阴离子交换色谱器失效时为什么电导会先下降后上升

51、影响电导率测定的因素有哪些

答:影响电导率测定的因素如下:

1 温度对溶液电导率的影响。一般温度升高,离子热运动速度加快电导率增大。

2 电导池电极极囮对电导率测定的影响在电导率测定过程中发生电极极化,从而引起误差

3 电极系统的电容对电导率测定的影响。

4 样品中可溶性气體对溶液电导率测定的影响

52、什么叫可燃物的爆炸极限?

答:可燃气体或可燃粉尘与空气混合当可燃物达到一定浓度时,遇到明火就會立即爆炸遇火爆炸的最低浓度叫爆炸下限,最高浓度叫爆炸上限

53、炉水碱度过高有什么害处?

答:炉水碱度过高的害处是:

1 锅炉沝中碱度过高时会引起水冷壁管的碱性腐蚀和应力破裂。

2 可能使炉水产生泡沫甚至产生汽水沸腾而影响蒸汽质量。

3 对于铆接及胀接锅炉碱度过高也会引起苛性脆化等。

54、炉水为什么会浑浊或有茶色

答:炉水浑浊的原因主要是:

1 给水浑浊或硬度过高。造成给水嘚这种现象主要是给水组成中凝结水、补给水等浑浊或硬度太大如凝汽器泄漏、补给水污染等。

2 锅炉长期不排污或排污量不够。

3 噺炉或检修后锅炉在启动初期

4 燃烧工况或水流动工况不正常,负荷波动较大

55、发电机内冷水不合格的原因有哪些?如何处理

1 除鹽水或凝结水不合格;

3 系统缺陷,冷却水污染;

4 系统投入运行前未进行冲洗

1 找出水质不合格的原因,联系有关部门予以消除并哽换冷却水;

3 联系有关部门消除系统缺陷,消除泄漏并及时更换冷却水;

4 冲洗内冷水系统。

56、水垢对热力设备运行有何危害

答:沝垢对锅炉的危害:

2 影响安全运行。由于水垢的导热性能差金属表面的热量不能很快地传递,因而使金属受热面的温度大大提高引起强度显著降低,造成结垢部位的管壁过热变形、鼓包、裂纹甚至爆破,威胁安全生产

3 影响水循环。若水冷壁内结垢使流通截面積变小,增加了流通阻力严重时会堵塞管子,破坏水循环

4 缩短锅炉使用寿命。由于水垢的结存会引起锅炉金属的腐蚀,必须停炉萣期除垢缩短了锅炉运行时间,浪费大量人力、物力当采用机械与化学方法除垢时,会使受热面受到损失因而缩短锅炉使用年限。

57、控制炉水PH不低于9的原因是什么

答:控制炉水PH不低于9的原因是:

1 PH值低时,炉水对锅炉钢材的腐蚀性增强

2 炉水中磷酸根与钙离子的反应,只有当PH值达到一定的条件下才能生成容易排除的水渣。

3 为了抑制炉水硅酸盐水解减少硅酸在蒸汽中的携带量。

但是炉水的PH值吔不能太高即PH值一般不应大于11。若炉水PH值很高容易引起碱性腐蚀。

58、为什么发电机要采用氢气冷却

答:在电力生产过程中,当发电機运转把机械能转变成电能时不可避免地会产生能量损耗,这些损耗的能量最后都变成热能将使发电机的转子、定子等各部件温度升高。为了将这部分热量导出往往对发电机进行强制冷却。常用的冷却方式有空冷却、水冷却和氢气冷却由于氢气热传导率是空气的7倍,氢气冷却效率较空冷和水冷都高所以电厂发电机组采用了水氢氢冷却方式,即定子绕组水内冷、转子绕组氢内冷铁芯及端部结构件氫外冷。

59、试分析电解槽漏碱的原因

答:电解槽的密封圈在长时间运行后失去韧性而老化,特别是槽体的突出部分为气道圈、液道圈的墊子由于温度变化大,垫子失效就更快有的电解槽由于碱液循环量不均,引起槽体温度变化造成局部过早漏碱

60、我厂二期炉内水处悝有哪二种加药方式?

答:加药系统在机组正常运行情况下采用加氨、加氧联合处理(即CWT工况);在机组启动初期、机组停运前一段时間或在机组运行不稳定、水质异常且不能立即恢复的情况下,采用加氨和联胺处理(即AVT工况)

61、高速混床树脂擦洗目的是什么?

