重氮化反应的减法反应时实验报告告

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重氮化与偶合反应的理论研究
摘 要:通过反应机理揭示了重氮化与偶合反应的本质,并从结构、温度、介质等方面分析讨论了影响这两类反应的因素.欢迎光临上海大学环境与化工学院!
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有机合成开放性实验室
&&&环化学院化工系,化学工程与工艺专业是一个实验性非常强的学科,在教学过程中,学生必须经过严格的专业实验训练。化工系开设的《精细有机合成实验》是与专业必修课《精细有机合成原理及工艺》配套的一门非常重要的专业实验课程,它不仅使化学工程与工艺专业的学生的动手、观察、记忆、想象、思维等多种能力得到训练和全面发展;而且也能培养学生崇实、求是的科学态度,严谨的科学作风,富于探索和勇于创新的精神。因此,精细有机合成实验在培养学生的综合科学实验能力,提高化工类学生的社会竞争能力及综合素质方面是必不可少的。
&&&&在211重点学科建设基金的资助下,化工系添置了一批现代化的教学仪器设备,其中包括精密电子天平、傅立叶红外光谱仪、紫外-可见光分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。为《精细有机合成实验》的改革,开设特色开放性精细有机合成实验奠定了实验室的硬件基础。
&&&&为了提高教学效果,我们在03年秋季开始对精细有机合成实验在原有基础上进行重大改革,开设特色开放性实验。为此我们专门配备了具有高级职称的《精细有机合成原理及工艺》主讲老师负责整个精细有机合成实验,重新编制了实验指导书,增加了实验内容,构建了实验水平梯度,拉开了实验难度的档次,开设菜单式的实验以供学生自主选择。学生可以根据自身的情况及目标定位,选择不同的实验,取得不同的实验成绩。
根据教学大纲规定,《精细有机合成实验》要完成7个实验,我们结合基础课、专业基础课、专业课的有关内容以及教师的科研成果,分8个章节,开设23个实验,分3个层次,供学生自主选择。23个实验作如下安排:
&&第一层次:基础性实验―提供17个实验―学生任选7个实验―及格
&&&&合成的化学产品以某个单元反应为主要背景,再结合多个常规有机化学操作,例如分离、提纯、测熔点,利用现代化仪器红外光谱仪等定性验证该产品的结构。要求所有的同学必须每个单元选做1个实验,总共完成7个实验才能达到及格成绩。
&&第二层次:综合性实验―提供3个实验―学生任选1个实验―良好
&&&&合成的化学品必须是多个单元反应结合起来,以最基本的石油化工产品为原料,经过多步合成、多个单元操作过程得到具有高附加值的精细化学品。学生至少合成其中一个精细化学品,才能达到良好成绩。
&&第三层次:创造、设计性实验―提供3个实验―学生任选1个实验―优秀
&&&&学生在总结所学知识及实验基础上,查阅最新资料后,对某一高附加值的精细化学品,设计出多条合成工艺路线。比较出它们各自的优缺点,特别注意绿色化工的意识,选出其中一条切实可行的方案。弄清基本原料的来源、价格、物理化学特性等,并写出实验实施报告,包括:实验原理、实验装置、实验步骤、产品分离检测方法、注意事项等。学生在设计性实验中至少选做一个,才能达到优秀。
&&第四层次:科研性实验―学生自拟课题,导师进行指导―不记成绩
&&&&利用开放性实验室,为一些优秀学生提供科研工作条件,鼓励他们对感兴趣的课题进行探索性实验,或承担来自工厂等单位的科研课题,培养他们解决实际问题的能力。并利用学校导师制的优势,为这些优秀学生配备导师并提供及时的帮助和指导。
第一章 卤化反应
&&&&实验一 植物生长素:2,4-二氯苯氧乙酸的制备
&&&&实验二 Sandmeyer 反应:对氯甲苯的合成
&&&&卤化反应中,如植物生长素:2,4-二氯苯氧乙酸的制备。通过该实验让学生重点理解芳烃氯化反应的理论,掌握次氯酸氯化方法,初步掌握半微量重结晶技术。学生可任选其中一个实验。
第二章 磺化反应
&&&&实验三 合成洗涤剂:十二烷基硫酸钠
