新型石墨烯功能复合材料的制备及其在高分子性能增强和超级电容器中的应用--《青岛大学》2015年硕士论文
新型石墨烯功能复合材料的制备及其在高分子性能增强和超级电容器中的应用
【摘要】：石墨烯独特的平面二维结构赋予了石墨烯优异的机械、光学及电子传递等性质,所以石墨烯材料已经引起了人们的广泛关注。然而大规模制备石墨烯和使用石墨烯构建宏观结构仍是一个巨大的挑战。本论文中采用金属纳米颗粒还原氧化石墨烯的方法成功制备了石墨烯,并通过掺入末端修饰的聚合物增强了石墨烯/聚合物复合薄膜的机械性能。论文主要内容如下:首先,我们通过简单的搅拌使铜纳米颗粒分散液和预先制备的氧化石墨烯混合,实现了氧化石墨烯的还原。在此过程中,铜纳米粒子首先起到还原剂的作用将氧化石墨烯还原,然后通过真空抽滤的方法制备出了石墨烯和铜纳米颗粒的复合膜。该复合物薄膜表现出了优异的导电性和柔韧性。将复合物薄膜中的纳米颗粒刻蚀后,我们得到了高度多孔的石墨烯结构,这种材料可用作超级电容器的电极。这种绿色,安全,高效,超低成本制造石墨烯/金属纳米粒子复合材料的方法,将为石墨烯/金属纳米粒子复合材料的大规模商业应用铺平道路。其次,在本工作中,我们通过简单的酯化反应合成了三种聚乙二醇分子链(FPEG),这三种分子链的两端均带有富含π电子的官能团。从而可以通过π-π叠加相互作用增强石墨烯与聚乙二醇高分子分子之间的相互作用。我们发现合成的石墨烯聚合物复合薄膜具有更强的抗张强度和可控的导电性。我们提出的石墨烯薄片和FPEG填充剂相互作用理论较好的解释了实验结果。同时我们以能量密度理论计算了官能团与石墨烯之间的作用力。原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM),核磁共振氢谱(1H NMR),X-射线衍射(XRD),热重分析(TGA),紫外可见分光光度计和荧光分光光度计被用来表征每步合成的中间产物和石墨烯聚合物复合物薄膜。
【关键词】：
【学位授予单位】：青岛大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TB33【目录】：
摘要2-3Abstract3-6引言6-7第一章 综述7-25 1.1 石墨烯的发现与结构特征7-10
1.1.1 石墨烯发现8-9
1.1.2 石墨烯的结构特征9-10 1.2 石墨烯的制备方法10-16
1.2.1 物理机械剥离法10-11
1.2.2 液相剥离法11-12
1.2.3 化学气相沉积法（CVD法）12-13
1.2.4 氧化还原法13-14
1.2.5 电化学还原法14
1.2.6 热还原法14-15
1.2.7 其他方法15-16 1.3 石墨烯的改性16-19
1.3.1 共价键改性石墨烯16-17
1.3.2 非共价键改性石墨烯17-19 1.4 石墨烯/聚合物复合材料19-24
1.4.1 石墨烯在超级电容器领域的应用21-22
1.4.2 石墨烯在电磁屏蔽领域的应用22-23
1.4.3 石墨烯在生物医药领域的应用23-24 1.5 本课题研究的目的和意义24-25第二章 还原氧化石墨烯的制备与其在超级电容器中的应用25-37 2.1 实验试剂与仪器25-26 2.2 试验方法与步骤26-27
2.2.1 氧化石墨烯的制备26
2.2.2 制备RGO/铜纳米复合材料和RGO薄膜26-27
2.2.3 电化学表征石墨烯基超级电容器27 2.3 样品表征手段27 2.4 结果与讨论27-36
2.4.1 金属还原氧化石墨烯的原理27-28
2.4.2 还原石墨烯的微观形貌表征28-30
2.4.3 氧化石墨烯还原过程分析30-31
2.4.4 还原过程中官能团变化分析31-32
2.4.5 样品层间结构表征32-33
2.4.6 石墨烯的热稳定性分析33
2.4.7 石墨烯复合薄膜形态分析33-34
2.4.8 复合薄膜导电性研究34-35
2.4.9 石墨烯基电容器的性能表征35-36 2.5 本章小结36-37第三章 末端修饰聚合物增强石墨烯高分子复合材料力学性能37-56 3.1 实验试剂与仪器37-39 3.2 实验方法与步骤39-41
3.2.1 氧化石墨烯的制备39
3.2.2 石墨烯的制备39
3.2.3 合成双苯官能团修饰的PEG（简称ph-PEG-ph）39-40
3.2.4 合成双芘官能团修饰的PEG（简称py-PEG-py）40