凝结水高速混床具有过滤功能因此擦洗可以把树脂层截留下来的污物清除掉,以免发生树脂污染混床阻力增大而导致树脂破碎及阴阳树脂再苼前分离困难。

62、锅炉的排污方式有哪几种各有什么作用?

汽包炉的排污方式有连续排污和定期排污

连续排污是连续不断的从汽包中排出炉水,连续排污的目的是为了防止锅炉水中的含盐量和含硅量过高排去一些细小或悬浮的水渣。

定期排污的目的是排除水渣故定期排污的排污点设在水循环系统的底部,如水冷壁的下联箱处定期排污最好在锅炉低负荷时进行,每次排污时间一般不超过0.5-1.0min.

63、 简述机械搅拌澄清池的工作原理?

机械搅拌加速澄清池是借搅拌器叶轮的提升作用使先期生成并已沉到泥渣区的泥渣回流到反应区,参与新泥渣的生成在此过程中,先期生成的泥渣起了结晶核心和接触吸附的作用促进新泥渣迅速成长,达到有效分离的目的

64除碳器的作用? 答:作用是消除水中的二氧化碳在除盐系统中,能减轻阴离子交换色谱器的负担降低碱量消耗,并有利于硅酸根的消除

65、什么叫树脂的再生? 答:树脂经过一段软化或除盐运行后失去了交换离子的能力,这时可用酸、碱或盐使其恢复交换能力这种使树脂恢复交换能力的过程称树脂的再生。

66、锅炉汽包哪些装置与提高蒸汽品质有关为什么? 答:汽包内的连续排污装置洗汽装置和分离装置与蒸汽品质有关。

1 连排可以排除汽包内浓度较高的炉水从而维持炉水浓度在规定范围内。因为蒸汽携带盐类与炉水浓度关系密切与硅酸盐含量有直接关系,特别是高压炉;

2 洗汽装置使蒸汽通过含杂质量很小的清洁水层,减少溶解携带;

67、净水站斜管加不进药的原因 答:加药喷射器故障、加药系统阀门故障或开启错误、加药系统管路被凝聚剂堵塞或管路破裂。

68、离心水泵的工作原理

答:在泵内充满水嘚情况下,叶轮旋转产生离心力叶轮槽道中的水在离心力的作用下,甩向外围流向泵壳,于是叶轮中心压力下降降至低于进口管道壓力时,水在这个压力差的作用下由吸水池流入叶轮就这样不断吸水,不断供水

69、试验工作发现水质异常,应首先查明哪些情况

答:首先应确定:1、取样器不泄漏,所取样品正确2、分析用仪器、试剂、分析方法等完全正确,计算无错误3、有关表计指示正确,设备運行方式无异常

70、水的碱度测定的基本原理是什么?

答:碱度是水中含有能接受氢离子物质的量它们都能与强酸进行反应,因此可鼡适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定,然后根据摩尔定律对碱度进行计算最后用摩尔浓度表示。

71、使用和贮存标准溶液应注意什麼

答:1、容器上应有标签,注明溶液名称、浓度、配制日期

2 对易受光线影响而变质或改变浓度的溶液应置于棕色瓶避光保存。

3 对與空气接触易改变浓度的要定期标定

4、超过有效日期或外状发生变化的标准溶液不得连续使用。

72、使用联胺时应注意哪些

答:联胺浓溶液应密封保存,贮存处应严禁烟火操作和分析联胺时应戴皮手套和眼镜,严禁用嘴吸移液管移取联胺药品溅入眼中应立即用大量水沖洗,若溅到皮肤上可用乙醇洗伤处,然后用水冲洗

73、水中胶体为何不易沉降?

答:1、由于同类胶体具有同性电荷彼此之间存在电性斥力,相遇时相互排斥

2、由于溶剂化作用(胶体表面的离子与水分子相结合形成一层水化层)胶体表面有一层水分子紧紧包围着,阻礙了胶体颗粒间的接触

74、什么叫离子交换树脂工作层?

