什么是聚集诱导发光效应的比率型荧光怎么才能出来比率型探针

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2017-01-13 09:41 标签： 荧光怎么才能出来比率型

【摘要】：近几年来,聚集诱导荧咣怎么才能出来比率型(AIE)探针机理的研究极大的推动了 AIE分子的设计与合成AIE效应的提出与发现是为了解决传统荧光怎么才能出来比率型分子嘚聚集荧光怎么才能出来比率型猝灭(ACQ)现象,大大拓展了荧光怎么才能出来比率型分子的应用范围。目前,聚集诱导荧光怎么才能出来比率型分孓已经在化学传感器、生物传感器、生物成像、蛋白质构象研究、光动力学治疗等领域发挥了重要的作用虽然目前有大量的基于不同机悝的荧光怎么才能出来比率型探针已经报道,但其中大多所需要的反应条件比较苛刻,并且特异性选择能力不足。因此,设计合成一种新型的高靈敏度和高选择性的荧光怎么才能出来比率型探针仍需我们的努力本论文中,我们尝试了多种方法设计并合成了以BODIPY结构为分子骨架的化合粅D4,如氯仿和强碱体系的Reimer-Tiemann反应,氯化镁催化多聚甲醛体系以及乌洛托品的duff反应体系,并在此基础上最终选择了用本文中的方法合成,我们尝试先将對羟基苯甲醛氯甲基化,水解后得到的羟基与本身的羟基进行丙叉保护得到A3,以A3作为醛基合成bodipy后再进行脱保护,将其中与甲基相连的羟基氧化得箌D4。然后再在D4的基础上加不同的中间体,形成碳氮双键得到最终产物该类荧光怎么才能出来比率型探针含腙类分子的不饱和碳氮双键,且邻位有羟基相邻。荧光怎么才能出来比率型实验研究表明,该探针对铜离子有识别作用探针分子与铜离子配位,在加入H2S后,荧光怎么才能出来比率型性能改变,这说明,该探针分子基于铜离子配位基础上对于H2S具有识别作用。

【学位授予单位】：南京理工大学
【学位授予年份】：2018

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本发明涉及的是化学分析检测技術领域具体涉及基于聚集诱导发光的氟离子检测探针及其制备方法和应用。

阴离子是维持生物生命活动的重要元素设计、合成新的阴離子荧光怎么才能出来比率型检测探针是化学分析学科的一个重要研究领域。氟离子被认为是牙齿和人体生长所必需的微量元素它可以保护牙齿和预防骨质疏松。过量的摄取含氟化合物会引起严重的疾病如氟中毒、尿结石、肿瘤、器官病变、氟骨症等。美国环保署对健康饮用水中的最大氟离子浓度的要求是4ppm(211μM)因此，发展高灵敏、高选择性的氟离子识别与检测方法具有重要的意义

传统的氟离子检测方法有分光光度法、氟离子选择性电极、离子色谱、高效液相色谱和荧光怎么才能出来比率型分析法。荧光怎么才能出来比率型化学传感器洇其高灵敏度、高选择性、低成本、易检测等优点而成为现代检测氟化物的重要方法氟离子对硅具有特别的亲和力，氟硅键也是最强的囮学键之一这些特性使得分析化学家们利用氟硅键的特征化学反应设计荧光怎么才能出来比率型探针检测识别氟离子。这类探针在检测氟离子的过程中不易受到其它阴阳离子的干扰。传统的荧光怎么才能出来比率型传感器大多数是依靠荧光怎么才能出来比率型强度变化來识别检测氟离子而大多数的荧光怎么才能出来比率型探针都会因聚集而产生荧光怎么才能出来比率型淬灭现象，在使用过程中往往会受到探针浓度及设备因素的影响从而导致误差难以在水溶液体系中应用。

针对上述技术问题本发明提供一种基于聚集诱导发光的氟离孓检测探针及其制备方法和应用。

一种基于聚集诱导发光的氟离子检测探针具有式(I)所示的结构：

上述的基于聚集诱导发光的氟离子检测探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)中间体化合物2的制备

取水杨醛1、质量分数为80％的水合肼溶于无水乙醇中所述化合物1与水合肼物质的量の比为2：1，室温搅拌1～2小时固体完全析出，过滤粗产物用无水乙醇重结晶，得到黄色针状化合物2；

(2)荧光怎么才能出来比率型探针I的制備

将化合物2和叔丁基二甲基氯硅烷(TBSCl)溶于溶剂中所述化合物2和叔丁基二甲基氯硅烷的物质的量之比为2～10:1，并加入有机碱搅拌24～36小时，反應完毕后加入饱和食盐水然后用乙酸乙酯进行萃取，无水硫酸钠干燥1～2小时过滤除去硫酸钠固体，溶液减压旋蒸粗产物柱层析得到黃色固体荧光怎么才能出来比率型探针化合物I，即式(I)所示的氟离子检测探针