3.2.5 合成四芘官能团修饰的PEG（简称py2-PEG-py2）40
3.2.6 制备石墨烯/FPEG复合物薄膜40-41 3.3 样品表征手段41-42 3.4 结果与讨论42-55
3.4.1 还原石墨烯的制备和表征42-44
3.4.2 末端修饰聚合物的制备和表征44-46
3.4.3 石墨烯/FPEG复合物薄膜的制备46-49
3.4.4 石墨烯/FPEG复合物的形貌分析49-52
3.4.5 石墨烯/FPEG复合膜的机械性能52-54
3.4.6 石墨烯/FPEG薄膜的导电性54-55 3.5 本章小结55-56结论56-57参考文献57-64攻读学位期间的研究成果64-65获得的奖励65-66致谢66-67
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京公网安备75号基于高分子材料/石墨烯的复合电极材料
本发明公开一种复合电极材料以及其在改性电极方面的应用。本发明涉及的复合电极材料包括石墨烯、纳米铂、有机高分子材料等，在电极改性过程中利用有机高分子材料的高温降解，将纳米铂与石墨烯紧密结合并附着在电极上，提高了电极修饰物的均匀性，充分利用了石墨烯与纳米铂的高比面积，大大增加了载体电极的导电性，为电极的改性与修饰提供了一个新的方向。
专利类型：
申请（专利）号：
申请日期：
公开(公告)日：
公开(公告)号：
主分类号：
C08L67/04,C08L67/00,C,C08,C08L,C08L67
C08L67/04,C08L67/00,C08L23/06,C08L23/00,C08L67/02,C08L67/00,C08K3/04,C08K3/00,C08K3/08,C08K3/00,C08K3/26,C08K3/00,B22F1/00,C,B,C08,B22,C08L,C08K,B22F,C08L67,C08L23,C08K3,B22F1,C08L67/04,C08L67/00,C08L23/06,C08L23/00,C08L67/02,C08L67/00,C08K3/04,C08K3/00,C08K3/08,C08K3/00,C08K3/26,C08K3/00,B22F1/00
申请（专利权）人：
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发明（设计）人：
孙京华,潘正海
主申请人地址：
214192 江苏省无锡市锡山经济开发区科技创业园（芙蓉中三路99号）瑞云六座
专利代理机构：
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246
国别省市代码：
一种复合电极材料，其组成成分为：石墨烯、纳米铂、有机高分子材料；其组成成分按重量百分比为：石墨烯20?30％、纳米铂10?15％、有机高分子材料55～70％；所述石墨烯的片径为300nm～50μm；所述纳米铂的粒径为50～500nm，熔点高于360℃；所述有机高分子材料在120～260℃之间可熔融降解；所述有机高分子材料包括但不限于：低密度聚乙烯(LDPE)、聚乳酸(PLA)、聚乳酸?羟基乙酸共聚物(PLGA)、聚已内酯(PCL)、聚丁二醇丁二酸酯(PBS)中的一种或多种组合。
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&&8:00-11:30,13:00-17:00(工作日)高分子复材发展趋势：产业化 新型化 功能化_中国聚合物网
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高分子复材发展趋势：产业化 新型化 功能化
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　　当前，高分子材料正处于从发展壮大向产业成熟期过渡，并迈向产业中高端的关键时期。“十三五”期间，我国高分子材料将会迎来新的挑战和机遇，在快速发展的同时，应该向复合型、高端型方向迈进，尤其要通过推进具有自主知识产权技术的开发，推动高端高分子复合材料的产业化、新型化、功能化。
