测定总氮时影响空白吸光值的因素_图文_百度文库
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测定总氮时影响空白吸光值的因素
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&&测​定​总​氮​时​影​响​空​白​吸​光​值​的​因​素
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原子吸收中的一些问题
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本帖最后由 石竹 于
15:36 编辑
一、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。
<font color="#. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。
<font color="#. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气纯度多少，是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景
<font color="#. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了
<font color="#. 我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。
<font color="#. 1.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；
&&2.你的仪器可能没有调制最佳。
二、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢？燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？
燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.
三、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价砷被氧化成五价砷，加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价砷还原回三价砷，加样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？
<font color="#. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素
<font color="#. 用王水消化比较好四、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是&热电&的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒；灰化温度1000度、30秒；原子化温度2800度、5秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时，以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；远大于0.1A，而且空白也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净？还是其它原因？空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.
<font color="#.&&空白太高了，找找原因
<font color="#. 问题就出在重铬酸钾上
五、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么？是不是一定要用基体改进剂？ 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量
铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度，铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉！六、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9，请问有什么解决的办法吗？
1. 不应当，看看是不是仪器有问题了
2. 我认为出问题的地方很多，建议你重配标液，再仔细的做一遍！
3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.
4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1七、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.1,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0。0497
在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,
改为二次拟合时，样品1含量为0。3544，样品2含是为0。3233 请教如何定量？
1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB，我一般不做计算，小于**就是了。
2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式
3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。
如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;
如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点八、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点，现状和发展前景？
探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一，是将分析液置于石墨或金属探针上干燥，当始末路加热到设定温度，管壁和管内气相温度达到平衡后，将含有试样的滩针快速插入石墨管内，探针快速升温，很快达到与气相相同的温度，使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨，钽，钨，玻璃丝等。
1.灰化和原子化可以独立进行
2.升温速度快，使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化
3.石墨炉可以多次重复使用
4.探针便于各种表面处理，易更换 九、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因？标准曲线的吸光度接近零，几个系列都一样。我可刚换了石磨管?
1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,
2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管
3. 样品根本没进去，所以没细光度，这个也有可能
4. 还有，石墨管坏了，也会使吸光度接近零！
5. 标准没有配错吧？我过去遇到过，有的时候忙中出错，把cd当pb了，费半天工夫白折腾。
还有灰化温度不是太高吧？进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好
十、我采用微波消解的方法制备供试品，如何确定我所测得值是否准确？是否要采用加样回收的方法？建立一套测定方法，是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢？如果前处理与国标方法不一致，是否一套方法学考察都要做呢？
1. 做回收率只是一个方面，并不能完全反映方法的准确度，最好采用标准物质对比，或者与其他实验室对比
2. 这个你可以通过数据处理来分析，或者用标准对比，或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求，你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了
十一、第一次使用冷原子吸收测汞，用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的，但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来，有时画出来了，一测样品最后再测标准时发现偏差很大，不知道由于什么问题引起？
1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的
2. 特别是处理条件一定要一样十二、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收：
1.为什么砷、锑、铋，锡，，等用氢化物发生器测定比较好
2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好？
3.火焰温度2300度左右，而用氢化物测定时一般在800-900度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL更好？
1.为什么砷、锑、铋，锡，，等用氢化物发生器测定比较好，
一是这些元素的吸收系数小，灵敏度低，这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用；
二是易受共存元素干扰，原子化效率低，变成氢化物后易分解，原子化效率高了。
2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好
一般氢化物法比石墨炉的DL更好
3.火焰温度2300度左右，而用氢化物测定时一般在800-900度，按理说的话火焰的原子化也可以啊，为什么氢化物的DL更好？
变成氢化物后易解离，原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解，很难。
十三、目前在做蔬菜中的铅和镉
购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊？铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断?
1. 硝酸介质定容是可以的，至于重现性问题，可能与你的仪器及灯有关，请检查灯是否有问题
2. 建议：灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断；
10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点，不过没有加基体改进剂时，基本上是这个值，建议加1％左右的（NH4)H2PO4。
另外：请问您平时做铅时标准跨度这么大吗，应该会存在曲线弯曲的情况吧？
为什么我用石墨炉测定镉（按照GB-85配制的），在原子化信号窗口会出现两个峰，一个在0.5秒，一个在1.5秒？而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大，而1.5秒的峰随浓度变化较好？但是仪器只记录第一个峰，因为它比较高。我的条件有问题吗？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。
1. 你可以试试将干燥分三步进行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。
另外可以加2－5微升的0.05％的硝酸镁的基体改进剂。
2. 不过硝酸镁的背景可能比较高，你也可以一试，另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基，加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧（具体温度要通过实验来确定），原子化温度到1600应该差不多的
3. 25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.
