem at
弱弱问一下,你描述了很多
我还是弄不明白两点
1,你样品是自己合成,还是购买?不管是那种,你对单体的结构有多少了解?
2,你的目标是什么?是确定别人产品的配方,还是确认你做出产品的据喝多?
确定聚合 ... 1.样品购买自长城润滑油公司,单体为六氟丙烯
2.我之前做过减压分馏,就是想根据聚合度的不同将其细化,可是分馏结果很不理想,因为物质聚合度太分散了,没有固定沸点,且沸点梯度非常小,基本上固定在每一温度都有馏分,但是馏分也就几滴,所以分馏完全失去意义,据厂家口头介绍分子量应该在,所以想分馏。
3. 我想确定聚合度,想知道那一段聚合度对我后续的实验会好一点。
4.因为商家除了粘度密度酸值外,米有提供其余产品属性,商家说他们根本没有测过,加之我不了解有机甚至高分子的表征手段,所以无从下手,做了红外,和核磁,也不会分析:原因是全F的东西很多测试中心没有测过,而且这个东西不好找溶剂,常规不溶,所以很多东西做不了,而且F类得谱图数据很少,我就犯愁了,不知道怎么分析,所以上来求助
5.请问您说的这个分子量是怎么测得啊?名称叫什么?要有什么仪器?要对样品怎么处理?还有能推荐一个测试的地方么?我在北京
谢谢您了,我对有机的一点知识积累都没有,由于制备纳米颗粒表面要包覆这个做表面活性剂防止团聚,所以要对这个F类物质表征,拜托您了,谢谢您的帮助 Originally posted by louluv at
这个确实挺复杂的,之前没有遇到过,楼主最好先查查这种材料的相关文献,特别是结构分析方面的,碳谱,氟谱都可能会用到。
另外这种类似于高分子的材料,聚合度是否可以参考一下高分子分析聚合度的手段。
至于 ... 您好,请问我想分析大致的聚合度要做什么测试呢?
另外我在北京,怎么做F 谱呢,F谱能得出什么结论呢?谢谢您了 Originally posted by zdianq2007 at
高分子做核磁看的是单体的峰,你这个单体是什么,对下位置就行了。还有碳谱也是不对称碳出峰,对称的结构,峰重叠。你这个没有内标物,无法根据核磁来积分得到聚合度。去测分子量吧 测分子量后要怎么分析聚合度啊?能简单说一下方法或者推荐一下相关的资料看看么?
另外这个聚合单体是六氟丙烯,但是这个聚合不是简单的单体聚合,还发生很多反应,且结构类似我上面话的示意图,所以跟单体结构没有多大关系吧?
没有内标能否换算一下? 我没做过聚合度的测试,您这个材料我也没有遇到过,所以首先的建议是查一下是否与相关的结构分析方面的文献。
至于氟谱,不少大学里都对外开放测试,我就不说哪家大学了,很容易找的啊。
氟谱能得到什么结论,我现在没有总结,但确实有氟谱对全氟取代的聚醚的分析,google搜一下就能找到一些。 Originally posted by yimi112 at
1.样品购买自长城润滑油公司,单体为六氟丙烯
2.我之前做过减压分馏,就是想根据聚合度的不同将其细化,可是分馏结果很不理想,因为物质聚合度太分散了,没有固定沸点,且沸点梯度非常小,基本上固定在每一温 ... 不好意思,我没有做过聚合物,我只是看过一些做催化聚合的文献。一般都测分子量,而且分子量是一个很重要的参数,
我觉得如果你知道单体结构,和每个单体的分子量,如果知道分子量的情况,对聚合度就会有一定的了解。
下面是一片博士论文对某种聚合物的测试方法的描述:
用四氢吠喃溶剂,把聚己内酷配成约3%。的溶液,数均分子量及分子量分
布在Shimadzu一10A凝胶渗透色谱仪上测定,温度30℃,四氢吠喃做淋洗剂,
淋洗液流速lml/min,采用聚苯乙烯标样对分子量进行校正。 Originally posted by louluv at
我没做过聚合度的测试,您这个材料我也没有遇到过,所以首先的建议是查一下是否与相关的结构分析方面的文献。
至于氟谱,不少大学里都对外开放测试,我就不说哪家大学了,很容易找的啊。
氟谱能得到什么结论,我 ... 谢谢您了,非常感谢,我先自己查查看 Originally posted by titan_chem at
不好意思,我没有做过聚合物,我只是看过一些做催化聚合的文献。一般都测分子量,而且分子量是一个很重要的参数,
我觉得如果你知道单体结构,和每个单体的分子量,如果知道分子量的情况,对聚合度就会有一定 ... 十分感谢,你没有应助回帖,我没有办法给你金币 你做的是固体核磁吗?还有就是氟谱貌似不能定量吧?我觉得你可以找一个做聚合物核磁的专家问问,我知道复旦大学周平教授是做这块。可以去请教一下她吧。 我们实验组有核磁,我们自己也操作。但是没有做过氟谱,所以我说的不一定对。我们做磷谱有时候需要内标,就是在核磁管里面加一个小毛细管(里面装的内标物)。
如果你送样的时候没有自己加内标,而且没有说明,我们这边是不会再加内标的。所以可能你的那个样没有加内标。而且,就现在我们实验组的研究,只有碳谱很难定结构,一般需要氢谱。所以你的图我看了,但结构不好定。就是我们老师看了,也不敢说是哪一个结构。你的结构不能做氢吗?您还未登陆,请登录后操作!
