精馏实验DXdi>FXfi-WXwi的原因

品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内(下部);6、玻璃塔节:为便于学生实验时观察塔内的操作工况;塔节;八、精馏塔的使用与维修;1、精馏塔的正常与稳定操作;精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的;2、维持精馏塔正常稳定操作的条件;1)根据给定的工艺要求严格维持物料平衡;;若总物料不平衡,进料量大于出料量,会引起淹塔;反;2)根据设计要求,严格控制回流
品槽、以及料液泵也集中设置在控制屏内(下部)。控制屏的后门可以打开,以便加料及维修用。
6、玻璃塔节:为便于学生实验时观察塔内的操作工况,本装置特别设置了两节玻璃
塔节。为防止泄漏,玻璃塔节和两端法兰采用密封连接。在使用过程中,应尽量不拆开玻璃塔节为宜。
八、精馏塔的使用与维修
1、精馏塔的正常与稳定操作
精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定的渐进过程。在这一过程中,塔内的浓度分布会从不正常到正常,经历“逆行分馏”之后,才会转入正常操作状态。因为刚开车时,塔板上均没有液体,蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器,被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板,并与上升的蒸汽接触,逐板溢流至塔釜。因为首先返回塔釜的液体经过的板数最多,从而经过的气液平衡次数也最多,显然首先到达最底下一块塔板的液体其轻组分的含量必然是最高的。而第一块塔板上的液体中轻组分的含量反而会比它下面的塔板上的液体中轻组分的含量会低一些,这就是“逆行分馏”现象。从“逆行分馏”到正常精馏,需要较长的转换时间。对实验室的精馏装置,这一转换时间至少需30分钟以上。而对于实际生产装置,转换时间有可能超过2小时。所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。判断精馏塔是否已经进入正常、稳定操作状态,还必须经过采样分析才知道。如果在同一采样点连续三次采样分析(至少两次,间隔10分钟以上)结果均相近(不超过1%),则可认为已进入正常、稳定操作状态。
2、维持精馏塔正常稳定操作的条件
1)根据给定的工艺要求严格维持物料平衡;
若总物料不平衡,进料量大于出料量,会引起淹塔;反之,若出料量大于进料量则会导致塔釜干料。从精馏的组分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi我们可以导出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi);W/F=1-D/F。两式告诉我们,在F、Xfi、Xdi、Xwi一定的情况下,还应严格保证馏出液D和釜液W的采出率满足组分衡算的要求。如果采出率D/F过大,即使精馏塔有足够的分离能力,在塔顶仍不能取得合格的产品。
2)根据设计要求,严格控制回流量
在塔板数一定的情况下对于精馏操作必须有足够的回流比,才能保证有足够的分离能力来取得符合工艺要求的产品。要取得合格的产品,必须严格控制回流量(=RD),以保证足够的回流比。
3)严格控制精馏塔内的气液两相负荷量,避免发生不正常的操作现象
漏液、雾沫夹带与液泛是精馏塔常见的非正常操作现象。板式塔的正常操作工况有三种,即鼓泡工况、泡沫工况和喷射工况。大多数精馏塔均在前两种工况下操作。
因此,正常操作时板上的液层高度应控制在板间距的1/4以内,最多不超过1/3。否则会影响塔板的分离效率,严重时会导致干板或淹塔,使塔无法正常操作。操作时,塔内的两相负荷量可以通过调节塔釜的加热负荷与塔顶的冷却水量来控制。
4)严格控制塔压降
塔板压降可以反映塔内的流体力学状况,根据塔釜压力表压降的变化可以及时调整塔的加热负荷与冷却水量,以控制塔的稳定正常操作。在实际生产中塔板压降还可以反映塔板上的结构变化(如结垢、堵塞、腐蚀等),尽早了解,以便及时处理。
5)严格控制灵敏板温度