&&&&实验四 磺胺药物:对氨基苯磺酰胺的制备。
&&&&磺化反应中,磺化反应为主的合成洗涤剂:十二烷基磺酸钠。通过十二烷基硫酸钠的制备,提高了学生对磺化反应的感性认识,充分了解了阴离子表面活性剂的结构、性能、合成过程及有关设备。学生可任选其中一个实验。
第三章 氧化和还原反应
&&&&实验五 食品防腐剂:对羟基苯甲酸乙酯的合成
&&&&实验六 氢化肉桂酸的制备
&&&&氧化和还原反应中,包括了催化氢化如包含氧化和还原的食品防腐剂:对羟基苯甲酸乙酯的合成。对此产品的合成后,了解抗氧剂的结构特点,并结合所学知识,掌握氧化,还原、重氮化的反应试剂,条件及操作方法,并对多步合成有一定的了解。学生可任选其中一个实验。
第四章 重排反应
&&&&实验七 Hofmann重排反应:合成邻氨基苯甲酸
&&&&实验八 Beckmann重排反应:合成ε-己内酰胺
&&&&实验九 Pinacol 重排反应:片呐酮的合成
&&&&重排反应中,聚合物尼龙66单体:Beckmann重排反应合成ε-己内酰胺。通过ε-己内酰胺使学生充分理解了重排反应的的机理,了解了聚合物的合成单体的结构、制备方法。学生可任选其中一个实验。
第五章 烷化和酯化反应
&&&&实验十 Williamson反应:合成香料萘乙醚
&&&&实验十一 Leuckart反应合成苯乙胺
&&&&实验十二 酯化反应 药物阿司匹林:乙酰水杨酸的合成
&&&&酯化反应为主的药物阿司匹林:乙酰水杨酸的合成。通过乙酰水杨酸的制备,了解药物合成的过程,熟悉结晶,酰化反应过滤操作及有关设备。学生可任选其中一个实验。
第六章 缩合反应
&&&&实验十三 Cannizzaro反应:苯甲醇、苯甲酸的合成
&&&&实验十四 Pechmann反应: 合成荧光增白剂
&&&&实验十五Skraup反应:合成喹啉
&&&&实验十六Perkin反应:合成香豆素
&&&&实验十七Diels-Alder反应:合成内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐
&&&&缩合反应中,如成环缩合的Pechmann反应, 合成荧光增白剂。通过实验使学生掌握Pechmann反应的机理,试剂及条件,对香豆素型的荧光增白剂有个感性认识。熟悉和掌握通过选择合适溶剂进行重结晶去除杂质纯化产品的技术。学生可任选其中二个以上实验。
第七章 多步合成实验
&&&&实验十八 二苯甲醇的合成
&&&&实验十九 正丁基乙酰乙酸乙酯的合成
&&&&实验二十 苯亚甲基苯乙酮 的制备
&&&&多步合成实验,如正丁基乙酰乙酸乙酯的制备。该实验结合溴化、Claisen酯缩合、碳上烷化等反应综合知识。使学生掌握减压、蒸馏操作。学会制备高度无水乙醇的方法,本实验要求学生思考全面,操作细心,并能灵活运用已学的合成知识与操作技术。学生可任选其中一个以上实验。
第八章 合成设计
&&&&实验二十一 正丁基巴比妥酸的合成
&&&&实验二十二 2-羟基查尔酮的合成
&&&&实验二十三 二苯基乙醇酸交酯的合成
&&&&合成设计中,要求学生在总结精细有机合成原理与工艺的知识点及其前面有机合成的实验经验的基础上自行设计合成路线制备香料,如2-羟基查尔酮。本实验培养学生的创新能力,首先通过查阅各种资料,设计成多条合成路线进行比较,再确定最合理的路线,并利用仪器分析等手段加以证实。主要锻炼学生查阅文献的能力及独立完成新课题的能力。为以后的毕业设计和科学研究打下基础。学生可任选其中一个以上实验。
Copyright@School of Environmental and Chemical Engineering邻甲氧基苯胺重氮化反应的研究
Research of o-Anisidine Diazotization Reaction
从重氮化反应原理出发,分析重氮化反应在愈创木酚生产中的应用,以找出较好的生产工艺条件议.
Chen Fangyou
安徽八一化工股份有限公司,安徽,蚌埠,233000
年,卷(期)
机标分类号
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