本实验为什么要用索氏提取器不回流 回流装置

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2016-10-22 01:33 标签： 实验室回流装置图
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茶叶中提取咖啡因为什么要用索氏提取器?用一般的回流冷凝装置为什么不行?
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咖啡因在100℃时就开始升华,用一般的回流冷凝装置需长时间加热,咖啡因从溶液中升华逸出,最终无法得到.而索氏提取器用冷凝的乙醇提取,咖啡因的升华大大减少.
咖啡因从溶液中升华逸出？升华一般不是从固体到气体吗？溶液中怎么升华？
好吧，蒸发
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【万化实验室】索氏提取器提取咖啡因。收藏
嗨，大家好，欢迎来到万化实验室。今天给大家介绍，认识一下索氏提取器，的使用原理，我们就以索氏提取器提取咖啡因为例来向大家详细介绍。^_^。鉴于本帖介绍比较详细，索氏提取器使用较为复杂，图片比较多，发帖时间比较长，所以在发帖过程中希望各位不要插楼了，谢谢大家支持。^_^。 器材：索氏提取器，蒸馏头，冷凝管，牛角弯管，乳胶管2根，玻璃漏斗，陶瓷蒸发皿，滤纸3张，石棉网，玻璃棒，温度计，单孔胶塞，坩埚钳，酒精灯，烧杯（100ml),碾体，药匙，电子称，脱脂棉，小袋子，水泵，铁架台2个（带铁圈），小水盆，卫生纸。 部分器材。 索氏提取器特写。蒸馏系统特写。药品：无水乙醇，人造沸石，氧化钙（生石灰），绿茶。嘻嘻，这就是我加热用的电炉，其实索提应该是用电加热套的。Ps:这不是电磁炉哦。 来个全家福。 好了，我们介绍完了用品就开始正式做实验了。第一步，称量10克茶叶。10克茶叶。
第二步，用碾体碾碎茶叶，茶叶越碎越好，茶叶颗粒变小后可以增大于溶剂的接触面积，有利于较快溶解里面的物质。（还有一个小窍门，如果你家有电动的研磨机，可以用研磨机来研磨茶叶，这样可以省时省力）这个碾体是我临时换的，我那个做实验用的碾体太小了，所以就临时换用了我家捣蒜泥用的碾体，我们当地叫这个东西叫“蒜僦子”。既然提起它了，我有必要介绍一下它了，据我父母介绍，这个宝贝是我家祖传下来的，据说这个宝贝让我们家族包括我在内的四代人都用过，据说有接近100年的历史了，因为年代久远，里面的锤子都丢了好几个了，现在用的这个锤是去年刚刚新买的。这是研磨后的10克茶叶。第三步，用一个滤纸卷成一个下端密封的纸卷，纸卷的大小最好正好放在提取管内为宜。装好的样子。第四步，装入茶叶。第五步，在平底烧瓶（在索氏提取器中这个东西叫“提取瓶”，下面称为平底烧瓶或者磨口烧瓶。）中加入几颗沸石。第六步，先在提取筒下面组装上磨砂口平底烧瓶，（当然，你在组装连接这些仪器的时候，应该是在磨砂口处涂抹上凡士林，但是涂抹上凡士林后清洗比较困难，所以鉴于我这套仪器气密性比较好，就没有涂抹凡士林。）从套管加入无水乙醇数量正好够两次虹吸的就可以了。这里有一个小窍门，在第一次加入乙醇的时候可以在回流的过程中快速多添加点，在添加第二次乙醇的时候可以刚好加到虹吸管上端，但是注意别让这次的乙醇回流下来，这样可以多浸泡一下茶叶。第七步，开始组装索氏提取器的冷凝管，把 乳胶管依次插入冷凝管 出水口和入水口，在入水口橡胶管另一端加装水泵，值得注意的是，要冷凝管是上端进入冷水，下端出冷水，不要把出水管和入水管接反了，接反后可能导致冷凝管在冷凝的过程中因为温差过大炸裂。
第八步，首先开动水泵把冷凝管中注满水，并注意把里面的空气排空，再按照图中的顺序依次把索氏提取器的磨口烧瓶，套筒，冷凝管固定在铁架台上，并调整高度使磨口烧瓶放在加热器上。第九步，接通水泵电源，并检查出水口水是不是正常流出，如果没有流出检查一下是不是水泵扬程不够或者是乳胶管某处是不是弯折了。第十步，接通加热器电源，开始加热回流，大约加热两小时就可以了，两小时中大约可以发生虹吸显现4——5次，加热到最后可以看到里面的溶液已经变的比较浅了。好了，我们在两小时的漫长等待中可以做接下来的准备工作，先开始组装冷凝装置。组装冷凝装置的第1步，先按照图片中的样子依次把蒸馏头，单孔橡胶塞，温度计给组装好，值得注意的是，温度计的玻璃泡应该组装在蒸馏头出气口的中上方。当然，你不用温度计也可以。现在开始组装结晶设备。组装第1步， 在玻璃漏斗口放一小团棉花，放棉花的目的是为了防止咖啡因的蒸汽从漏斗口跑出，便于结晶提高产率。组装第2步，在玻璃漏斗口放上一片滤纸，并把滤纸边缘压折到紧贴漏斗口。 组装第3步，在漏斗上用牙签戳上点小眼。注意，小眼的毛刺要向着漏斗里面，到时候咖啡因结晶的时候就会在滤纸的毛刺和玻璃漏斗内壁上结晶了。好了，回流完后就开始蒸馏了，蒸馏的目的是为了把里面多余的酒精蒸馏出来，浓缩下提取液，便于下一步升华结晶。第十一步，先把冷凝管接上水泵，（注意，这次也是要冷凝管下端入冷水，上端出冷水，理由跟上面组装索氏提取器的冷凝管理由是一样的。）再按照图中的顺序，依次把磨口平底烧瓶，组合好的蒸馏头，冷凝管，牛角弯管，加热器，铁架台组合在一起，最后尾部加上烧杯接收蒸馏出来的酒精，组装好检查个部分无误后接通加热器和水泵电源开始加热。放大图1。