灵敏板是指温度随组成变化最大的塔板。精馏操作因物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象,可早期通过灵敏板温度的变化来预测,然后采取相应的措施以保证产品的合格率。塔釜加热量的大小,可直接反映在灵敏板温度上,所以严格控制灵敏板的温度是保证精馏过程稳定操作的有效措施。灵敏板的温度是通过塔釜的加热量来控制的,塔釜加热量可通过调压器改变塔釜电加热器输入电压的大小来调节。在实验操作时,在初始开车阶段,首先可将控制屏上的“加热”开关打开,待相应的绿色指示灯亮后,将功率控制在1.5KW左右,打开冷却水,应随时观察灵敏板的温度变化;待塔板上开始鼓泡后,即逐步降低功率,同时还必须通过玻璃塔节随时观察塔板上泡沫层的高度变化,严格控制在板间距的1/4~1/3 之内,正常操作时应控制在1-2KW之间。一般情况下,塔板上液层(泡沫层)的变化,会滞后于塔釜的温度变化2~3min钟,操作人员发现塔板上液层(泡沫层)上涨或下降,必须立即采取措施,以防止发生严重雾沫夹带、液泛、淹塔和漏液、干板等不正常的操作现象,确保精馏过程的正常稳定操作。 待操作状态基本稳定之后,同时将“设定温度”设定为稳定操作状态下的灵敏板温度,再将“温度控制”调整,此时温度调节器可根据预先设定的温度来调节塔釜的加热温度。当环境温度较高时应将“调节1、2”电位器关小,以防止电加热功率过大(热惯性过大),温度难以稳定,以确保精馏塔能在有效控制状态下稳定操作。
3、产品不合格时的调节方法
1)由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节
在操作过程中,要求维持总物料的平衡是比较容易的,但要求保证组分的物料平衡则比较困难,因精馏过程常常会处于物料的不平衡条件下操作。在正常情况下,对于精馏过程应有:DXdi=FXfi-WXwi,如果在DXdi&FXfi-WXwi情况下操作,显而易见,随着过程的进行塔内轻组分将大量流失,重组分逐步积累,致使操作日趋恶化。
表观现象是:塔釜温度合格,塔顶温度逐渐升高,塔顶产品不合格,严重时馏出液会减少。造成这一情况的直接原因是:A.进料组成有变化,轻组分含量下降。B.塔釜与塔顶产品的采出比例不当,即 D/F&(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)。处理方法是:如果是原因B,可维持加热负荷不变,减少塔顶采出,加大塔釜采出量和进料量,使过程在
DXdi&FXfi-WXwi的情况下操作一段时间,待塔顶温度下降至规定值时,再调节操作参数使过程在DXdi=FXfi-WXwi的状态下操作。如果是原因A,若进料组成的变化不大,调节方法同B。如果进料组成的变化较大,则需改变回流量或调整进料位置。如果在DXdi&FXfi-WXwi情况下操作,则恰与上述情况相反,其表观现象是:塔顶合格而塔釜温度下降,塔釜采出不合格。
2)生产调节的变化引起的不正常操作的调节
人为因素或偶然因素导致进料量的变化(可由进料的流量计看出)引起的不正常操作,可直接调节进料阀的开度使之恢复正常。如果是生产需要有意改变进料量,则应以维持生产的稳定操作为目标进行调节,使过程仍然处于DXdi=FXfi-WXwi的状况下操作。
3)进料温度的变化引起的不正常操作的调节
进料温度的变化对精馏过程的分离效果有直接影响,因为它会直接影响到塔内的上升蒸汽量,易使塔处于不稳定操作状况。严重时还会发生跑料现象。如果不及时调节,后果是严重的。发生此类情况,主要是通过调整加热负荷来解决。
4)进料组成的变化引起的不正常操作的调节
进料组成的变化引起的不正常操作的调节方法同1),但不如进料量的变化那样容易被发觉(要待分析进料组成时才可能知道)。当操作数据上有反映时,往往会滞后,因此如何能及时发觉并及时处理在精馏操作中是经常要遇到的问题,应引起高度重视。
4、塔板效率
对于板式塔来讲,塔板效率是综合概括塔板上的气液接触状况和各种非理想流动对过程影响的重要参数。塔板效率又分为点效率、莫夫里板效率和总板效率。总板效率是板式塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且还把板效率随组成而变化的特性也包括在内。精馏塔的总板效率在没有可靠的经验数据可用时,尤其是对于新物系,一般都由实验来测定。
总板效率的测定可以其定义式为依据,即 η=Nt/N 。定义式中的理论塔板数Nt可由X-Y图图解得到(必须注意:由X-Y图图解获得的梯级总数已包含精馏塔的塔釜在内,减去1之后才是精馏塔真正的理论塔板数),实际塔板数N则可以直接从已有的实验装置取得(本实验装置为13块)。而图解Nt,必须是稳定操作状况下的馏出液与釜液的组成数据,以及相应的进料组成与热状态参数数据。这只能通过精馏实验才有可能取得。由X-Y图的图解原理可知,精馏过程如果在全回流条件下操作,操作线就是对角线,此时只需要知道馏出液与釜液的组成Xd、Xw便可以进行图解。这样做可使实验过程更为简单。根据以上分析,我们就可以基本确定总板效率测定的实验步骤为:A. 按操作规程开车,在全回流条件下进入正常、稳定操作状态后,调整有关控制参数使精馏过程符合工艺要求,然后同时取样分析馏出液与釜液的组成。
B. 出精馏塔的实际塔板数N。C. 由气液平衡数据绘制X-Y图,由Xd、Xw图解理论塔板数Nt。D.由定义式η=Nt/N 求取η值。如果要测定不同组成时的总板效率,则还需改变料液的组成,多测几组数据。
九、思考题
1、如何确定精馏塔操作的适宜回流比?
