纳米二氧化硅的制备与应用研究--《哈尔滨工程大学》2004年硕士论文
纳米二氧化硅的制备与应用研究
【摘要】：纳米技术日新月异，纳米材料科学也不断的进步。纳米SiO_2作为纳米材料的一员，其制备方法不断涌现，其应用范围不断拓展，已逐渐成为重要的无机纳米材料。对纳米SiO_2的制备方法作进一步的探讨，对其应用的领域做进一步的研究，有着十分重要的经济意义和现实意义。
本文首先采用均相化学沉淀法制备SiO_2，以廉价的水玻璃为主要原料，以乙酸乙酯为潜伏酸试剂，进行沉淀反应，并采用现代的检测手段对其进行表征，制备出了无定型纳米SiO_2。结果表明该法制得的SiO_2粉体近似呈球形，平均粒径为40nm左右，比表面积为137m~2／g；然后采用化学沉淀法制备SiO_2，以硅酸钠和氯化铵为原料，以乙醇水溶液为溶剂，制备SiO_2超细粉体，并用TEM、SEM、XRD、DTA和IR对粉体的基本性能进行表征。结果表明该法制得的SiO_2粉体颗粒均匀，平均粒径为40nm左右，比表面积为235m~2／g。
在实验过程中，本文对影响沉淀生成的原料浓度、反应温度、表面活性剂、陈化时间及热处理的影响进行了研究分析，寻找到了最佳的反应条件。本文控制合适的反应条件，使之一步生成沉淀，不仅降低了生产成本，而且还使沉淀的后续处理大大简化。
本文在实验的基础上还对纳米SiO_2的应用做了简略的介绍，对其作为固体超强酸的载体的应用进行了研究。制备了以纳米SiO_2为载体的SO_4~(2-)／TiO_2-ZrO_2-La_2O_3的固体超强酸催化剂，代替浓硫酸用于酯化反应，并讨论了在纳米载体SiO_2的存在下，不同Zr／Ti、不同的焙烧温度对酸转化率的影响，并与以纳米SiO_2为载体的SO~4~(2-)／TiO_2-ZrO_2催化剂进行了对比，讨论了金属La~(3+)对固体超强酸的影响；实验表明，表面多孔纳米级载体SiO_2的引入一方面增大了催化剂的比表面积，使活性中心增加；另一方面由于Si的电负性强于Zr、Ti，它的吸引作用使催化剂的酸中心增强，达到提高催化能力的目的。最终确定的最佳焙烧温度为450℃，最佳的Zr／Ti为0.5。
【关键词】：
【学位授予单位】：哈尔滨工程大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2004【分类号】：TQ127.2【目录】：
第1章 绪论9-28
1.1 概述10-16
1.1.1 纳米材料的奇异特性10-13
1.1.2 纳米材料的制备方法13-16
1.2 纳米二氧化硅的制备方法研究现状16-18
1.2.1 气相法16
1.2.2 溶胶-凝胶法16-17
1.2.3 反相胶束微乳液法17
1.2.4 沉淀法17-18
1.2.5 硅单质法18
1.2.6 硅灰石合成法18
1.3 纳米二氧化硅的应用现状及发展前景18-26
1.4 课题设计的目的及意义26-28
第2章 纳米二氧化硅的制备28-45
2.1 均相沉淀法制备纳米二氧化硅28-37
2.1.1 试剂和实验设备28-29
2.1.2 样品的制备29
2.1.3 样品的测试29-30
2.1.4 结果与讨论30-33
2.1.5 影响生成SiO_2沉淀的因素33-37
2.1.6 本节小结37
2.2 化学沉淀法合成纳米二氧化硅37-45
2.2.1 试剂和实验设备37-38
2.2.2 样品的制备38-39
2.2.3 样品的测试39
2.2.4 结果与讨论39-42
2.2.5 影响生成SiO_2沉淀的因素42-44
2.2.6 本节小结44-45
第3章 纳米二氧化硅作为固体超强酸载体的应用研究45-54
3.1 引言45-46
3.2 催化剂的作用本质46-47
3.3 催化剂的制备和表征47-52
3.3.1 试剂和实验设备48
3.3.2 催化剂的制备48-49
3.3.3 酯化反应49
3.3.4 固体酸的催化性能评价49-51
3.3.5 催化剂的表征51-52
3.4 本章小结52-54
参考文献55-59
攻读学位期间发表的论文和取得的科研成果59-60
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超细二氧化硅产品国内外之比较