第一次ml要注意什么?
,可能大家都没有经验,这时大家都不要对性爱报太高的期望,不要指望第一次就可以有非常好的感觉,女人第一次由于处女薄的原因,所以第一次会有些痛,具体情况每个人各不相同,有的人会很痛,有的人只是有一点点。针对这些第一次主要就是要放松些,不要太高期望,这样你们反而可能会感觉比较好。
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女生第一次ML
男友如果问我为什么是湿的。那多不好意思啊。才知道原来大家都这样,是正常的正常的生理现象,我们都是第一次我脱裤子的时候他肯定感觉得到我下面是湿的。我和男朋友准备ML。我该怎么办啊。我该怎么回答呢我以前和男朋友KISS的时候下面会湿后来我问朋友们
提问者采纳
现在的男的哪有不懂的对不对,他难道不懂?就算他是第一次他是第一次吗,自然也不会再问不好意思我匿名回答了,也一般是带着坏笑问的因为我第一次的时候,毕竟是正常现象啊如果他问你呢?不会笑话你的,男朋友就是那么问我直接挥拳(别太重)打他一下看到你害羞他就满足啦
提问者评价
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难免!第一次嘛.
!因为他巴不得你更湿一点.!不过相信你男朋友也会对这方面有所了解的!所以大可不必担心..
你男友又不傻 应该知道是怎么回事要是真问了 就说 这说明我已经准备好了没什么不好意思 大家都会这样
正常的、女生都这样子。放松点就可以了。记得ML前和ML后洗澡喔!
这证明你是完全正常的生理系统。你这种现象是值得莫些人向往的。呵呵。真的。
他要是问就恭喜你了,捡到个处男!当然,不问也不代表就不是处男。现在应该没这么傻的男生了吧?哈哈。。。
你就说那是女性的生理反应,如果他还要在问,你就说,ML是下面会湿,就像男性见了女性的身体,小DD会勃起一样!都是生理反应,没什么害羞的!
没关系,他的也会湿的。他要这样问,你也反问他。
没关系,他的也会湿的。他要这样问,你也反问他。
告诉他你爱他,只有和自己的爱人做爱才这样的
MM下面湿了 很正常了,如果信任我,和我聊聊我教教你!+
那你就问他为什么会勃起
你男友怎么那么搞笑,连这点知识都不懂。
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出门在外也不愁我是初二的女生,去年和我男朋友就在宾馆ML过、那是我第一次、可是上个月、我在他家、我俩又做了一次、_百度知道
我是初二的女生,去年和我男朋友就在宾馆ML过、那是我第一次、可是上个月、我在他家、我俩又做了一次、
上个星期让他去买了试孕纸、我感觉吃饭有些反胃、我怀孕了、我现在都不敢在家吃饭、爸妈要是知道我绝对完蛋了、我也担心会传到老师耳里、担心爸妈怀疑两个星期前、我每天都疑神疑鬼、我没有一点勇气能到医院里打孩子、而且、做人流、我和他ML的事情、学校里很多同学知道!我现在已经要崩溃了、我该怎么办、我非常着急、结果真的
我真不知道该怎么办我太爱他了、哪怕有他、他长得挺帅、父母为了我又花了很多钱上了最好的学校、而是和谁做错的事、每天在学校混日子、不能再让他们失望了我成绩一直都很一般、如果这事让他们知道、他说他带我去做人流、我真的没办法再面对他们、学校里每天一群女生围着他、何必当初、但我不敢一个人面对、现在成绩更别提、家里有钱、我最后悔的不是做错的事、我看了都心疼、他比我大一级、早知今日、中考一完他就去上海、到那时、他不可能也没有办法为了我留下来、我连最后和我一起分担事情的人都没了、他也太爱我了、他现在每天抽烟喝酒、怎么办怎么办怎么办做人流爸妈会察觉吗、我只是觉得很对不起他们