2、精馏体系为乙醇―正丙醇时,选用的回流比为4,如果现在改为苯―甲苯、正庚
烷―甲基环己烷体系,为达同样的分离要求,回流比仍为4,行不行?为什么?
3、斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么?
4、塔体一定要保温吗?为什么?
5、板式塔气液接触的特点是什么?试与填料塔比较。
6、随着塔釜加热功率的增大,精馏塔顶的轻组分浓度将如何变化?解释原因。
7、什么是全回流,全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板效率?
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 5 化工基础实验精馏实验报告 4)实验结束时,先关掉加热电源,关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时,关闭冷凝 水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验...  实验五一、实验目的 精馏实验 1.了解精馏塔的基本流程及操作方法; 2.掌握精馏塔理论塔板数的计算方法; 3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法; 4.了解回流比对精馏塔...  精馏实验_能源/化工_工程科技_专业资料。实验操作卡片 连续填料精馏柱分离能力的...xw R ?1 R ?1 (4) y―气相中易挥发组分的含量,摩尔分率; x―液相中...  (4)分析工业塔的故障。(5)在食品工业、香料工业的生产中,通过精馏方法可以 保留或除去某些微量杂质。 2.精馏实验部分 2.1 实验目的 (1)了解填料精馏塔的基本...  化工原理实验精馏实验化学工程学院 化实 1101 石晓林
同组人:马增鑫 王景元 黄锐 实验地点:北京化工大学 化工原理实验室 实验日期:2014 年 4 月 28 ...  实验六:精馏实验_化学_自然科学_专业资料。序号: 6 化工原理实验报告 实验 名...4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。 二、 实验原理 1、全塔...  中国地质大学(武汉) 材化学院 名 称:精馏实验 指导老师:刘惠仙 组组员:任风...实验装置流程如图 1 塔釜 2 塔节 3 冷凝器 4 回流流量计 6 塔顶取样闸 10...  实验名称: 实验日期 化工原理实验 精馏实验 北京化工大学 实验五 精馏实验摘要:...4.物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质的折射率存在...  化工原理精馏实验报告_化学_自然科学_专业资料。北京化工大学 实课程名称: 化工原理...四、实验装置和流程 -2- 图 4-11 精精馏装置和流程示意图 1―塔顶冷凝器;...精馏实验-五星文库
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导读:实验六精馏实验,一实验内容,二实验目的,三实验基本原理,一般还是通过实验的方法测定,操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定,实验六精馏实验一实验内容1、采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。二实验目的1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。2理论连续实际,掌握精馏塔的操作。3掌握精馏塔全塔效率的测定方法。三实验基本原理精馏塔的效率及测定塔板效率
实验六精馏实验
一 实验内容
1、 采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。
二实验目的
1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。
2理论连续实际,掌握精馏塔的操作。
3掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
三实验基本原理
精馏塔的效率及测定
塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。有关塔板效率的定义有如下几种:点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多,如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素,都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止,塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决,一般还是通过实验的方法测定。