4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉，原子化条件没有设定好！还有要加基体改进剂
5.&&１）两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大（因为和浓度的变化关系不大），因此应该考虑延长干燥时间，提高灰化，消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议，不再多说；
２）应当考虑加集体改进剂，加基改后的确不一样，我用过磷酸二氢铵，还不错。当然，用过后的灰化温度应提高。
6. 具体建议:
1. 延长干燥时间并分几步进行;
2. 适当降低原子化温度(1600)
3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;
4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度.
7. 应当考虑加基体改进剂，我用过磷酸二氢铵，还不错。用过后的灰化温度应提高。
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原子吸收中的一些问题3
本帖最后由 点点滴滴123 于
15:31 编辑
三十三、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些？
我正在一台PE800原子吸收，从事保健品砷和铅的检验，因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果，造成空白值比检测值高，无法计算，重现性不好，请问，那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢！另外，石墨炉法能否测定砷含量。
1. 1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气，该附助气有利于消除大量蛋白质基体；
&&2。若石墨炉实在做不好，可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议：
测砷：灰化 度，原子化度，加钯-镁基体改进剂；
测钙：灰化 度，原子化度。
3. 首先把标准曲线做好，测标准样品所得结果是否符合要求；
然后是解决样品的预处理问题，做平行样，看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法
三十四、这些天我在使用石墨炉测铅，可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管”，而我的石墨管是新的，刚换上的
先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是，可能电路板故障；如果不是，将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊，除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。
三十五、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制
2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小
3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好
1. 1 做火焰吸收的标准溶液，如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话，可以保存很久的。
&&2 当然会影响的。
&&3 应该是点火后调节100％更好！
2. 1、对于配置溶液来讲，我个人认为是这样的：首先每种溶液（特别是标准系列）配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题，还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化；所以最好是现用现配，保证结果的准确。
&&2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度，说白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。
&&3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整好火焰的观察高度，然后调整增益，将能量调整到100％即可开始测试了。
3. 点火后调节100%不一定更好，因为点火前调到100%，点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%，但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大，灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。
三十六、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?
1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。
3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等
4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时用硝酸比较多，0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好
5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物，这时就要选硝酸。
6. 有可能是需要硝化吧，要使溶液变得澄清，除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去悬浮物，要用砂芯漏斗过滤
7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定，而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快。
8. 我用的是2%的硝酸，防止重金属水解
9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物，影响其原子三十七、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原因！进标准曲线的时候没有问题，进样品的时候，发现没有试液进入石墨管！所以没有出峰！不知道是什么原因，难道是试样太稠了？
1. 估计是进样针尖被污染了！
2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题，比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉－－仪器稳定性不好
三十八、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体！有的又用盐酸做基体！为什么不通一用硝酸呢？比如铁就是用盐酸做基体？ FE为什么不能用硝酸呢？请说明原理？
1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。
2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.
3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀
4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.
三十九、我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高怎么解决？是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变，改进剂加入没有任何效果，应如何加改进剂呢？
1. 更换试剂，减小中间处理过程污染
2. 我也做过回收率，铅的回收率相对来说是比较好的，可能在实验过程中污染了吧，因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失
3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞
四十、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态？喷雾头的气路堵塞应怎么办呢？（完全堵塞，不出气体）
1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹，或者用超声波清洗。
2. 以后实验时要注意，液体一定要纯净，或经过过滤。
3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很自然地想到用金属通丝去捅，却不知玻璃雾化器是不可以捅的（一捅就碎，雾化器将报废）。玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹，一定不要捅。
4. 主要在于样品前处理时可有完全消化，否则即使弄好，换了新的，还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗。
5. 取下雾化头，开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~
6. 样品的处理效率很重要，我以前做水果的，颗粒太多，很堵。做完试验要吸点蒸馏水，平时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好，很快又会堵的
7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟。实验过程中，分析3-5个样，清洗一次，以防盐分吸入过多，造成堵塞，导致吸入量降低，分析数据不稳定。四十一、测铅的从现性很差，同一个溶液进两次样，测出的结果不同，有时还测不出．1. 是否有污染
2. 从两方面找原因吧：仪器 。试样
仪器光路变化，这方面又主要看元素灯
再着说试样，标准一般都OK，看下试样有没有被污染
3. 一，你的标准酸度过不够。
&&二，你采用的是283.3还217.0。217.0灵敏度高，但是测的时候线性有点漂，不过经过扣背景，已经不是问题。
&&三，样品消解完后，也要保证足够的酸度。
四十二、原子吸收测石油中铅
1，217和283哪个波长好，是否用氘灯校准
2，我用1％硝酸做标准曲线，线性很好，0。996。可我测样品时，样品处理用5％硝酸，空白值太大，测定值为负值
1. 关于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).