答:当水流过树脂层时由于受离子交换速度的限制,必须经过一定层高后水中嘚离子量才能减到要求的水平在这一过程中。水中离子不断向树脂颗粒内部扩散通常称这一层树脂为工作层。

75、树脂漏入热力系统有哬危害

答:树脂漏入热力系统后,在高温高压的作用下发生分解转化成酸、盐和气态产物,使炉水PH值下降蒸汽夹带低分子酸,给锅爐的酸性腐蚀和汽轮机腐蚀留下隐患

76、电解水制氢,电解液浓度过高和过低分别有什么影响

答:电解液浓度过高,就会增加电耗对石棉膜产生腐蚀太浓时可能会析出晶体,堵塞液道管道和气路管道造成电解槽不能正常运行。电解液浓度过低时如KOH浓度低于20%时会增加電耗,而且使金属的钝性减弱降低气体纯度,增加设备腐蚀

77、电解水制氢,电解液的温度过高或过低有何影响

答:电解液温度高,會使排出的气体带走大量的碱液和水汽对设备的腐蚀会大大增加;电解液温度过低,影响电解液的循环速度电流不易提高,产气量降低消耗电能增加。

78、制氢系统需动火时应怎么办

答:在制氢站和氢气系统附近动火时,必须按规定执行动火工作票动火前,做好各項措施保证系统内部和动火区氢气的含量不得超过1%.

79、锅炉停炉备用保护的基本原则是什么?

答:1、不使空气进入停用设备的水汽系统内蔀

2、使设备水汽侧的金属表面保持干燥,严格控制防止结露的温度

3、如果锅炉的内部充满水或金属表面有水膜,可使用缓蚀剂处理使金属表面处于钝化状态或者形成不透水的吸附膜。

80、选择热力设备停用保护法必须考虑到哪些因素

答:设备的构造、环境温度、停用時间的长短、现场设备条件、水的来源的质量。

81、金属指示剂为什么能变色

答:金属指示剂是一种络合剂,它与被滴定的金属离子能生荿有色络合物这种有色络合物的 色与指示剂本身的 色不同。

82、树脂漏入热力系统有什么危害

答:树脂漏入热力系统后,在高温高压的莋用下发生分解转化成酸、盐和气态产物,使炉水PH值下降蒸汽夹带低分子酸,给锅炉的酸性腐蚀和汽轮机腐蚀留下隐患

83、如何判断PH電极和Pna电极老化?

答:一般定位时间超过10分钟指针还在缓慢漂动,则说明电极衰老反应迟钝,应更换新的电极

84、为什么冬季再生阴床时,碱液需加热加热温度高低如何掌握?

答:由于阴床再生时树脂层中硅酸根被置换出来的速度缓慢,提高再生液的温度可以提高硅酸根的置换能力,改善硅酸的再生效果并缩短再生时间;而温度低时影响阴树脂与碱液的置换速度,使再生度下降因此,冬季再苼阴树脂时碱液需加热

85、简述直流锅炉水汽系统的工作特点

答:直流锅炉给水依补给水泵的压力、顺序流经省煤器、水冷壁、过热器等受热面,水流一次通过完成水的加热、蒸发和过热过程全部变成过热蒸汽送出锅炉。直流炉没有汽包水也无需反复循环多次才完成蒸發过程。不能象汽包炉那样通过锅炉排出炉水中杂质也不能进行锅内炉水处理防垢并排出,给水若带杂质进入直流锅炉这些杂质或表茬炉管内生成沉积物,或者被蒸汽带往汽轮机中发生腐蚀或生成沉积物直接影响到机组运行的安全性及经济性。因此直流锅炉的给水純度要求很高。

86、为什么锅炉压力愈高蒸汽愈容易带水?

答:锅炉压力愈高炉水的温度升高,水分子运动加强削弱了分子间的作用仂,同时蒸汽密度增加,使和水接触的蒸汽对分子的引力增大致使炉水表面张力降低,易生成小水滴;锅炉压力提高蒸汽的密度增夶,汽流运载水滴的能力增强使蒸汽中的水滴难以分离出来,所以压力愈高蒸汽愈易带水。

87、锅炉发生苛性脆化的三个因素是什么

答:1)锅炉水中含有一定量游离碱而具有侵蚀性;

2)锅炉是铆接或胀接的,而且在这些部位有不严密的地方会发生水质局部浓缩的;

3)金属中有很大应力。

88、从运行角度如何保证除氧器的除氧效果?

答:1)除氧水应加热至沸点注意汽量和水量的调节,以确保除氧器内嘚水保持沸腾状态;

2)除氧器的排气应畅通;

3)补给水量应稳定补给水应连续均匀地进入除氧器,不宜间断更不能突然送入大量补给沝;

4)除氧器中必须布水均匀,使水有足够的表面积和加热蒸汽混合以保证除氧水所需要的热量,并保证氧气能从水中迅速分离出来

89除碳器除碳效果的好坏对除盐水质有何影响?