由于众多复杂因素的影响,精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同,工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下:
η=NT?1N100%
其中NT-全回流下的理论板数(包括塔斧的贡献)
N-精馏塔的实际塔板数。
只要在全回流条件下测定塔顶和塔底目的的组分浓度XD和XW,即可根据物系的相平衡关系,在y-x图上通过作图法求得NT,并根据式①得出η。
全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量,它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此,全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。
精馏塔的操作及调节
精馏塔操作的目的指标质量和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求:产量指标是指在规定时间内要获得一定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理,采用相应的控制手段,调整某些工艺操作参数,保证生产过程稳定连续的进行,并能满足过程的质量指标和产量指标。
精馏过程的稳定操作
在进料条件和工艺分离要求确定后,要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡,即要满足
FXFi=DXDi+WXWi③
当总物料不平衡时,若进料量大于出料量,会引起淹塔;相反,若出料量大于进料量,则会导致釜干料,最终将破坏精馏塔的正常操作。
由式②和③得到
D/F=(XFi- XWi)/( XDi- XWi)
D/F、W/F分别为塔顶、塔底采出率。
显然,在进料量F、进料组成XFi以及产品分离要求XDi、XWi一定的情况下,塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换而言之,在进料条件一定时,采出率的变化将一直影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不适当,即使再增大回流比或增加塔板数,也不能获得合格的产品。
2)回流比是精馏过程重要的设计和操作参数之一。在塔板数一定的情况下,要保持足够的回流比或回流量,才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。
(2)精馏塔操作过程中的流体力学现象
在精馏塔操作过程中,塔内要维持正常的气液负荷,避免以下不正常操作状况。
1)严重的液体被上升的气流夹带至上层塔板,这种现象叫液沫夹带。液沫夹带是一种与流体主流方向相反的流动,属返混现象。在一般情况下,液沫夹带会
导致塔板效率降低,严重时会发生夹带液泛,破坏塔的正常操作。一般认为液沫夹带率小于10%属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。
2)严重的漏液现象
在正常操作范围内,液相和气相在塔板上呈错流接触,但是,当操作气速过小时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是不利的,它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时,将使塔板上不能积液而不能正常操作。
3)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制,当气液负荷增大到一定程度,或塔内其塔板的降液管有堵塞现象时,降液管内的清液层高度增加,当降液管液面升至溢流堰板上沿时,降液管内的液体流量为其极限流量,若液体流量超过此极限值,塔板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛,破坏塔的正常操作。
4)塔板压降及塔釜压力
塔板压降是精馏塔一个重要的操作参数,它反映了塔内气液两相的流体力学状况。一般,以塔釜压力PB来表示塔内各板的综合压降:
PB=PT+∑△Pi
其中,PT为塔顶压力,△Pi为塔板压降。
当塔内发生严重雾沫夹带时,PB将增大。若PB急剧上升,则表明塔内可能发生液泛;如果PB过小,则表明塔内已经发生严重漏液。通常情况下,设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围,
(3)精馏塔操作过程的调节
操作条件的变化或外界扰动,会引起精馏塔操作的不稳定。在操作过程中必须及时予以调节,否则将影响分离效果,使产品质量不合格。
1)塔顶采出率D/F过大所引发的现象及调节方法
前已指出,当进料条件和分离要求已经确定后,在正常情况下,塔顶和塔底采出率的大小要受到全塔物料衡算的制约,不能随意规定。在操作过程中,如果塔顶采出率D/F过大,则必DXDi&FXFi-WXWi(i为轻组分)。随着过程的进行,