第二个问题,你做的是什么样品?建议你考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全.
2. 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量
3. 一般很高浓度选择217nm的波长，但217的波长干扰较283.3的大。
建议使用5％的硝酸配置标准溶液，以使基体匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的话，建议检查硝酸的干扰。
4. 217.0做低含量的好，但是稳定性不太好，要扣背景。
283.3相对来说可以比217.0灵敏多低（次灵敏线），但是它的稳定性好！
HNO3的酸度过低，易水解。保持标准，样品的酸度一致（5%比较好）！四十三、我用原子吸收测定时，标准曲线的吸光度很低，不知是什么原因？
1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关
&&1。进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液
&&2。灰化温度的设定可以调一下看看
&&3。石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下
&&4。标准样品可能有问题，可以买国外的试一下
&&5。物化系统需要更换了
2. 我以前也出现过这种情况，后来我才知道
&&1.进样器管堵了，
&&2.标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。
&&3.仪器未得到优化。
3. 毛细管堵塞后，灵敏度会下降很多。
4. 使用仪器之前，应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择
5. 我觉得你应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降.
6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好
四十四、我用北京东西电子所（三雄公司）的AA7001原子吸收光谱做石墨炉分析的问题：在做元素Ti和Pb做校准曲线时，配制溶液均在线形范围内。在进系列浓度样时，每次石墨炉刚进入升温阶段，即在进入第一阶段干燥的升温阶段，吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上，又紧接着开始缓慢降低，在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平，以后一直直线行进，恢复正常，每次进样都出现这样的情况，只是跳跃高度不一，若进纯水则没次情况，求助指点为什么有这个情况
1. 观察一下这个阶段石墨炉是否有雾气蒸出，这些雾气会挡光造成假吸收，干燥阶段不产生爆沸、飞溅应该没问题的。
2. 个人以为，出现&每次石墨炉刚进入升温阶段，即在进入第一阶段干燥的升温阶段，吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上，又紧接着开始缓慢降低，在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平&是正常的，只要没有出现暴沸就行。这种情况是由于在升温阶段，液体汽化，样品产生吸收所致，而“在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0”则是由于溶剂已经干燥完毕，不会有吸收，所以出现以上这种情况是正常的。
四十五、做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。
四十六、配在容量瓶中的重金属自控样,时间久了,浓度会有什么变化,变高还是低.变化大不大,有经验的谈谈
变高变低都有可能,如果封存不严,由天介质溶液的挥发,会使浓度变高;如果封存严的话,器皿会对待分析的吸附,所以浓度会变低的.四十七、我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管这叫记忆效应，照例As的记忆效应不应该很严重。
使用热解涂层加平台，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升温2s，保持3s）。
使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。
这样应该可以消除砷的记忆效应。
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原子吸收中的一些问题2
十四、我在使用火焰法测定元素时，无论标准线性或仪器条件都很好，但发现测定一段时间后，重新测测定过的样品，吸光度和浓度都高了，但本次测定的三次重复就很好，RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因？我试着测定几个样品就用空白校正以下，结果就比较一致了，无论是标准或样品，稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
1. 这个问题我也遇到过，感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧。让仪器多吸一些水后再测会好一些，另外，不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗，可以试一下。
2. 还有火焰等都不稳定，建议你等仪器火焰稳定后再测定。
十五、我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度？
1. 那说明你的干燥温度和设置有问题，把干燥时间设置的稍微长点
2. 原子化阶段峰不好，说明一个是基体未挥发好，一个是不是 由于攒射造成管内样品原子化不均匀，可以把原子化温度再提高一点
十六、石墨炉出现问题了
一、石磨管易坏，少一点的话10次就坏了，多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了！有可能是减压伐出了问题，因为中途操作中断，提示说石磨管坏了，此时才发现，刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过，前几次数值石磨管出现易坏的问题时候，减压伐数值没有下降。
二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低，但是还能凑活。
三、石墨炉测Cd的时候，灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后，还是老样子
1. 石墨管易坏：注意检查，1：气压是否正常；2：冷却水是否正常，或有某一路有堵塞现象；3：是否原子化阶段保存时间太长，温度过高。
Cd吸光度只有原来的十分之一：1：是否是积分时间有误，或者是选择的积分方式有改变；2：别的元素是否一样低了，可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。
2. 我的仪器也出现过类似的问题（我使用的仪器是岛津的6650，不知道你使用的是什么仪器？），起初维修工程师过来是没有找出什么问题，但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了，该电磁阀在石墨炉里的，仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏（断裂）。仅供参考。
另外测镉的吸收值变低，我认为也可能是由于氩气保护不够造成的，当然有可能你的标准品存在问题。