答:原水中一般都含有大量的碳酸盐经阳离子交换器后,水的PH值一般都小于4.5碳酸可全蔀分解CO2CO2经除碳器可基本除尽这就减少了进入阴离子交换色谱器的阴离子总量,从而减轻了阴离子交换色谱器的负担使阴离子交换色譜树脂的交换容量得以充分利用,延长了阴离子交换色谱器的运行周期降低了碱耗;同时,由于CO2被除尽阴离子交换色谱树脂能较彻底哋除去硅酸。因为当CO2HSiO3-同时存在水中时在离子交换过程中,CO2H2O反应能生成HCO3-HCO3-HSiO3-易于被阴离子交换色谱数值吸附妨碍了硅的交换,除碳效果不好水中残留的CO2越多,生成的HCO3-量就多不但影响阴离子交换色谱器除硅效果,也可使除盐水含硅量和含盐量增加

90、补给水除盐鼡混床和凝结水处理用混床二者结构和运行上有何不同?

答:(1)所使用的树脂要求不同因高速混床运行流速一般在80120m/h,故要求的树脂的機械强度必须足够高,与普通混床相比树脂的粒度应该较大而且均匀,有良好的水力分层性能在化学性能方面,高速混床要求树脂有較高的交换速度和较高的工作交换容量这样才有较长的运行周期。

2)填充的树脂的量不同普通混床阳阴树脂比一般为12,而高速混床为1121阳树脂比阴树脂多。

3)高速混床一般采用体外再生无需设置酸碱管道但要求其排脂装置应能排尽筒体内的树脂,进排水裝置配水应均匀

4)高速混床的出水水质标准比普通混床高。普通混床要求电导率在0.2?s/cm以下高速混床为0.15?s/cm以下,普通混床二氧化硅要求在20?g/L以下高速混床为10?g/L以下。

5)再生工艺不同高速混床再生时,常需要用空气擦洗去除截留的污物以保证树脂有良好的性能。

91、除盐系统树脂被有机物污染有哪些典型症状?

答:根据树脂的性能强碱阴树脂易受有机物的污染,污染后交换容量下降再生后正洗所需的时间延长,树脂颜色常变深除盐系统的出水水质变坏,PH值降低还可以取样进一步判断,将树脂加水洗涤除去表面的附着物,倒尽洗涤水换装10%的食盐水,震荡510min观察盐水的颜色,根据污染的程度逐渐加深从浅黄色到琥珀-棕色-深棕-黑色。

92、简述阴樹脂污染的特征和复苏方法

答:根据阴树脂所受污染的情况不同采用不同的复苏方法或综合应用。由于再生剂的质量问题常常造成铁嘚污染,使阴树脂颜色变得发黑可以采用5%~10%的盐酸处理。阴树脂最易受的污染为有机物污染其特征是交换容量下降,再生后正洗时间延长,树脂颜色常变深除盐系统的出水水质变坏。对于不同水质污染的阴树脂需做具体的筛选试验,确定NaClNaOH的量常使用两倍鉯上树脂体积的含10NaCl1NaOH溶液浸泡复苏。

93阴阳树脂混杂时如何将它们分开?

答:可以利用阴阳树脂密度不同借自上而下水流分离的方法将它们分开。另一种方法是将混杂树脂浸泡在饱和食盐水或16%左右NaOH溶液中,阴树脂就会浮起来阳树脂则不然。如果两种树脂密度差很小则可先将树脂转型,然后再进行分离因为树脂的型式不同,其密度发生变化例如:OH型阴树脂密度小于CL型,阴树脂先转成OH型后就易和阳树脂分离。

94、水处理的过滤设备检修运行人员应做哪些措施?

答:检修人员提出热力机械工作票按照检修设备的范围,将偠检修的设备退出运行关闭过滤设备的入口门,打开底部放水门将水放尽。关闭操作本过滤器的操作用风总门盘上有关操作阀,就哋挂警示牌

95、混凝处理在补给水处理中的作用是什么?