提问者采纳
然后去把孩子打掉。毕竟你还是个学生、和你的父母承认错误,让你的男朋友和你一起去医院吧、越是隐瞒1,一定找个正规的、如果你的男朋友条件好,否则将来受苦的是自己。2。3,越是容易被发现。在此间把身体调理好
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有无痛人流的快去医院吧,不要错过人流最好的时期,你根本就不了解真正的爱情,我们上海医院1000左右,礼拜天去,不遭罪的,你不要想得太多,不遭罪的,真是不该发生的事,有太多的事情你都没考虑到,孩子大了就不能做人流了
赶紧告诉家长吧。尽早去医院做一个B超,要排除宫外孕的可能,虽然这样的概率很小,但一旦发生了那概率就是一了。家是随时的避风港,我相信就算你告诉你的父母,你的爸爸妈妈可能开始会生气一些,但是他们不会害你的。有两种人永远不会伤害你,一是你的父母,另一个是你自己。早做决定把,流的越晚对子宫的伤害越大,为自己多考虑一下,有些事没有你想象的那样困难,没你想象的那样严重。祝你把此事完满解决。我是学医的,建议以后ML都带套套,女生的子宫是很薄弱的,不要以为人流可以解决一切。
我是大一的学生,你就当我是姐姐吧真的,不要再拖了,去医院做人流,早时候过了几个月肚子会大起来了,到时候全校的人都会知道,你还怎么待下去,你还小,以后的日子还长,以后做什么事情一定要考虑清楚啊 记得一定要去正规的医院做,不要去那些小医院,不然你以后生育都会有影响,最好是叫上信得过的朋友,或者是哥哥姐姐一起去
其实你也知道嘛,自己还小。不过都怀孕了,说其他的也没什么用了。要知道世界上最爱你的还是你的父母,不论伱变成什么样子,始终不离不弃的还是他们,伱男朋友一年后会离开,现在这个责任确实他必须担负的!你可以先找哥哥姐姐年轻点,思想上比较开放点的人求助,然后在他们的帮助下用比较平缓的方式让伱的父母知道这件事。千万不要害怕。毕竟你小,即使去做人流了 ,也不是说就没事的。不是正规的医院的话,做人流手术会囿很大风险!而且在家长不知情的情况下,出事了,伱也只能求组无门,那就是一辈子的悔恨了。首先,要知道错的不是你一个人,让伱男朋友也叫上一个成年的哥哥或姐姐之类的长辈,然后带他去你家,主动认错。相信囿家长在,你父母也不会直接翻脸的。然后只要能坐下来好好谈的话,你父母会为了...
楼主别心急了,我也是高中生知道这事也有过,最好可以自己带个信得过的朋友或者是哥哥姐姐,可以悄悄去医院做人流的,手术很快,而且没什么痛苦和不适的,而且还是最好时间早点吧,毕竟中学生,怀孕也不小事,尽量让人少知道就人少知道,最好就带你男朋友一路去医生比较合适,况且他也不会说什么的,
告诉父母吧!家人就算生气最后还是会原谅你、包容你的。让父母带着你去正规的大医院好好检查一下,然后再商量孩子的问题。以后要避免发生这种事,做好保护措施,你年纪太小了,这种事很伤身体的。
人流是要做的,以你的年龄不能不做,这一点你明白的,另外,做人要有勇气,要有自我,自己做了,就要勇敢面对,向前看,不能停留在当前,暂时先别考虑你男朋友,先考虑你自己,考虑你的父母,不要怕,要坚强,经历了,才能成长,成长了,才能成熟。不做人流不可能,不告诉父母是对他们不负责任,建议先做人流,再告诉父母,不管再难也要面对,到那时,不仅要让父母看到你做了的事情,更要让你的父母看到你对待问题的态度,看到你的坚强,你的勇气,你的坚定,要让他们感到你成长了,他们在生气之后会有一丝欣慰,而这份欣慰是你唯一可以用来回馈你父母的,你父母爱你,他们一定不希望看到你,面对自己做了的事情,不敢面对。关键是要让你父母看到你因为这件事而成长了,懂事了。然后,你要明白你该做的事,积极...
