了解甲醛的其它监测分析方法,与酚试剂与甲醛反应机理分光光度法相比,有何优缺点

分析工论文;(国家职业资格二级);论文题目:酚试剂分光光度法测定甲醛的含量;姓名:纪式荣;身份证号:254632;准考证号:;所在省市:广东省汕头市;所在单位:广东中科银实业有限公司;酚试剂分光光度法测定甲醛的含量;纪式荣;广东中科银实业有限公司;【摘要】:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒;甲醛检测国家规
分析工 论文
(国家职业资格二级)
论文题目:酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
名:纪式荣
身份证号:254632
准考证号:
所在省市:广东省汕头市
所在单位:广东中科银实业有限公司
酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
广东中科银实业有限公司
【摘要】:甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变,目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中,居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛。纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N-羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度,造成纺织品中甲醛残留问题。另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。
甲醛检测国家规定的标准分析方法是:酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。
【关键词】:甲醛;致癌;酚试剂分光光度法 1室内空气检测标准
室内空气检测分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T,一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB(2006版)。
《室内空气质量标准》GB/T是卫生部颁布的,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB(2006版)是建设部颁布的。 《室内空气质量标准》GB/T是一个人居环境健康的最低标准,《民用建筑工程室内环境污染控制规
范》GB(2006版)是建筑工程环境污染物控制规范。 《室内空气质量标准》GB/T
标准涉及19项指标,《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB(2006版)规范只涉及5项指标。见下图:
2关于与室内环境有关的甲醛的国家标准
目前国家发布的与室内环境有关的甲醛的检测标准主要有
2.1.中华人民共和国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》规定:居室空气中甲醛的最高容许浓度为0.08毫克/立方米。
2.2.中华人民共和国国家标准《实木复合地板》规定:A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克;B类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克―40毫克/100克。
2.3.《国家环境标志产品技术要求――人造木质板材》规定:人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。
2.4.国家家具标准GB规定:如果甲醛释放量大于
1.5毫克/升的规定标准,有关厂家将被处以销售额50% 至3倍的罚款。还将受到涉嫌欺诈的处罚。
另外,很多家具、地板有味道,其实是漆的味道,有时即使家具环保,但是如果选择的漆不好,也会有过多的甲醛。
急性甲醛中毒为接触高浓度甲醛蒸气引起的以眼、呼吸系统损害为主的全身性疾病。可见,大家要引起高度的重视。 3甲醛的测定(酚试剂分光光度法)
3.1实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。
3.2.1 称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水
至刻度。放入冰箱中保存,可稳定三天。
吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。
3.2.3 1%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶
解,并稀释至100ml。
3.2.4 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处储存。
3.2.5 1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。
3.2.6 0.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,
用水稀释至1000mL。
硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)
0.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,
加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。
甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,
放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂
空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),
mL。甲醛溶液的浓度用公式计算:
甲醛溶液浓度(mg/mL) =(V1-V2)×C1×15/20
式中:V1―试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,
V2―甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,
C1―硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,
15―甲醛的当量;
20―所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。
3.2.10甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含
10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。
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酚试剂分光光度法,气相色谱法,AHMT分光光度法,乙酰丙酮分光光度法
!!...../业内人士表示,要应对空调污染,首先应该对存放一冬的空调进行消毒,而空调散热片是整个消毒的重点,最好选用具备“国家卫生部消毒产品证号”的“专业散热片消毒”产品,并请专业人士来消毒。污染二:有害气体危害健康夏日天气炎热,很容易使家具、墙壁中的甲醛、氨等有害气体加速释放,当室内有害气体的浓度超过一定标准时,就有可能引起胸闷、过敏等诸多症状。业内人士表示,要对抗甲醛污染,最好的办法就是加强室内通风、养鱼、种植绿色植物、放置活性炭等,而要从根本上解决问题,则在装修时就最好选用无污染的环保建材。华环(北京)环境监测有限公司主体实验室是国内环境相关信息与工程领域规模最大的联合实验室之一,是具有法律效力的权威第三方检验研究机构。本中心重点实验室包括大气(室内外空气)环境检测控制、建筑环境及材料检测控制、声学实验室等,经过十余年的建设和发展,本中心实验室已成为环境、材料科学与技术领域中重要的科学研究和人才培养基地。本中心取得国家认可委和...