塔内轻组分将大量从塔顶馏出,塔内各板上轻组分的浓度逐渐降低,重组分则逐渐增加,浓度不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断降低,产品质量不合格。
由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布分析判断。当操作压力一定时,塔内各板的气、液组成与温度存在着对应关系。若D/F过大,随着轻组分的大量流失,塔内各板上重组分的浓度逐渐增大,因而各板的温度也随之升高。由于塔釜中物料绝大部分为重组分,因而塔釜温度没有塔顶温度高的明显。
对于D/F过大造成的不正常现象,在操作过程中应及时发现并采取有效的调节措施予以纠正。通常的调节方法是:保持塔釜加热负荷不变,增大进料量和塔釜出料量,减少塔顶采出量。使得精馏塔在DXDi&FXFi-WXWi的条件下操作一段时间,以迅速弥补塔内的轻组分量,使之尽快达到正常的浓度分布。待塔顶温度迅速下降至正常值时,再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。
2)塔底采出率W/F过大所引发的现象及调节方法
塔底采出率W/F过大所引发的现象和产生的后果恰与D/F过大的情况相反。由于重组分大量从塔釜流出,塔内各板上的重组分浓度逐渐减小,轻组分浓度逐渐积累最终使得塔釜液体中轻组分浓度逐渐升高。如果精馏的目的产品是塔底液体,那么这种不正常现象的结果将导致产品不合格;如果目的产品是塔顶馏出物,则由于W/F的过大,将有较多的产品从塔底流失。
由于W/F过大使塔内的重组分大量流失,塔内各板的温度会随之降低,但塔顶温度变化比较小,塔釜温度有明显下降。
对于W/F过大的情况的调节方法是:增大塔釜加热负荷,同时增大塔顶采出量(回流量不变),是过程在DXDi&FXFi-WXWi的条件下操作。同时,变可视具体的情况适当减少进料量和塔釜采出量。待塔釜温度升至正常值时,再调节各有关参数,是过程在DXDi=FXFi-WXWi的正常情况下操作。
3)进料条件变化引发的现象及调节方法
当进料中轻组分增加后,塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率W/F过大的情况相似,而进料中重组分增加后,塔内温度和浓度的变化同塔顶采出率D/F过大情况相似。这时,除了要相应调整塔顶或塔底的采出率外,还要适当
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双塔精馏的区别
一、第一精馏塔与第二精馏塔操作的区别第一精馏塔精馏段有一个液体侧线的情况。在侧线以下的物料进出情况与侧线以上不同,因此侧线以下的塔段的操作线与其上段不同,需要分段作出。下面用图加以说明:
x图中S即表示侧线采出;L表示侧线以上塔段的回流量;L′表示侧线以下塔段的回流量;V表示上升蒸汽量。因为增加了一股侧线采出,侧线以下的塔段的回流量就减少了,所以操作线的斜率减少,即所需的理论板就增加。所以本塔的理论板数相对于没有侧线采出的同一填料塔的理论板数增加。二、精馏操作的影响因素因第一精馏塔采用了侧线型式,我们在本节中增加了侧线采出量的大小对塔操作的影响的讨论。精馏操作的影响因素是多方面的,除了被分离物料的性质和组成之外,一般说来,大部分体现在工艺(温度、压力、流量、液面)操作和设备(塔高、塔径、塔板结构)方面,而且一个因素的同时发生变动,下面我们讨论某一因素的变化时,往往固定一些其它的因素,假设它们是不变的。除了设备问题以外,精馏操作过程的影响因素主要有以下几方面:(1)塔的温度和压力(包括塔顶、塔釜和某些有特殊意义塔板);(2)进料状态;(3)进料量;(4)进料组成;(5)进料温度;(6)塔内上升蒸汽速度和蒸发釜的加热量;(7)回流量;(8)侧线采出量;(9)塔顶冷却水量;(10)塔顶采出量;(11)塔底采出量。塔的操作就是按照塔顶和塔釜产品的组成要求对这几个影响因素进行调节。精馏装置的操作工人要在操作中克服各种影响因素的变化,防止这些因素对塔顶、塔釜产品数量和组成的影响。三、精馏塔操作压力的变化对精馏操作的影响塔的设计和操作都是基于一定的塔压下进行的,因此一般精馏塔总是首先要保持压力的恒定。塔压波动对塔的操作将产生如下的影响:1、 影响产品质量和物料平衡:改变操作压力,将使每块塔板气、液平衡的组成发生改变。压力升高,则气相中重组分减少,相应地提高了气相中轻组分的浓度;液相中轻组分含量较前增加,同时也改变了气、液想的重量比,使液相量增加,气相量减少。总的结果是:塔顶馏分中轻组分浓度增加,但数量却相对减少;釜液中的轻组分浓度增加,釜液量增加。同理,压力降低,塔顶馏分的数量增加,轻组分浓度降低;釜液量减少,轻组分浓度减少。正常操作中,应保持恒定的压力,但若因操作不正常,引起塔顶产品中重组分浓度增加时,则可采用适当提高操作压力的方法,使产品质量合格,但此时釜液中的轻组分损失增加。2、改变组分间的相对挥发度:压力增加,组分间的相对挥发度降低,分离效率下降,反之亦然。