还是小女生啊,你太不懂事啦。既然敢做就要敢承担,还是建议你早点去医院吧,我是学医的,这么小就这样对你以后的身体肯定是有影响的,小妹妹,事情早晚会被发现,爸妈是你的亲人她们也永远希望自己的孩子好,可你毕竟还只是个孩子,你还没有能力做好一些社会角色,你还是清醒点,首先你这样的男朋友就是对你不负责任的表现,青春期的懵懂会造就了你这一辈子的后悔,早点将孩子打掉,而且必须去正规的医院,听到没,哪些不正规的医院是不好的。和家里人商量下吧,
楼上说的话已经很全面了,你自己现在也知道偷食禁果的利害关系了,自己还是悄悄的去把孩子给人流了吧,你男朋友那边估计你会比较伤心了,他就算再怎么喜欢你,你们现在也只是读初中的学生而已,没有能力组成一个家庭,也更没有能力去抚养孩子,如果听见你怀孕了的话给出的答案也只是让你去人流,不要去怪他,因为你自己也有原因,你自己得让你男朋友的嘴严一点,让他别跟人说你自己怀孕了,而且还去人流了这些话,因为这些话你可能现在不觉得有什么,等你读到高中,大学或者是进入社会了之后准备跟人结婚的时候你就知道问题有多严重了,这些事要想办法让它在周围人的脑子里慢慢淡去,这样你以后的路或许会好走一些,至于你父母的话一定能不能让他们知道,他们知道了会很生气,很无奈,很伤心,这样不值得,每个...
傻孩子,赶紧让你男朋友带你去人流吧,不能耽误了,你还小,未来的日子还很长,不过以后一定要小心了!
。。。。。。还是去医院吧毕竟你还小还在上学这种事跟你家入说他们也不能怎样毕竟该发生的已经发生了如果瞒下去又能怎样呢。。。
永远记住,天下最爱你的人是爸爸妈妈,先和妈妈认错,请求妈妈的帮助,这是最明智的选择,没有任何一个人比妈妈最爱你!!!
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亲……快去医院吧,费用应该不成问题,我也不比你大多少,我男友也想和我ML不知道怎么办了,总之祝你幸福!
其实你要知道对于一个女生来说,第一次把宝宝打掉对自己本身并不好。但是现在在你这个年龄有了宝宝会更麻烦,而且你现在已经开始反胃了,这种事拖的越久越不好,虽然你现在尽量不和你父母碰面,怕被他们发现,可是你要想想啊纸是保不住火的,万一被父母觉察了,那事就更难办了,也许我这样讲对你父母是不公平的,可是身为一个女生,我觉得还是不应该让父母知道的话好,不管出于哪方面。可是这件事得让他父母知道,你们两个年龄应该都不大,第一你们的经济能力很有限,这种不是几十就能搞定的,必须要到正规的地方,你年龄小万一怎么样,影响的是你的自己的将来;第二你们的思想并不是完全成熟,很多事你们可能都没法考虑到,必须有大人替你们想着。他可能觉得很难跟父母开口,但事情已经发生了,就要学会承担,...
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事情已经发生就要想办法应对,首先要有钱,去正规的地方把孩子打掉,至于父母,我希望你还是告诉他们,毕竟也是你爸爸妈妈,不会害你的,相信你也希望有后援吧,还是他们可以帮助你最多,不要太害怕,都是发生了的事情了。。至于学校的同学。。。。。这种事情,自己不要说出去,我们同学就是因为告诉了蜜友结果大家私下都知道了。你的男朋友你也管好他的嘴,以后不要这么随便了,做的时候得戴套啊笨!
做人流,父母不会察觉.但是以后结婚了.你的老公会知道.
早点做人流吧,既然都错了 .就别在一错再错了 .等肚子大起来,想掩饰也不行,你都说你爱你男朋友,他也爱你,那你就听他的 ,别让他为了你天天喝酒.
在这里一定要批评你一下了,你自己也该反省一下,年纪轻轻而且也只是初二,14岁,对自己太不负责任了,现在,只有让爸爸妈妈帮忙了,虽然她们会很伤心难过,但是错的的确是你啊,这你要明白的,不要怕,勇敢点,自己一个人你真的不知道怎么做的,该注意的问题你们年纪太小也不懂,加油,不要怕
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中国有了你未来更美好!!!!!!!!!!!!!多生几个吧,小生育机器,下回找我喔给你弄个双胞胎
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