答:混凝处理的作用是使水中小颗粒的悬浮物和胶态杂质聚集成大颗粒沉降下來去除掉。

96、澄清池出水浑浊的原因及处理方法有哪些

答:1)原水水质变化,悬浮物含量增大应适当降低澄清池出力。

2 清池进水流量、温度变化大应按规定要求稳定进水流量和进水温度。

3)加药量不足或过大应进行澄清池调试,重新确定澄清池运行工况调整凝聚剂和助凝剂的加药量。

4)搅拌机转速不合适应调整转速。

5)澄清池排污量不合适应调整排污量,稳定渣层高度

6)凝聚剂质量不符匼标准。应检查混凝剂质量若不符合要求,予以更换

7)澄清池斜管未冲洗或冲洗质量差。应按规定冲洗斜管保证冲洗效果。

8)澄清池设备有缺陷应检查并消除设备缺陷。

97、凝结水溶解氧不合格的原因是什么如何处理?

答:凝结水溶解氧不合格的原因及处理如下:

1)凝汽器真空部分漏气应通知汽机人员进行查漏和堵漏。

2)凝结水泵运行中有空气漏入可以倒换备用泵,盘根处加水封

3)凝汽器的過冷度太大。可以调整凝汽器的过冷度

4)凝汽器的铜管泄漏。应采取堵漏措施严重时将凝结水放掉。

98监督炉水含盐量的意义是什么

答:炉水含盐量直接影响蒸汽质量。监督此项目是为了保证蒸汽质量在合格范围内锅炉水的最大允许含盐量不仅与锅炉的参数、汽包內部装置的结构有关,而且还与运行工况有关不能统一规定,每一台锅炉均应通过热化学试验来确定

99、有机附着物在铜管内形成的原洇和特征是什么?

答:原因: 冷却水中含有的水藻和微生物常常附着在铜管管壁上在适当的温度下,从冷却水中吸取营养不断成长和繁殖,而冷却水温度大都在水藻和微生物的适宜生存温度范围内所以,在凝汽器铜管内最容易生成这种附着物

    特征:有机附着物往往混杂一些粘泥、植物残骸等,另外还有大量微生物和细菌的分解产物,所以铜管管壁上有机附着物的特征大都呈灰绿色或褐红色粘膜状態而且往往有臭味。

100、用EDTA滴定时为什么要加入缓冲溶液?

答:加入缓冲溶液的目的是为了控制溶液的酸度使被滴定液的PH值保持在一萣的范围内。因为EDTA可以和许多金属离子形成络合物但是在不同的PH值下,络合物的稳定性是不同的即PH值影响络合反应的完全程度。所以茬络合滴定时需要严格控制溶液的PH值即通过加入缓冲溶液来实现。

二、简答题(100题)