3、改变塔的生产能力:压力增加,组分的重度增大,塔的处理能力增大。4、塔压的波动:这将引起温度和组成间对应关系的混乱。我们在操作中经常以温度作为衡量产品质量的间接标准,但这只有在塔压恒定的前提下才是正确的。当塔压改变时,混合物的泡点、露点发生变化,引起全塔的温度发生改变,温度和产品质量的对应关系也将发生改变。应该指出,在精馏操作过程中,进料量、进料组成和进料温度的改变,塔釜加热蒸汽量的改变,回流量、回流温度和冷却水压力的改变以及填料堵塞等,都可能引起塔压的波动,此时应首先分析引起塔压波动的原因,及时处理,使操作恢复正常。四、进料状态对精馏操作的影响对于固定进料状况的某个塔来说,进料状况的改变,将会影响到产品质量及损失情况的改变。例如,某塔应为泡点进料,当改为冷液进料时,则精馏塔板数过多,提馏段塔板数不足,结果是塔顶产品质量可能提高,而釜液中轻组分的蒸出则不完全;若改为气液混合进料或者饱和蒸汽、过饱和蒸汽进料,则精馏段的塔板数不足,提馏段的塔板数过多,其结果是塔顶产品中重组分含量超过规定值,釜液中轻组分含量比规定值低,同时增加了塔顶冷却水的消耗量,减少了塔釜的加热蒸汽消耗量。生产中多采用泡点进料的进料方式。五、进料量的大小对精馏操作的影响进料量的大小对精馏操作的影响可分为下述两种情况来讨论。1、进料量变动的范围不超出塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时,只要调节及时得当,对顶温和釜温不会有显著的影响,而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。进料量增加,蒸汽上升的速度增加,一般对传质是有利的。在蒸汽上升速度接近液泛速度时,传质效果为最好。若进料量再增加,蒸汽上升速度将超过液泛速度,则严重的雾沫夹带会破坏塔的正常操作。进料量减少,蒸汽上升速度降低,对传质是不利的,容易造成漏液,降低精馏效果。因此,低负荷操作时,可适当的增大回流比,提高塔内上升蒸汽的速度,以提高传质效果。2、进料量变动的范围超出了塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围,此时,不仅塔内上升蒸汽的速度改变而且塔顶温度、塔釜温度也会相应地改变,致使塔板上的气、液平衡组成改变,塔顶和塔釜馏分的组成改变。例如,液相进料时,若进料量增加过大,则引起提馏段的回流液很快地增加,在加热蒸汽不够的前提下,将引起提馏段温度降低,釜液中轻组分浓度增大,釜液的流量增大,同时也会引起上升蒸汽中轻组分的含量增加,致使全塔温度下降,顶部馏出物中的轻组分纯度提高。当气、液两相混合进料时,若进料量突然增加过快,将使精馏段内上升蒸汽量突然增加,同时使提馏段内回流液量也突然增加,在冷却水、加热蒸汽不够的前提下,前者使精馏段的温度上升,后者使提馏段的温度下降;前者引起塔顶馏分中重组分的浓度增加,使产品质量不合格,后者引起塔釜馏分中轻组分的浓度增加,损失加大。若全部为气相进料,当进料量突然增加过大时,首先影响到的是精馏段内上升蒸汽的量突然增加,随之而来的是塔顶的气相馏出物量增加,回流比减少,塔顶温度上升,提馏段的温度上升。前者使塔顶产品中重组分含量增加,塔内回流液体中重组分含量也增加;后者使塔底产品中重组分的浓度增加。综上所述,不管进料的状况如何,进料量过大的波动,将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件,造成塔顶、塔釜产品质量不合格或者物料的损失增加。因此,应尽量使进料量保持平稳,即使在需要调节时,也应该缓慢地进行。六、进料组成的变化对精馏操作的影响进料组成的变化,直接影响着精馏操作,当进料中重组分的浓度增加时,精馏段的负荷增加。对于固定了精馏段塔板数的塔来说,将造成重组分带到塔顶,使塔顶产品质量不合格。若进料组分中轻组分的度增加,提馏段的负荷增加。对于固定了提馏段塔板数的塔来说,将造成提馏段的轻组分蒸出不完全,釜液中轻组分的损失加大。同时,进料组成的变化还将引起全塔物料平衡和工艺条件的变化。组成变较,则塔顶馏分增加,釜液排出量减少,同时全塔温度下降,塔压升高。组成变重,情况相反。进料组成变化时,可采取如下措施:1、改变回流比,组成变重时,加大回流比;组成变轻时,减少回流比。2、调节冷却水和回热蒸汽量,根据组成的变动情况,相应地调节塔顶冷却水和塔釜加热蒸汽量,维持塔顶、塔釜的产品质量不变。七、进料温度的变化对精馏操作的影响进料温度的变化对精馏操作的影响是很大的。总的来讲,进料温度降低,将增加塔底再沸器的热负荷,减少塔顶冷凝器的冷负荷;进料温度升高,则增加塔顶冷凝器的冷负荷,减少塔底蒸发釜的热负荷。当进料温度的变化幅度过大时,通常会影响整个塔身的温度,从而改变汽液平衡组成。例如:在进料温度过低,塔釜加热蒸汽量没有富裕的情况下,将会使塔底馏分中轻组分含量增加。进料温度的改变对精馏操作的影响,还可从2中得到启示。我们知道进料温度的改变,意味着进料状态的改变,而后者的改变将影响精馏段、提馏段负荷的改变,进而产品质量、物料平衡都将发生改变。因此,进料温度是影响精馏塔操作的重要因素之一。