高效液相色谱柱流速仪B泵有流速没有柱压???

液相色谱仪_百度百科
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液相色谱仪
利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的。
液相色谱仪简介
液相色谱仪根据是液体或是,又分为液-液(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、、、、、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。
液相色谱仪按作用原理分类
1、吸附柱色谱法
2、分配柱色谱法
3、离子交换柱色谱法
4、凝胶柱色谱法
液相色谱仪工作原理
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中
液相色谱仪
的动相被高压泵打入系统,样品经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和,下面将分别叙述其各自的组成与特点。
液相色谱仪进样系统
一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作,进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。
液相色谱仪输液系统
该系统包括、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l.47~4.4X10Pa,流速可调且稳定,当高压流动相通过层析柱时,可降低样品在柱中的扩散效应,可加快其在柱中的移动速度,这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存器和梯度仪,可使流动相随固定相和样品的性质而改变,包括改变洗脱液的、离子强度、PH值,或改用或变性剂等。这就可使各种物质(即使仅有一个基团的差别或是同分异构体)都能获得有效分离。
液相色谱仪分离系统
该系统包括、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10~50cm(需要两根连用时,可在二者之间加一连接管),内径为2~5mm,由&优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成,住内装有直径为5~10μm粒度的固定相(由基质和构成).固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成,它们都有惰性(如硅胶表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔径可达1000?)和比表面积大的特点,加之其表面经过机械涂渍(与气相色谱中固定相的制备一样),或者用化学法偶联各种基因(如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等)或配体的有机化合物。因此,这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如,在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。
另外,固定相基质粒小,柱床极易达到均匀、致密状态,极易降低涡流扩散效应。基质粒度小,微孔浅,样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析,基质粒度小,塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小,会提高分辨率的道理。
再者,的恒温器可使温度从室温调到60C,通过改善传质速度,缩短分析时间,就可增加层析柱的效率。
液相色谱仪应用
只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、、无机分析等各种领域。与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。
液相色谱仪安装
液相色谱仪液相色谱柱的结构
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。  在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 um的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。  反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 um之间。
液相色谱仪色谱柱的安装
  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。  c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
液相色谱仪故障处理
液相色谱仪气泡溢出
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
液相色谱仪柱压高
⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
⑵样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
液相色谱仪无指示
⑴泵密封垫圈磨损;
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
液相色谱仪不稳定
原因系统中有空气或者单向阀的球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
液相色谱仪峰分叉
⑴色谱柱被污染;
⑵柱头填料塌陷。
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
液相色谱仪重复性差
⑴进样阀漏液;
⑵加样针不到位;
⑶液量不足。
处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
.湘仪离心机[引用日期]
中国电子学会(Chinese Instit...
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1.75亿学生的选择
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1.75亿学生的选择
高效液相泵压不能回零我用的高效液相色谱仪是双泵的,流速为零时B泵压力为零,但A泵最近两天不能回零了,有2050Pa左右的压力,以前都好好的,而且当流速加大后,泵压升高,A泵和B泵的压力差值也会随着加大,最后可能会相差5000Pa左右,以前都是基本相等的,但做出样来结果也差不多正常,请问高手是什么原因啊?
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1.75亿学生的选择
A泵堵了,清洗单向阀、滤头等,什么型号?先用水洗,必要时可加1%硝酸冲洗,注意不要接色谱柱,否则会报废的,呵呵!接着用甲醇,...可依次拆开管路排查那部分堵的,确定后再处理
泵是waters 515的,单向阀我清洗了,而且拆下单向阀后泵压还是不能回零,现在我把那个背压归零了,但流速加大后还是会出现A泵压力比B泵大的问题,而且差值也是呈一定比率增大的,时好时坏,搞不懂啊
拆下单向阀后泵压还是不能回零,说明单向阀之后的管路基本正常,继续拧开上一节管路,直到压力回0,即可判断哪段堵了,waters仪器有时管路会堵的,多冲冲必要时拆下超声或直接更换,另外你的溶剂滤头怎么样,如是不锈钢的可超声清洗,陶瓷的可换一个新的或其他管路上的滤头试试
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时间: 09:56
& & 本文主要说明高效八个常见问题,具体如下:
1.液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
①筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。
②存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子
③可能柱超载,减少进样量。&
2.HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法是什么?