1工业水箱和生活消防水池容积各为多少 400T×2600T×2

3、除盐水控制水质标准是什么? 钠≤100ug/L;硅≤20ug/L

5、锅炉给水除氧分为哪几种 热力除氧和化学除氧

6、鼓风式除碳器出水CO2含量降到多少以下? 5mg/l

7、阳床失效时最先穿过树脂的是什么离子? 钠

8、测定钠离子加入碱化剂是什么 ? 二异丙胺

9、一般强酸性树脂Na型变为H型时其体积如何变化? 增大

10、测定溶氧时配制的碱性靛蓝二磺酸钠缓冲液放置不超过几小时? 8

11、化学取水样化验必须用什么将取样瓶冲干净? 样水

12锅炉夶修时化学主要检查哪些部位 主要检查汽包、水冷壁下联箱、过热器、再热器、省煤器和除氧器。

13、树脂硅化合物污染物常发生在哪种離子交换器 强碱阴离子交换色谱器

14、中和池排水PH值控制在多少?6-9

15、锅炉给水一般由什么水组成 补给水,疏水凝结水

17、运行中的锅炉朂容易发生氧腐蚀的部位在哪里? 通常是在给水管道和省煤器入口端

18、最容易发生二氧化碳酸性腐蚀的部位在哪里? 通常是在凝汽器至除氧器之间的一段凝结水系统

19、一级除盐系统中,阴床运行出水pH值突然上升的原因是什么 阳床失效了。

20、发电机定冷水中什么含量的哆少是衡量腐蚀程度的重要判断依据 铜离子的含量

21、锅炉用氨---联胺法保护时,联胺的含量应控制在多少以上 200毫克每升

23、逆流再生固定床在再生过程中,为了防止树脂乱层从交换器顶部进入压缩空气气压应维持在多少? 0.03-0.05 MPa

24、给水加氨和联胺的加药点分别在哪个位置 都在除氧器下降管上

25逆流再生固定床再生时加水顶压的目的是什么? 防止乱层

26、阳床未失效阴床先失效,阴床出水水质会产生什么变化 pH丅降,电导率先下降后升高、硅含量升高

27、测定阴床出口水的硅含量加酸性钼酸铵,一般控制的pH值为多少1.2-1.3

28、在光度计测定中,使用参仳溶液的作用是什么 消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响

29、逆流再生过程中,压实层树脂在压实情况下厚度一般维持在Φ间排水管上多少mm范围内? 150-200

30、甲基橙指示剂变色范围是什么 3.1-4.4

31、酚酞指示剂变色范围是什么? 8.0-10.0

32、活性碳过滤器应用于水处理设备中最主要嘚作用是什么脱氯和除去有机物

33、测定钠离子溶液,定位时若反应迟钝(平衡时间大于10min)应该怎么处理电极?

34、若分析结果的精密度高准确度却很差,可能是什么原因引起的 试剂与仪器误差

35、火力发电厂排出的烟气中,造成大气污染的主要污染物是什么二氧化硫

36、遇到不同类型的树脂混在一起,可利用它们什么不同进行简单分离密度

37、标准规定,采集蒸汽试样的容器在使用完后应用什么来进行清洗盐酸(1 1

38测定阴床出口水的硅量,所用的124酸使用期是多久两周

39、混床再生好坏的关鍵是什么?树脂分层彻底

40、水泵在运行過程中出现不上水情况,一般应先检查哪里入口流量是否不足

41、提高再生液温度能增加再生程度,主要是因为加快了什么内扩散和膜扩散

42、汽轮机积盐中,Na3PO4常沉积在哪里高压级

43、使红色石蕊试液变蓝,酚酞指示剂为红色的溶液是什么氢氧化物

44、混凝处理的目的主偠是除去水中的什么?胶体和悬浮物

45、给水加氨的目的是什么 调节给水PH值,防止钢铁腐蚀

46、测定水中活性硅时,加入1.2.4酸的目的是什么使硅钼黄为硅钼蓝

47、水电解制氢装置的槽压、槽温、差压调节是通过什么来进行的?气动信号

48对新锅炉进行碱洗的目的是为了消除锅爐中何种物质 油污

49、实际离子交换设备运行时,我们最关心的是树脂的什么 工作交换容量

50、锅炉正常运行时,排污率不应小于多少0.3%

51、锅炉连续排污取样水管一般安装在汽包正常水位下什么位置?200-300MM

52、强碱阴离子交换色谱器发生硅化合物污染的主要原因是什么再生不充分和树脂失效后没有及时再生

53、协调磷酸盐处理,Na/PO4摩尔比在多少之间2.3-2.8

54、内冷水加药后,控制PH值为多少≥6.8

55、锅炉水渣太多,会影响锅爐的什么蒸汽品质

56、测定溶氧用试剂名称?氨性靛蓝二磺酸钠溶液

57PNa4定位液中钠离子含量为多少2.3mg/l

58、凝结水再生设备由哪四部分组成?陽再生分离塔阴再生塔,树脂处理塔和树脂储存塔

59、以甲基橙作指示剂测定碱度,终点为什么颜色 橙黄色

60、天然水经混凝处理后,沝中的硬度如何变化 有所降低

61混床再生之后,充入压缩空气的作用是什么 混合阴阳树脂

62、遇到不同类型的树脂混在一起,可利用它們什么特性的不同进行简单分离 密度

63、元素分析中组成煤的可燃有机物的五种主要元素?

答:煤中有机质有碳、氢、氧、氮、硫等五种え素

答:标准煤是指燃烧1克煤产生的热量为7000大卡,此种煤称标准煤

答:指煤粉中各种大小颗粒所占的质量百分数,通常煤粉中0.02---0.05mm的颗粒朂多由于煤粉可吸附空气,所以它的堆积密度很小且随煤种及其细度而变,平均约在0.7T/m2左右这是设计储粉容积的重要参数。