八、塔内上升蒸汽的速度和蒸发釜加热量的波动对精馏操作的影响塔内上升蒸汽的速度大小,直接景响着传质效果。一般地说,塔内最大的蒸汽上升速度应比液泛速度小一些。工艺上常选择最大允许速度为液泛速度的80%。速度过低会使塔板效率显著下降。影响塔内上升蒸汽速度的主要因素是蒸发釜的加热量。在釜温保持稳定的情况下,加热量增加,塔内上升蒸汽速度加大;加热量减小,塔内上升蒸汽速度减小。九、回流比的大小对精馏操作的影响在操作中经常改变回流比的大小,以满足产品的质量要求。当塔顶馏分中重组分含量增加时,常采用加大回流比的方法将重组分压下去,以使产品质量合格。当精馏段的轻组分下到提馏段造成塔下温度降低时,可以用适当减少回流比的办法以使釜温度提起来。增加回流比可以提高产品质量,但是却要降低塔的生产能力,增加水、电、汽的消耗。回流比过大,将会造成塔内物料的循环量过大,甚至能导致液泛,破坏塔的正常操作。十、侧线采出的大小对精馏操作的影响如果原料的初馏分的温度低于140℃时,主产品2000#溶剂油在第一精馏塔的侧线部位采出。为了满足市场要求,在第二精馏塔上也增加了侧线采出口,已备使用。合理调节侧线采出量应同时兼顾回流量的变化,因为增加了一股液体侧线采出,使得侧线以上的塔段和以下的塔段操作线不同,即塔顶回流量=侧线采出量+侧线以下的回流量,因为在本工艺装置中第一精馏塔的进料是液相进料,所以侧线采出量的大小不仅会影响到侧线以下的塔段回流量的大小,还会影响到提馏段的回流量的大小。回流量的改变可能会影响到产品的品质,所以精馏的操作员工要注意调节。比如在正常操作中,如果单方面增加了侧线采出量,侧线以下塔段和提馏段的回流量减少(过力时甚至导致干板),回流量的减少可能导致主产品200#溶剂油沸程加宽偏重,且塔釜温度升高等不良影响。为了提高产品品质,我们可以通过减少侧线采出量和增加塔顶回流量的手段来实现,同时需要注意的是,减少侧线采出量会导致产量下降。综上所述,侧线采出量应该保证上下塔段的稳定操作,调节时参照物料平衡式S=L-L′(见4.2节)。十一、塔顶冷却水量的大小对精馏操作的影响塔顶冷凝器冷却水量的波动,在不同程度上会影响精馏塔的操作。例如,冷却水量减少,将使冷凝器的作用变差,冷凝液量减少,而在塔顶产品的液相采出量作定值调节时,回流量势必减少。还会使精馏塔的顶温升高,塔顶产品中重组分含量增多,质量下降。 十二、塔顶采出量的大小对精馏操作的影响精馏塔塔顶采出量的大小和进料量的大小有着相互对应的关系,进料量增大,采出量应增大。采出量只有随进料量变化时,才能保持塔内固定的回流比,维持塔的正常操作,否则将会破坏塔内的气液平衡。例如,当进料量不变时,若塔顶采出量增大,则回流比减小,引起各板上的回流液量减少,气液接触不好,传质效率下降;同时操作压力也将下降,各板上的气液相组成发生变化。结果是重组分被带到塔顶,塔顶产品的质量不合格。如果进料量不变,塔顶采出量突然增大,则易造成回流液贮槽抽空。回流液一中断,顶温就升高,这同样也会影响塔顶产品质量下降。如果进料量加大,但塔顶采出量不变,其后果是回流比增大,塔内物料增多,上升蒸汽速度增大,塔顶与塔釜的压差增大,严重时会引起液泛。十三、塔底采出量的大小对精馏操作的影响塔釜保持稳定的液面,是维持釜温恒定的首要条件。塔釜液面的变化,又主要决定于塔底采出量的大小。当塔底采出量过大时,由于循环液量太小,使釜液经过上半部列管时形成过热气体,表现为管程的气体温度较高,而釜温却较低。如果塔底采出量过小,将会造成塔釜液面过高(严重时,会超过管程甚至于淹没),增加了釜液循环的阻力,同样造成传热不好,釜温下降。维持一定的釜液面还起着液封的作用,以确保安全生产。十四、辅助设备对精馏操作的影响精馏操作离不开塔底再沸器,塔顶冷凝器和输送泵等。在生产中这些设备的运转状况均应满足精馏操作的要求,否则将使精馏的生产能力受到限制,严重时,会使整个操作过程无法进行下去。例如,再沸器在生产过程中,可能会因某些不饱和烃物料的聚合,而堵塞部分列管,使传热面积减小造成塔的生产能力下降甚至于被迫停车。塔顶冷凝器同样会有于是用的水质不好、列管结垢而降低冷凝效率,使它的生产能力下降,无法执行正常的工艺条件。当正常的生产工艺受到破坏时,不仅要从精馏塔的工艺过程去找原因,也应把辅助设备考虑进去。例如,冷凝器由于结垢造成回流液温度升高,如果只从工艺的角度去找原因,错误的认为是冷却水量多,片面地增大冷却水用量;结果是问题不但得不到解决,反而造成冷却水的大量浪费。十五、塔的安装对精馏操作的影响不同的物料和不同的工艺过程,对塔设备提出的要求是不同的。但是,一般总希望塔设备的分离能力高,生产能力大,操作稳定。对于一个定型的塔设备来说,由于安装上有问题,就可能会达不到以上的要求。如塔体、填料等,在安装时若不合乎要求,都可能对精馏操作带来影响。塔体要求垂直,一般的倾斜度不能超过千分之二。十六、精馏塔的操作总结精馏塔的操作:主要应掌握三个平衡。物料平衡 F=D+WFXFi=DXDi+WXWi汽液平衡 yi=piXi或yi=KiXi式中 Ki――汽液平衡常数热量平衡 Q冷凝=Q汽化(对每块塔板)Q入=Q出+Q损(指全塔)物料平衡体现了塔的生产能力,它主要是靠进料量和塔顶、塔釜采出量来调节。