①样品量不足,解决办法为增加样品量
②样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子
③样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器
④检测器衰减太多。调整衰减即可。
⑤检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数
⑥检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。
⑦检测池中有气泡。解决办法为排气。
⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。
⑨流动相流量不合适。调整流速即可。
⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。&
3.做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决?
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;
②比例阀失效,更换比例阀即可;
③泵密封垫损坏,更换密封垫即可;
④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;
⑤系统检漏,找出漏点,密封即可;
⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
4.我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高,请问为什么?
柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因:
①拆去保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;
②把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗,若压力下降,再检查;
③将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的流动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入流动池)。这时,如果柱压仍不下降,再检查;只用于使用过的柱子。
④更换柱子入口筛板,若柱压下降,说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。一般情况下,在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。&
5.色谱柱中的流动相会排干吗?
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。
相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能只是色谱柱两端的几个毫米变干了,因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了,也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂(如,经氦气脱气的甲醇)冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面;已脱气的溶剂应该能够溶解并去除滞留在填料中的气体。色谱柱大约需要(以1mL/min的流速)冲一个小时或更多的时间被彻底浸润,恢复到正常状态。
6.为何出现峰展宽?
①样品体积过大&&用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%
②在进样阀中造成峰扩展&&进样前后排出气泡以降低扩散
③数据系统采样速率太慢&&设定速率应是每峰大于10点
④检测器时间常数过大&&设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%
⑤流动相粘度过高&&增加柱温,采用低粘度流动相
⑥检测池体积过大&&用小体积池,卸下热交换器
⑦保留时间过长&&等度洗脱时增加强溶剂含量,也可用梯度洗脱
⑧柱外体积过大&&将连接管径和连接管长度降至最小
⑨样品过载&&进小浓度小体积样品&
7.除了在线脱气,常用的实验室脱气方式还有哪些?
加热回流脱气,脱气效果最佳,但无法保持;氦脱气,此方法脱气效果佳,能除去百分之九十以上的空气,但氦气价格太贵,所以用的不多;真空脱气,效果仅次于氦脱气,但脱气过程中容易造成样品溶液挥发损失;超声脱气,只能脱去约百分之三十的空气,但在实验室中最常用。目前还是尽量争取用在线脱气,方便且效果好。&
8.如何简单判断比例阀是否内漏?
设定泵使用一个单独通路(A),打开Purge阀,流速5mL/min,提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面,观察这些通路(B、C、D)内的溶剂是否随着流动,正常时均不应流动。
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版权所有: 太原市衡天力科贸有限公司1.目的:规范Agilent1260高效液相色谱;2.适用范围:本公司化验室Agilent1260;3.有关责任:化验室精密仪器室;4.引用标准:仪器说明书及Agilent化学工作;5.规程内容:;5.1开机前准备;5.1.1根据实验要求配制流动相,须经0.45μ;5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2;5.2.采样前准备;5.2.1打开计算机,进
1.目的:规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。
2.适用范围:本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。
3.有关责任:化验室精密仪器室
4.引用标准:仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材
5.规程内容:
5.1开机前准备
5.1.1根据实验要求配制流动相,须经0.45μm滤膜过滤,之后再进行脱气处理,使用前必须用超声波振荡l0-15min,按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A(装有洗盐装置,最好固定盛放无机盐水相)、B中;对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。
5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2~3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash,以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。
5.2.采样前准备
5.2.1打开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。
5.2.2待各模块自检完成后,双击桌面上的“仪器1联机”图标,将自动进入化学工作站画面。
5.2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项,进入方法和运行控制窗口。