十七、想请各位朋友帮忙分析分析，在石墨炉法的分析操作中，怎样才能更好的控制污染源？
1.容器：我们采用50ml的普通棕色容量瓶，浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上，用我们公司自制的纯净水冲洗5遍，再用娃哈哈水润洗5遍，倒挂晾干。
2.水：全过程都采用娃哈哈水
3.酸；采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸
4石墨管：岛津的管和国产的管
5.仪器：岛津的AA6650，GFA-EX7石墨炉
我在具体的检测样品时，发现特别是测Zn元素时，污染的问题特别严重，控制源没从根本上找到、
1. 1.容器：不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.
2.水：看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.
3.酸；对比几家的效果,一般经常用一家生产的,
锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染
2. 1、ppm级以上的测定最好专用容器，用后用稀酸泡着，用之前倒出，用完后再倒进去，才止24小时？
2、饮用纯净水和实验用水是两个概念，有条件最好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)
3、至于锌嘛，橡胶制品，桌面，汗里都有，所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌，所用的试剂全都要用超纯水，而且容器洗涤都要用纯超水，还不能从橡胶管里放出。嘿嘿。我做锌大都是0.9999的线性。
十八假如一批新的石墨管来了，我怎么来确定它的质量好坏，怎么样来测试它的稳定性？
1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量
2. 我这么认为：1、先将每支管子称重，等时间长了统计数据，看看管子的重量是否对检测有影响（据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响，嘿嘿，我还没做过统计呢！）2、管子空烧，即试验测定，看看值多大，当然值越低管子越好；3、管子测水，看看管子的平行性如何，当然偏差越小越好；4、最后管子测样品，看看管子针对具体样品的可行性如何
十九、在消解土壤时，在最后土壤成一片淡黄色的凝固态，此时还在冒少量的白烟，如果要让白烟冒尽，铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下，在埚壁留下残渣，一些黑色的点，最后测出的结果偏低，请问你们是怎样理解白烟冒尽的？？？？怎样处理的？
1. 你可以加少量的水后再加热冒烟
2. 冒白烟是在挥发高氯酸，此时溶液中硝酸已经挥发近干，等到白烟冒尽，溶液己经成为固体了，再加热肯定要爆了，这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低，而且消解罐也容易损坏。一般而言，土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常，你不需要将白烟冒尽的，如果成为黄色，而且是通体透黄，就是里面没有肉眼可见残渣（有一些白色硅结晶很正常），可以认为消解完全，那你就不需要加酸了，在剩余物近干情况下取出，放置在一旁，一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干，等到冷却了，使用50％硝酸1－2ml溶解残渣，转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色，或者有残渣，再加入硝酸（可以趁热加），或者再加入高氯酸（最好冷却加），一般只要能够冒白烟，没有消解不完全的。
二十、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰？
1. 方法一：用氘灯扣除背景；
方法二：用铅的非吸收线（280.1nm）扣除背景；
方法三：先测一下样品中的氯化物，配制和样品含同样氯化钠的溶液，样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度，就可以扣除氯化钠干扰。
（方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定，方法三适用于高氯化钠含量样品的测定）
以上方法是工作遇到过后的总结，仅供参考！
2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错的
二十一、如何更有效的利用石墨管？出现炭积该怎么清除
1. 我是这样的，做完大批样品后，石墨管，石墨套拆卸后，用棉棒蘸纯水擦一下，装上，空烧几次。
2. 新的石墨管进行试验时，其灵敏度低。随着进样次数的增加，灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2％的硝酸中，24h取出，烘干，空烧两次，可以消除上述现象
3. 空烧是好办法，但易减少石墨管寿命吧！还有，擦干净后最好先老化，不要先空烧，空烧温度上的太快，如石墨管有水容易爆
二十二、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低！而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法？
1. 火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。
2. 再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。
二十三、我在做Pb样品时，发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰。换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起？
1. 这有可能是由于阴极位置不准，造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。
2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下
二十四、石墨炉用自来水冷却，但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了！请问，该怎么确定到底真是水温高呢，还是测温元件坏了？
1. 自来水的话应该是结垢造成的
2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了
3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了，可以用氩气吹开
4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调，半个小时后就可以了，当然温度要开低点
二十五、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替？
1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗，但绝对不可以沾到电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降
2. 通电加热一段时间，让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹，就差不多了!