放大图2.放大图3.温度计放大图。 第二十二步，加热液体到大约还剩余15ml左右的时候停止加热。第二十三步，等装置稍稍冷却后，把浓缩的液体倒在蒸发皿上。第二十四步，趁溶液还热的时候，加入适量氧化钙（生石灰)并搅拌。搅拌好的样子。Ps：这个东西有木有发现有点像抹茶呢。第二十五步，在蒸发皿下面加一个石棉瓦，（为的是让蒸发皿受热均匀，便于提升产率。）先把蒸发皿中的混合物蒸干成粉末状的固体。（注意，加热温度不要太高，更不要烤焦，目的是防止咖啡因提前升华。还有就是蒸干的时候使用明火注意安全，因为在蒸干的时候会有大量乙醇从蒸发皿中蒸发出来，一旦遇到明火就会燃烧，如果一旦不慎引燃蒸发皿中的乙醇，不要惊慌，赶紧用一个大的石棉网盖或者是大铁片盖灭。）蒸干后在蒸发皿上倒扣好那个制作好的玻璃漏斗，检查装置无误后开始小火加热，加热时间大约在15——20分钟之间。加热中。。。。这是刚才蒸馏出的酒精，这个酒精的纯度有所下降，但是，这个酒精可以添加到酒精灯中继续使用是没关系的。
在结晶的时间中，我们完全可以充分利用这个时间干点别的，（我一苦难的中考党，还有一个多月就中考了，只能把时间压缩的紧一点。。。。）我们可以利用这个时间把刚才蒸馏用的仪器拆除并刷洗干净，我在这里给大家一个刷洗的小窍门，我们刚才提取蒸馏完后，在磨口烧瓶的磨砂口、瓶壁内侧等处可能有比较难用清水冲洗的绿色，我们这个时候就可以用刚才蒸馏出来的酒精倒入烧瓶中，使劲的摇晃下就可以把绿色冲洗的非常干净了。这是跟用酒精冲洗前的对比，非常明显吧。 加热后可以明显看到玻璃漏斗内壁和滤纸内侧的毛刺上有明显的针状透明的晶体，这个晶体就是你所提取的咖啡因了。第二十六步，加热15——20分钟后，撤掉加热器，等装置冷却后把 玻璃漏斗内壁和滤纸内侧的毛刺上的晶体用小刀或者药匙刮下来就可以了。这是蒸发后的混合物，这个东西硬硬的，给人的感觉有点像湿泥巴在蒸发皿中蒸干后的感觉。仔细看看图中滤纸上小小的针状晶体，他们就是咖啡因。（我只是晒出了其中的一部分）。
以下介绍和原理来自百度百科—————— 索氏提取器是一种从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。索氏提取器在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器(如图所示) 就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。 液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.
完结。。。。。。。。。。。。。。
为了 本帖的完整性
我把您的留言删除
对此深表歉意
欢迎楼下继续发帖留言
对于多发的那个帖子现在已经删除了。
点亮12星座印记,
转的，怎么不在标题提出，化学吧很久前的了　　　-- 如果世界上曾经有那个人出现过，其他人都会变成将就！而我不愿意将就。
碉堡了。。。。
只是提醒一下开多帖了
只要那多开的帖删了 那楼就没有存在的意义了
化死早来看热闹
欢迎进入（万化实验室）吧交流讨论。
寝室还有提取的80mg，这货产量太低了
你敢搞甲基苯丙胺么？！
火钳　　　---- 我会告诉你在百度搜你想看的片名或者主角，后面加上torrent，找到的全是种子吗。我会告诉你在百度文库的wenku前边加wap就能复制文档吗，我会告诉你在优酷播放页youku后加xia就能直接下载视频吗，我会告诉你在土豆视频链接后面加?tid= 1就可以跳过45秒广告吗？
索氏提取器的冷凝管为什么是从上进冷水呢？
化吧玩烂了的东西也申精233
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纯咖啡因大丈夫？
我不要咖啡因，要不你弄一个海诺英的提纯？吗啡也行啊！
火钳留名 啊，此贴必火
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