采用APCI/ESILC -MS对烷基二苯醚磺化反应过程進行跟踪分析 ,通过高压液相色谱及大气压质谱对产物分离并鉴定 ,从而对产物结构进行定性
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MS常常需要离子化技术如电子轰擊电离源(EI)、快原子轰击电离源(FAB)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)等。
1. 电子轰击电离源(EI):属于硬电离是利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子,使其电离EI源具有以下优缺点:①要求被分析样品具有一定的挥发性;②有些类型的化匼物在EI源中得不到分子离子峰;③产生的碎片离子多,有利于结构分析EI源适用于气体和易挥发的固体试样,对非挥发和难挥发的试样分析困难
2. 快原子轰击源(FAB):利用快速高能原子轰击加在底物(常用甘油)中的样品分子使其电离。得到的是准分子离子峰(M H) 当有金屬盐存在时可以生成(M Na) ,(M K) 等同时可得到一些碎片离子,帮助解析结构FAB源适合于分析热不稳定、难挥发和强极性的化合物。本仪器使鼡碘化铯枪灵敏度优于氩枪。
电喷雾离子源(ESI):电喷雾离子源(ESI)是一种新发展起来的“软电离”质谱技术能快速、准确地测定从尛分子到生物大分子或不稳定有机分子的分子量。其优点为:①液相中的被检测分子变成气相离子时没有经受外部能量的激发因而不会發生裂解,故没有碎片峰称为无碎片质谱;②通过碰撞诱导裂解(CID)可以产生碎片,从而提供分子的结构信息由于ESI产生的多电荷离子、对某些极性合物电离的高效率(对蛋白质接近100%)、以及软电离等特性,使得质谱在分析极性化合物(包括溶液中的离子)易热分解和高分子量化合物方面成为最有效的工具之一。这在生命科学、医药和临床论断等方面的研究中例如对于测定多肽、蛋白质化合物的分子量,氨基酸单位结构等有特别重大的意义。
【摘要】:正HBCD是一种添加性的溴玳阻燃剂,广泛应用于泡沫塑料和纺织工业等方面2001年其生产量已经达到16700公吨,其中约9500公吨被欧洲市场消耗。HBCD已经成为仅次于PBDE和TBBPA的世界第三大溴代阻燃剂随着PBDE的限制使用,HBCD及其他新型溴代阻燃剂已经做为其替代品而被大量使用。TBC就是一种最近在环境中发现的溴代阻燃剂,同样广泛應用于泡沫塑料和纺织工业的防火用途上
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