二十六、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标&&油漆,清漆中总铅测定方法&&采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.
1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热
1。微波消解--原子吸收测定
2。压力氧弹消解--原子吸收测定
3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3. 黑漆里面是炭黑，需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试，你可以参考一下：
一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.
二十七、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。
2.特征浓度的意义是什么。
3.特征浓度与检出限有什么关系。
4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044
1）什么叫特征浓度。
在原子吸收光度法中，特征浓度S表示给定条件下能产生1％吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml
2）为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。
产生1%吸收就是透过99％， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044
3）特征浓度的意义是什么。
a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度，便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标
b) 根据特征浓度值，可考察仪器条件是否优化
c）根据已知浓度范围可预知吸光度范围，或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围
4）特征浓度与检出限有什么关系。
特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系，检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能L=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。
二十八、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号，最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能达到0.2左右，请问为什么？
改变燃气比，该元素需要富燃火焰
二十九、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值？是什么原因所在？一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好？A=Wbc　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度）＝？
1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符
2. Pb浓度太低，或是有溶剂的干扰
3. 造成这样的原因应该很多。首先，你要说明你用的是什么仪器？如果是原子吸收分光光度计，造成铅吸光度负值的原因：1、样品空白没有校正，并且样品空白是负值；2、铅寻峰不正常；3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
4. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性，一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关，而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
5. 与样品的基体有关，通常用硝酸和高氯酸（4：1）来消化样品，酸度太高造成背景也高
三十、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?
1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.
2. 不能点火,首先要检查气路。
3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的
4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确，这个也 可能导致不能点火
5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗？现在大多数软件上都会有提示，并且会给你好的建议。
6. 会造成这样的情况的原因有很多，一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的；还有一个原因是燃气被堵住了，先把燃气开到最大，点火后烧一会，然后关掉，调到要求的燃气流量
三十一、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂，加1%的HNO3测量Pb(石墨法）
空白校正，0，10，20，30，40不用扣背景可以做出来吗？
2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为０.３３是否正常（水为０，硝酸镁也为０）？
３：我用灰化８００，原子化１４００做的空白为０.０１２，
　　　　和灰化５００原子化１８００　做的空白为０.３００，这个是不是可　　　　以说空白太高了还是？　横向石墨管　　
1、应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单，有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大。
2、0.33肯定太高了，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
3、太高了，检查试剂。
三十二、横向加热的石墨炉（带塞曼扣背景）绝对要比纵向加热的好吗？帮忙分析一下1. 横向加热温度变化均匀，在石磨管的全长范围内，温度差异小，大概可以形容成一个板凳，呵呵，左右两个斜坡，中间一个平台。
纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高，两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥，中间一个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于：
1.温度变化均匀；
2.降低原子化温度，通常在原子华温度上可以降低300-400度；
3.基体干扰小；
4.记忆效应小。
温度是否均匀对于塞曼效应没有影响，横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场，即，在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。在这方面，PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管，而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。
2. 横向加热温度变化均匀，解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰，提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小，降低原子化温度，基体干扰小。
3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失！从而提高信噪比！主要目的不是你说的追求温度的均匀性，而是实施纵向塞曼效应的原因！
4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子化温度，纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。
横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼，现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。
纵向塞曼减少一块偏振镜是事实，但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵向还是横向
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不错的资料，收藏啦
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测Pb时用磷酸二氢氨和硝酸镁做基改，我发现这个基改很多时候都不好用，许多样品的背景依然很大。有时候换不同的基改，数据差别挺大的
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今年四月份铅和铬要参加比对，学习一下，谢谢！
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