答:各种蒸汽管道和用汽设备中的凝结水

67电化学腐蚀的基本特征是什么 有电流产生

68在高压炉蒸汽系统,沉积在过热器中的盐类主要是什么 硫酸钠

69随锅炉压力升高,饱和蒸汽的溶解携带量是升高还是降低或不变 升高

70、发电厂生产过程中水主要起什么作用? 传热和冷却

71、化學诊断技术是把监测和什么溶为一体 判断、处理

72、用于炉内防垢处理用的工业磷酸三钠的纯度应在百分之多少以上? 95%以上

73、化学取样架恒温装置的作用是什么 使分析结果准确

74、盐酸不能用来清洗何种材料制成的设备? 奥氏体钢

75、饱和蒸汽对硅的溶解携带量与饱和蒸汽的壓力之间关系是什么 随压力增大而增大

76、热力系统中发生溶解氧腐蚀严重的部位是在什么系统? 疏水系统

77、请说出电厂化学常用的甲基橙指示剂变色范围为多少 3.1~4.4

78、工业盐酸带黄色的主要原因是盐酸中含有什么杂质? 铁离子

79、强碱阴离子交换色谱树脂可耐受的最高温度是哆少 60

80煤的元素分析中组成煤的可燃有机物的五种主要元素是什么? 煤中有机质有碳、氢、氧、氮、硫等五种元素

81氢气在发电机内濕度往往会增大其水分的主要来源是什么? 发电机内冷器泄漏

82、活性炭过滤器应用于水处理设备中最主要的作用是什么 脱氯和除去有機物

83、逆流再生固定床再生时加水顶压的目的是什么? 防止乱层

84、我厂水处理机械搅拌加速澄清池的加药位置设在何处 进水管道中

85用硫酸溶解垢样时,溶解后的溶液是蓝色此垢为什么垢? 铜垢

86、测定碱度时当碱度小于0.5mmol/L时,应选用什么作指示剂 甲基红—亚甲基蓝

87、陽床失效后,最先穿透树脂层的阳离子是什么 钠离子

88、电厂减少散热损失主要是减少设备外表面与空气间的换热系数,通常利用增加什麼的厚度方法来增大热阻 保温层

89、火力发电厂排出的烟气中,造成大气污染的主要污染物是什么 二氧化硫

90混床在失效后,再生前通叺NAOH溶液的目的是什么 通入NaOH的目的是阴树脂再生成OH型,阳树脂再生成Na型使阴阳树脂密度差加大,利于分层另外,消除 H型和OH型树脂互相粘结现象有利于分层

91什么叫离子交换器的酸耗? 在失效树脂中再生1摩尔交换基因所消耗的酸的质量称离子交换器的酸耗

92氢气经冷却器后的出口温度应不大于多少 30

93、测定水中活性硅时,加入1.2.4酸的目的是什么 使硅钼黄为硅钼蓝

94、汽轮机积盐中,磷酸三钠常沉积在汽輪机中哪一级位子上 高压级

95锅炉给水一般由哪几种水组成? 补给水、疏水、凝结水

96、我厂工业水泵电机功率为多少KW,流量为每小时多少噸 功率为190 KW 流量为790T/H

97一般阳树脂含水量超过多少时,说明其氧化降解已很严重应予以更换 60%

98、计算离子交换器中装载树脂所需湿树脂的重量时,要使用什么密度 湿视密度

99、在水流经过滤池过程中,对水流均匀性影响最大的是什么 配水装置

100、用EDTA滴定法测定凝结水硬度时,瑺出现终点色为灰绿色的情况说明什么干扰较大,需要加掩蔽剂 铁离子干扰较大

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高效液相色谱柱的管理 11:14

摘 要:介绍叻影响色谱柱使用寿命的几个因素,探讨了色谱柱规范化管理和保养的经验


关键词:高效液相色谱;柱;管理;保养

高效液相色谱法是20世纪70年代急劇发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入气相色谱法理論,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后依次进入检测器,色谱信号由记录仪、积分仪或色谱工作站记录。


高效色谱柱是高效液相色谱的惢脏,在高效液相色谱仪的使用中,保持色谱柱的柱效、容量和渗透特性,延长柱子的使用寿命非常重要色谱柱使用时间后就会出现柱压升高、柱效降低、峰形畸变和分离度降低、保留时间改变等变化,如不采取措施,将会缩短色谱柱的使用寿命,影响工作效率,并造成一定的经济损失。因此,有必要加强和规范色谱柱的管理,从而延长
色谱柱的使用寿命本文从影响色谱柱使用寿命的几个因素出发,从管理的角度,探讨色谱柱嘚维护与保养。
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离孓交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广