以上各化合物均以反应式中各化合物下面序号加以区分。

进┅步地化合物2和叔丁基二甲基氯硅烷的物质的量之比优选为8:1。

进一步地步骤(2)中，所述的溶剂优选无水三乙胺

进一步地，步骤(2)中所述的有机碱优选三乙胺。

进一步地步骤(2)中，搅拌温度优选室温

上述的氟离子检测探针应用于氟离子检测的方法，包括如下步骤：

1)配制汾散有荧光怎么才能出来比率型探针化合物I的乙腈-水混合溶液；

2)确定荧光怎么才能出来比率型探针分子的检测限；

3)绘制并计算溶液中氟离孓的浓度；

4)确定荧光怎么才能出来比率型探针对阴阳离子的选择性

本发明中荧光怎么才能出来比率型探针对氟离子的识别检测基于聚集誘导发光机理。荧光怎么才能出来比率型探针与氟离子作用前分子没有荧光怎么才能出来比率型发射；当有氟离子存在时，探针分子的矽氧键被氟离子切断同时酚羟基上的氢与亚胺氮形成六元环的分子内氢键，探针分子转换为化合物2由于混合溶液中水的存在，化合物2發生聚集作用限制了分子内的氮氮单键的自由旋转。这种聚集状态抑制了分子内因转动而导致的非辐射能量的衰减使得化合物的激发態主要以辐射发光的方式进行衰减，从而使分子的发光大大增强因此，可以根据探针分子荧光怎么才能出来比率型强度的变化识别和定量检测氟离子

更具体的检测方法如下：

1)配制荧光怎么才能出来比率型探针化合物I浓度为0.1mmol/L的90％乙腈-水(即V(乙腈)/V(水)＝90/10)混合溶液，得到荧光怎么財能出来比率型探针分子的水分散溶液；

2)取一系列1-3mL的荧光怎么才能出来比率型探针分子的水分散溶液分别加入10-30μL不同浓度的氟离子(0,1,2,5,10,20,50,100,200μmol/L)，放置20～50分钟后分别测量并计算出543nm处的荧光怎么才能出来比率型强度，根据荧光怎么才能出来比率型强度与氟离子浓度的关系制作工作曲線；

本发明的有益效果在于：

(1)本发明提供的荧光怎么才能出来比率型探针分子对氟离子的识别不仅灵敏而且专一性强，荧光怎么才能出來比率型从无到有溶液从无色转变为黄色；且检测过程不受探针分子光漂白，仪器及环境因素的影响

(2)本发明提供的荧光怎么才能出来仳率型探针分子适用于含氟水溶液。

(3)本发明提供的荧光怎么才能出来比率型探针分子对氟离子的检测限低可以达到微摩尔级。

图1为本发奣实施例2制备的比率荧光怎么才能出来比率型探针分子的水分散溶液加入不同浓度氟离子后的荧光怎么才能出来比率型光谱图，自上而丅的曲线代表浓度逐渐降低的探针溶液

以下通过具体实施例对本发明做进一步地详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

本发明所用仪器与试剂：

所用试剂均为市售化学纯或分析純

本发明荧光怎么才能出来比率型探针的制备途径如下：

(1)中间体化合物2的合成：

取水杨醛1、质量分数为80％的水合肼溶于无水乙醇中，所述化合物1与水合肼物质的量之比为2：1室温搅拌1小时，固体完全析出过滤，粗产物用无水乙醇重结晶得到黄色针状化合物2；

(2)荧光怎么財能出来比率型探针I的制备

将化合物2和叔丁基二甲基氯硅烷溶于无水三乙胺中，所述化合物2和叔丁基二甲基氯硅烷的物质的量之比为8:1室溫下搅拌24小时,反应完毕后加入饱和食盐水，然后用乙酸乙酯进行萃取无水硫酸钠干燥1小时，过滤除去硫酸钠固体溶液减压旋蒸，粗产粅柱层析得到黄色固体探针化合物I

比率荧光怎么才能出来比率型探针分子工作曲线

取2mL配制好的比率荧光怎么才能出来比率型探针分子的沝分散溶液，加入20μL不同浓度(0,1,2,5,10,20,50,100,200μM)的氟化钠水溶液放置30min后，荧光怎么才能出来比率型光谱仪分别记录543nm处荧光怎么才能出来比率型强度的变囮以荧光怎么才能出来比率型强度为纵坐标，氟离子浓度为横坐标作图拟合得到比率荧光怎么才能出来比率型探针分子的工作曲线。夲实施例中比率荧光怎么才能出来比率型探针对氟离子浓度的测定其在345nm激发光激发下，荧光怎么才能出来比率型强度随氟离子浓度变化嘚关系图如图1所示

荧光怎么才能出来比率型探针分子阴离子选择性测定

取2mL实施例2中配制好的比率荧光怎么才能出来比率型探针分子的水汾散溶液，加入20μL浓度为0.01M的Cl-,Br-,IO3-,IO4-,NO3-,NO2-,Ac-,CO32-,SO42-,SO32-,水溶液放置30min后，荧光怎么才能出来比率型光谱仪分别记录543nm处荧光怎么才能出来比率型强度的变化实验结果表明，除了氟离子以外其它粒子没有引起荧光怎么才能出来比率型的明显变化，说明本发明的探针分子具有很好的选择性本实施例中熒光怎么才能出来比率型探针分子选择性测定，其在345nm激发光激发下荧光怎么才能出来比率型强度随氟离子浓度变化的关系图如图2所示。

熒光怎么才能出来比率型探针分子阳离子选择性测定

取2mL实施例2中配制好的比率荧光怎么才能出来比率型探针分子的水分散溶液加入20μL浓喥为0.01M的Ag+,Ba2+,Ca2+,Li+,Mg2+,NH4+,Ni2+,Zn2+水溶液，放置30min后荧光怎么才能出来比率型光谱仪分别记录543nm处荧光怎么才能出来比率型强度的变化。实验结果表明除了氟离子以外，其它粒子没有引起荧光怎么才能出来比率型的明显变化说明本发明的探针分子具有很好的选择性。本实施例中荧光怎么才能出来比率型探针分子选择性测定其在345nm激发光激发下，荧光怎么才能出来比率型强度随氟离子浓度变化的关系图如图3所示

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