作者单位：
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母体文献：
中国无机盐工业协会第三届会员代表大会暨无机硅化物分会2010年全国无机硅化物行业年会论文集
会议名称：
中国无机盐工业协会第三届会员代表大会暨无机硅化物分会2010年全国无机硅化物行业年会
会议时间：
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主办单位：
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万方数据电子出版社纳米二氧化硅的制备与表征--《河北大学》2005年硕士论文
纳米二氧化硅的制备与表征
【摘要】：由于二氧化硅球形颗粒在光子晶体、催化剂载体、精密陶瓷材料、橡胶、涂料、色谱填料及高分子复合材料等许多技术领域有着非常广泛的应用前景。本文用分别采用离子交换—溶胶-凝胶法、室温固相法和硅醇盐水解法制备了纳米二氧化硅球形颗粒,并对其结构和制备条件进行了详细研究。
以硅酸钠为硅源,可溶性淀粉为分散剂,NH4NO3为潜在的防团聚剂,利用离子交换—溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2粉体。通过扫描电镜分析研究了硅源浓度、淀粉和硝酸铵的用量、溶胶pH 值、陈化时间等因素对二氧化硅颗粒大小的影响。结果表明:利用淀粉的大分子链的空间位阻效应,高分子网络的阻隔作用,分散剂的物理分散作用,以及NH4NO3潜在的防团聚作用,有效地克服了粉末的粘连和团聚。采用离子交换实现了由硅酸盐到硅酸的转变,使体系不引入杂质离子,克服了胶体中的杂质(Na+、Cl-)不易被洗净的缺点,保证了产品的纯度,减小了后期洗涤量。
研究了在室温条件下以硅酸钠和硝酸铵或氯化铵为原料,通过固相研磨制备出纳米二氧化硅粉体。结果表明:使用硝酸铵时,加入多于反应计量比的硝酸铵不仅可以减小研磨产物的黏度使反应容易进行,而且硝酸铵在煅烧过程中发生分解,可以降低二氧化硅颗粒的团聚从而使二氧化硅的粒径更小、分布更均匀。而使用氯化铵则容易引入杂质离子影响产品纯度。通过XRD 物相分析证明产物在低温下为无定形结构,随着温度的升高二氧化硅逐渐向晶体转变。
在醇水混合溶剂中以氨作催化剂,正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶水解工艺制备出单分散二氧化硅球形颗粒。通过扫描电镜分析研究了各种反应条件,如氨水和水的浓度、共溶剂的用量等对二氧化硅颗粒大小及形貌的影响。结果显示氨水浓度是影响颗粒形态的主要因素,随着氨水浓度增大,二氧化硅颗粒粒径有所增加;产物的生成与加水量的值有密切关系,须控制在合适的范围内;加入无水乙醇作为共溶剂,可以促进水解反应的进行。又进一步讨论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理。初步探讨了用复合模板法制备多孔二氧化硅。
【关键词】：
【学位授予单位】：河北大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2005【分类号】：TQ127.2【目录】：
第1章 绪论8-20
1.1 纳米科学与纳米材料8-9
1.2 纳米粒子的性质9-11
1.3 纳米二氧化硅的性质及应用11-13
1.4 纳米二氧化硅的制备方法13-16
1.5 介孔纳米结构材料16-19
1.6 本文的研究目的和意义19-20
第2章 纳米二氧化硅的制备与表征20-33
2.1 引言20
2.2 离子交换—溶胶-凝胶法制备纳米 Si0220-28
2.3 室温固相法制备纳米 Si0228-33
第3章 碱性条件下硅醇盐水解制备单分散 Si0_233-38
3.1 引言33
3.2 实验部分33-34
3.3 结果与讨论34-37
3.4 结论37-38
第4章 多孔二氧化硅的制备38-41
4.1 引言38-39
4.2 实验部分39
4.3 结果与讨论39-41
参考文献41-46
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