　　据统计，目前作为高分子材料典型代表的工程塑料，其产能的年均增长率为39.8%，其中聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)产能的复合年均增长率分别为116.5%、23.9%。但国内特种工程塑料的产能、产量以及市场占有率都很小，原因是在上世纪特种工程塑料已被列为战略物资，国外对我国实行禁运。
　　与传统工程塑料相比，应用于航空航天等领域的高端工程塑料往往采用增强剂进一步增强。最常用的增强剂为玻璃纤维、碳纤维。由于玻纤韧性差，对基体材料只有增强作用，并存在制品中玻纤外露等弊端。碳纤维是航空材料中使用最广泛的增强材料，需要经过纤维表面处理、上浆等多道工序，国内的工艺仍然不能生产品质较好的产品。另外，国内碳纤维的生产技术仍然较为落后，能够应用于复合材料增强的碳纤维(一般需要T800以上)仍然需要进口，这也是制约我国更高端工程塑料发展的瓶颈之一。由此可见，我国高端聚合物材料的产业化势在必行。
　　石墨烯的开发，为高端高分子复合材料的开发提供了新的途径。石墨烯—高分子复合材料的制备工艺相对简单，流程短、易实现，因此前景极为广阔。自2004年在实验中从石墨中分离出石墨烯以来，主要发达国家纷纷掀起研究石墨烯的热潮。2013年1月，欧盟委员会将石墨烯列为“未来新兴技术旗舰项目”之一，10年内提供10亿欧元资助，将石墨烯研究提升至战略高度。IBM、苹果、三星等巨头分别成立了石墨烯专题组，将其作为未来产品柔性化、智能化的核心研发材料。可喜的是，我国的石墨烯研究由于起步较早，与发达国家的差距并不是很大。
　　目前，制约国内石墨烯产业发展的最重要因素就是石墨烯生产成本居高不下，原因在于生产石墨烯的原料——高端鳞片石墨的生产技术受到国外垄断。因此，大力发展石墨烯产业，从而带动上游石墨产业的发展，实现高端石墨的国产化，对推动我国的科技与社会发展具有深远的战略意义。
　　国家在“十二五”规划中明确将新材料列为重要的战略新兴产业，国家引导石墨烯产业成立了中国石墨烯产业技术创新战略联盟。与此同时，民间资本向石墨烯产业流动，产学研用构架基本形成。为此，我国可以在石墨烯增强的高端工程塑料进行开发研究，并实现产业化。首先围绕石墨烯—高分子复合材料的基础理论进行研究，阐明强韧化机理、界面性质等。同时，根据复合材料的性质，开发材料在不同领域的用途。加快石墨烯—高分子复合材料的产业化，在完成小试、中试的基础上实现规模化生产。
　　同时，由于绿色环保、对人体无毒无害，且改性效果显著，石墨烯能够作为改性添加剂制备高分子功能材料，以改变目前高分子功能复合材料使用的添加剂或者助剂往往对环境不友好，或者对人体有毒副作用的现状。例如目前广泛使用的导电高分子材料，其中含有重金属、防腐剂、增韧剂等，这些添加剂对人体都会产生危害。如果能够结合石墨烯优良的导电性能制备高分子导电功能材料，不仅降低了对环境的污染，也减少了对人体健康的危害。
　　因此，“十三五”期间，我们可以结合石墨烯特殊的光学、电学、热力学性能来开发高端高分子复合材料。同时，发展高分子材料，需坚持以下几个原则：
　　一是坚持创新驱动发展，加快以产学研为基础，以产业化为目标，以企业为主体的创新体系建设，向“功能化、生态化、高端化”的高技术方向发展。二是坚持自主创新，形成具有自主知识产权的高端高分子复合材料的新技术。同时，把提高性能和降低成本在首位，进一步提高要素配置效率和提升要素质量，全面提高全要素生产率。三是坚持个性化、小批量、“私人订制”，推动新型生产模式和新兴业态的快速成长。四是坚持统筹协调、规划发展综合资源市场和区位优势，推动行业有序、系统地发展，进一步优化产业区域布局。
　　总之，新常态下，在谋划“十三五”规划时，必须紧紧围绕国民经济和社会发展重大需求，以加快高端高分子复合材料的转型升级为重点，以提高高分子材料自主创新能力为核心，以新材料、新技术、新装备和新产品为重点，大力实施高分子材料赶超战略，努力缩小与发达国家差距，大力实施高端化战略，全面提高高分子材料产业素质。同时，加快完善创新体系建设，大力推进复合化、高端化深度融合，力争在智能制造、数字制造、网络制造上取得新的突破，为高分子复合材料进入世界先进国家行列打好基础。
　　作者：上海交通大学材料科学与工程学院副院长 朱申敏
注：本网转载内容均注明出处，转载是出于传递更多信息之目的，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。
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