5.2.4打开Purge阀(逆时针),右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。
5.2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ,A通道设到100%,单击“确
5.2.6单击“泵”图标,出现参数设定菜单,单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge,直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止;切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力,若大于10Bar,则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。)
5.2.7将泵的流量设到0.5ml/min,若使用双泵则应设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;关闭排气阀(顺时针);再将流量设到0.8ml/min,2分钟后设定至方法所需流速,冲洗色谱柱20-30min。
5.2.8单击泵下面的瓶图标,输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积(为保护泵和色谱柱,请按实际体积输入)和停泵的体积单击“确定”,如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积,泵将自动停止。
5.2.9把缓冲液(用于柱子过渡的,与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液)换成流动相,排气后,逐步增加至所需流速,待柱压基本稳定后,打开检测器等,观察基线情况。
5.3.数据采集
5.3.1采集方法编辑
5.3.1.1编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选中除“数据分析”外的三项,单击“确定”进入下一画面。
5.3.1.2方法信息:在“方法注释”栏中加入(如方法的用途等),单击“确定”进入下一画面。
5.3.1.3泵参数设定:在“流速”处输入方法所需流量(如1ml/min);默认
为A为100%,如需二元高压,在“溶剂B”处输入所需比例,则溶剂A=100-B ,也可“插入”一行“时间表”编辑二元梯度;在“压力限”处输入柱子的最大耐高压(建议设定200bar)以保护柱子 ,单击“确定”进入下一画面 。
5.3.1.4 VWD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm;在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间(如&0.1min (2s));如有特殊要求,也可在“时间表”中可以“插入”一行输入随时间切换的波长(如1min 波长=300nm),点击“确定”。
5.3.1.5在“运行时选项表”中选中“数据采集”选项,单击“确定”。
5.3.1.6单击“方法”菜单选中“方法另存为”输入方法名,单击“确定”。
5.3.1.7从“视图”菜单中选中“在线信号”,选中“信号窗口1”,然后单击“改变”钮,将所要查看的信号移到右边框中,单击“确定”。
5.3.1.8进样器参数设定:在进样模式中输入“进样量”xxμl,默认为20μl。“标准进针”只能输入进样体积,此方式无洗针功能。“针清洗后进样”可以输入进样体积和洗瓶位置为xx,此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。
进样器进样程序参数设定:选中使用进样程序,在“函数”中添加相应函 数即可按程序进样。
5.3.1.9 TCC检测器参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”――使柱温箱的温度左右一致。
5.3.2运行方法
5.3.2.1单针进样
5.3.2.1.1选择“单针进样”图标。
5.3.2.1.2从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项,输入“操作者名称”,数据存储目录路径中的子目录,子目录即为数据图谱存储的文件夹,输入后,鼠标点击其他地方,会自动弹出“E:\――不存在,要创建它吗?”单击“确定”。“数据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。(区别:“手动”--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;“前缀/计数器”在“前缀”框中输入前缀,如,在“计数器” 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名如01、02等等。)“样品位置”填写进样瓶的位置。
5.3.2.1.3点击画面中的“开始”运行方法,中间停止采样点“结束”。
5.3.2.2 序列进样
5.3.2.2.1“序列”下“序列参数”,设置同单针进样,样品位置不填。
5.3.2.2.2“序列”下选择“序列表”,在表格中可进行“插入”、“剪切”“复制”“粘贴”“追加行”等操作,表格中必须填写“样品瓶”“样品名称”“方法名称”“进样次数”“数据文件”“进样量”等信息,其他信息可选择编辑。编辑完成后,单击“确定”。在“序列菜单中选择“序列模板另存为”为新建序列命名。
5.3.2.2.3在“仪器”菜单中选择“运行序列”运行当前序列。停止采集数据选择“仪器”菜单中“停止运行/进样/序列”。或者同单针进样的方法。
5.4.数据分析方法编辑
5.4.1 从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面。
5.4.2从“文件”菜单选择“调用信号”选中所做的数据文件,单击“确定”,也可直接双击打开。
5.4.3做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”,再从“范围”中选择“自动量程”及合适的显示时间单击“确定”或选择“自定义量程”调整,反复进行直到图的比例合适为止。
5.4.4积分优化
5.4.4.1从“积分”中选择“自动积分”, 若积分结果不理想,再从菜单中选“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”、“峰宽”、“最小峰面积”、“最小峰高”。
5.4.4.2从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
5.4.4.3如积分结果还不理想,则修改相应的积分参数直到满意为止。
5.4.4.4单击左边“保存并退出”图标将积分参数存入当前方法中。
5.5打印报告
5.5.1从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。
5.5.2单击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角选中所采用的报告方法(如面积外标法等),单击“确定”。
5.5.3从“报告”菜单中选择“打印”则报告打印结果将显示在屏幕上,如想输出到打印机,则单击“报告”底部的“打印”钮即可。
5.6.1关机前,用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时,流量0.5-l.0ml/min,再用100%有机溶剂冲0.5小时,然后关闭系统。
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