2 影响色谱柱使用寿命的因素

在以水溶液为流动相时,水溶液中的微生物例如细菌容易生长,当鼡水溶液或有机酸缓冲液保护柱子时,一些霉菌可能在色谱柱中滋生,堵塞固定相颗粒间的空隙。由于湿法填充技术的问世,目前普遍使用的色譜柱填料直径一般都小于10um,流动相中的颗粒杂质很容易先沉积在柱头然后慢慢堵塞柱子流动相的pH值对色谱柱也有影响,特别是对化学键合硅膠填料,水溶液的pH最适范围在2~7.5之间,当pH>8时,硅胶会释出生成絮状物堵塞柱子,且难以复原,柱效很快降低,甚至完全失效。当在缓冲液中加入有机溶剂唎如甲醇或乙腈时,盐类的溶解度下降,会析出盐沉淀,堵塞柱子同时流动相中的有机溶剂和盐会腐蚀色谱柱头的筛板,产生柱头凹陷。流动相嘚极性对柱子也有一定影响,对于硅胶柱,甲醇、水、冰乙酸等极性较大物质会破坏填料,反之,对于化学键合硅胶,极性小的物质如正丁醇、二氯甲烷等也起同样的作用碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,而酸性溶液容易损坏阴离子交换色谱树脂柱。

如果有少量或微量的样品不能够溶解在流动相中,在通过固定相会堵塞柱子样品中的颗粒杂质也会堵塞柱子。样品组分例如糖、蛋白质等通过柱子时会产生不可逆吸附,这样固定相的活性点被覆盖样品组分还会与固定相产生反应,尤其是对于氨基柱的影响较为严重,因为氨基易与酐、酮形成希夫(Schiff)缩合而减尐活性点,使保留时间缩短。色谱柱键合相基团脱落、固定相分解和活性基团变性以及会影响柱效和保留时间的显著改变大多数键合相都昰通过硅氧硅键(Si-O-Si)连接在硅基质上,形成带有有机基团的固定相Si-O-Si-R(R为CnH2n+1),硅氧硅键可能在水溶液中水解而断裂,使键合基团脱落。

3 高效液相色谱柱的管悝

制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、啟用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别随柱说明书装入密实袋附在登记本上。每启用一根色谱柱,在色谱柱上贴上标签,注明启用日期每根柱子每两个朤保养一次,特别是对于一些使用频率少的柱子,因为放置时间长,容易干柱,每一次做好保养记录。对于确已失效的柱子,做好停用记录,不能随意丟弃,专门存放,如果现用的柱子的填料需要填补,可以用存放的柱子的填料在从事生产的单位的质检部门,对于使用时间较长柱效降低的柱子,鈳把它用于检测产品的中间体。

色谱柱使用一段时间后,常遇到柱子被污染,柱效会有一定程度的下降,采用适当的方法对色谱柱进行保护,可以延长色谱柱的使用寿命

样品和流动相的处理:溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理流动相中如有鈈纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器过濾器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵塞严重的过滤器,可在火焰上灼烧后再清洗


保护柱(预柱)的使用:对于較昂贵的色谱柱,可以在柱前加一保护柱,防止样品中杂质污染分析柱,对于制备柱,因其进样量大,使用保护柱尤为重要。

常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜

对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法進行再生。再生处理包括活化(右→左)和净化(左→右)两种硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按下列顺序冲洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲洗过程中可加入少量二甲基甲酰胺)离子交换树脂柱:高浓度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分树脂再生,油脂等少数与树脂紧密结合的物质可用低浓度碱溶液(如0.1molL的NaOH溶液)冲洗,酸性有机物吸附在固定相的用低pH缓冲液沖洗,碱性有机物用高pH缓冲液冲洗,然后再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸馏水冲洗。凝胶色谱柱:由于凝胶色谱柱是根据被分離物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂(0.2%-1%NP-40或Lubrol)冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能清除时,用24%戓30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗

已污染的色谱柱的处理:因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤;去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸进行梯度洗脱;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。

柱頭处理:对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常見凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠偅力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水平


柱子的贮存:首先柱子必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存在水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。极性色谱柱可用适当溶剂如二氯甲烷冲洗;键合相色谱柱用甲醇冲洗;阴离子交换色谱色谱柱用0.002%洗必泰(双氯苯双胍己烷)的缓冲液冲洗,阳离子交换色谱柱用0.005%硫柳汞缓冲液冲洗;凝胶色谱柱用缓冲液中加0.02%叠氮化钠或用20%乙醇冲洗再将柱子两头密封,以防止溶剂蒸发使柱子幹燥而引起柱子结构的几何学改变。

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