当塔的操作不符合总的物料平衡式时,这可以从塔压差的变化上看出,进得多,取得少,则塔压差上升。塔压差过大,说明塔内上升蒸汽的速度过大,雾沫夹带严重,甚至发生液泛,破坏塔的正常操作;塔压差过小,表明塔内上升蒸汽的速度过小,塔板上气液湍动的程度过低、传质效果差,降低塔板效率。如果精馏塔的操作不符合对某组分的物料平衡式时,将有两种表1DXDi>FXFi-WXWi,在这种情况下,轻组分的采出量超过了物料平衡的量,使塔内的物料现:○2WXWi组成变重,全塔温度逐步升高,塔顶馏分中重组分的浓度增加,以致使质量不合格。○>FXFi-DXDi,这种情况和第一种情况相反,重组分的采出量超过了物料平衡的量,全塔的物料组成将随着操作的进行而逐渐变轻,塔身温度下降,特别是釜温明显下降、釜液中轻组分的浓度增加。由此可见,物料平衡掌握不好,将使整个塔的操作处于混乱状况,达不到预期的目的。所以物料平衡是塔操作中的一个关键环节。另外,如果正常的物料平衡受到破坏,那么,气、液平衡也达不到预期的效果,随之而来的是热量平衡也得重新调整。气、液平衡主要体现了产品的质量及损失情况。塔是靠调节塔的操作条件(温度、压力)及塔板上汽液接触的情况达到的。因为只有在温度、压力固定时,才有确定的汽液平衡组成。精馏塔的操作温度和压力是根据塔的分离任务(即关键组分的分离度)决定的。当温度、压力发生变化时,气液平衡所决定的组成就发生变化,产品的质量或损失情况也发生变化。但是,汽液平衡的组成又是靠在每块塔板上气液互相接触进行传质和传热而实现的。这就是说,气、液平衡和物料平衡密切相关。物料平衡掌握的好,塔内上升蒸汽的速度合适,气、液接触好,则传质效率高,每块板上的气、液组成就愈接近于平衡组成,也就是常说的板效率高,反之亦然。当然,温度、压力也会随着物料平衡的改变而变化,总之气、液平衡的组成与物料平衡有着不可分割的关系。反过来,温度、压力的改变又可造成塔板上气相和液相的相对量的改变,从而破坏原来的物料平衡。例如,釜温低于规定值,会使塔板上的液相量增加,蒸汽量减少,釜液量增加,顶部产物量减少;当顶温高于规定值时,就会使塔板上的气相量增加,液相量减少,顶部产物量增加,釜液量减少。这些都会破坏正常的物料平衡。热量平衡是物料平衡和气液平衡得以实现的基础。而热量平衡又是依附于物料平衡和气液平衡的。例如,进料量或组成发生了改变,则塔釜耗热量及塔顶耗冷量均应该作相应的改变。塔的操作压力、温度发生了改变(即气、液平衡组成改变),则每块板上气相冷凝的放热量和液体所化的吸收热量也会发生改变,总之都体现在塔釜供热和塔顶取热的变化上。反过来,热量平衡发生了变化也会影响物料及气、液平衡的改变。例如,加热釜的供热不够,1物料平衡破坏,釜液排出量增多,塔顶馏出量减少,就会造成釜温达不到规定值,致使:○2气、液平衡破坏,塔内的上升蒸汽对塔顶得到产品的工艺过程来说,塔的生产能力下降;○量减少,气、液接触变差,传质效率下降,同时气相中重组分含量减少,液相中轻组分含量增加,釜液中轻组分损失增大。由上面的分析可以得出如下结论:掌握好物料平衡、气液平衡、热量平衡是精馏操作的关键所在。这三个平衡是相互影响,互相制约的,操作中通常是以物料平衡的变化为主,相应地调节热量平衡去达到气液平衡的目的。十七、填料塔及其优点精馏设备是使精馏过程得以进行的重要条件。性能良好的精馏设备,为精馏过程的进行创造了良好的条件。塔设备主要用于气液相间、液相与液相间的传质,塔内装有填料或塔板,使气液能多次接触,以达到预定的分离要求。填料塔在塔内装有一定高度的填料,属于气液连续接触的传质设备。塔内的上升蒸汽沿着填料的空隙由下而上的流动;塔顶流下的液体沿着填料的表面自上而上的流动。气液两相间的物质与热量的传递,是借助于在填料表面上开成较薄的液膜表面进行的。填料塔突出的优点是:效率高,流体流动的阻力小,结构简单,钢材用量少,造价低,安装检修方便,填料便于用耐腐蚀的材料制造。十八、填料的选择有哪些要求填料塔中,蒸汽与液体相接触进行热量和物质的交换主要是在填料表面进行的,因此填料的性能直接影响着填料塔的性能。为了使填料塔能有效地操作,所用的填料应具备下列条件:(1)填料的表面应大(比表面是指单位体积填料所具有的总表面积a=na0。式中a为比表面积;a0为一个填料的表面积,即一个填料的内表面和外表面之和;n为每米3的填料的个数),以保证气液接触良好。(2)填料的自由体积(又称空隙率,是指干燥状态下,填料所占有的体积中能流通气体的那部分体积,ε=(l-mV0)×100%。式中ε为空隙率;V0为一个填料的体积)要大,以保证气流上升时阻力较小。(3)具有足够的化学稳定性,不被蒸汽及液体所腐蚀。(4)重度要小,以减轻填料的自重,并应有足够的机械强度。(5)价格便宜,容易得到。十九、在使用填料时有哪些要求首先,由于填料和塔壁之间的缝隙为大,故液体容易向塔壁流动而影响传质效果,通常称这为边壁效应。对于高塔而言,则边壁效应更为严重。因此,常采用分段填料或用液体再分布器来解决这一问题。
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