酚试剂分光光度法,气相色谱法,AHMT分光光度法,乙酰丙酮分光光度法
!!...../业内人士表示,要应对空调污染,首先应该对存放一冬的空调进行消毒,而空调散热片是整个消毒的重点,最好选用具备“国家卫生部消毒产品证号”的“专业散热片消毒”产品,并请专业人士来消毒。污染二:有害气体危害健康夏日天气炎热,很容易使家具、墙壁中的甲醛、氨等有害气体加速释放,当室内有害气体的浓度超过一定标准时,就有可能引起胸闷、过敏等诸多症状。业内人士表示,要对抗甲醛污染,最好的办法就是加强室内通风、养鱼、种植绿色植物、放置活性炭等,而要从根本上解决问题,则在装修时就最好选用无污染的环保建材。华环(北京)环境监测有限公司主体实验室是国内环境相关信息与工程领域规模最大的联合实验室之一,是具有法律效力的权威第三方检验研究机构。本中心重点实验室包括大气(室内外空气)环境检测控制、建筑环境及材料检测控制、声学实验室等,经过十余年的建设和发展,本中心实验室已成为环境、材料科学与技术领域中重要的科学研究和人才培养基地。本中心取得国家认可委和北京市质量技术监督局实验室资质认证资格,以及北京市建设委员会关于建筑工程室内环境质量验收检测资质。承担多项国家重点工程及民用建筑工程相关环境检测任务,多次受到各级领导和用户好评。本中心民用检测项目有关业务的质量体系受北京市质量技术监督局管理监督,其检测业务受北京市建设工程质量监督检验总站领导。
其他答案(共2个回答)
上有那种甲醛检测仪和测试纸不过我建议你还是请专业甲醛公司的人帮你进行甲醛检测
3.甲醛测试方法
  甲醛的化学性质十分活泼,因此适用于甲醛的定量分析方法有多种,主要可归纳为五大类:滴定法、重量法、比色法、气相色谱法和液相色谱法。其中,滴定法和重量法适用于高浓度甲醛的定量分析,比色法、气相色谱法和液相色谱法适用于微量甲醛的定量分析。
  3.1比色法
  比色法是测定甲醛的经典方法,也是环境中甲醛测定的标准方法。采用紫外-可见光吸收分光光度计(UV-VIS)的分析方法,在分析极限、准确度和重现性方面都有很大的优越性。只是操作比较繁琐。
  比色法根据显色剂的不同可以分为:
  1)乙酰丙酮法
  乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应,生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰吡啶,在其最大吸收波长412~415nm处进行比色测定。该法精密度高,重现性好,显色液稳定,且干扰少。
  2)亚硫酸品红法(Schiff试剂法)
  亚硫酸品红法是将品红(玫瑰红苯胺)盐酸盐与酸性亚硫酸钠和浓盐反应,生成品红-酸式亚硫酸盐.然后在强酸性(硫酸或盐酸)条件下与乙酰丙酮甲醛反应,生成玫瑰红色(偏紫)的盐,在552~554nm的最大吸收波长下进行比色测定。该方法操作简便,但灵敏度偏低,显色液不稳定,重现性较差,适用于较高甲醛含量的定量分析。
  3)间苯三酚法
  间苯三酚法是利用甲醛与间苯三酚在碱性(2.5mol/L氢氧化钠)条件下生成橘红色化合物,在最大吸收波长460nm处进行比色分析。此法的优缺点与Schiff法类似。
  4)变色酸法
  变色酸法是在硫酸介质中,甲醛与铬变酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用,生成紫色化合物,在最大吸收波长568~570nm处进行比色分析。该法的灵敏度较高,且显色液稳定性好,适用于测定低甲醛含量的样品,但该法易受干扰,适用于气相法萃取的样品处理方法。
  3.2色谱法
  由于甲醛分子太小,直接进GC分析时出峰太快,且在FID检测器无响应;液相色谱法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,而且在紫外无吸收无法检测。因此采用色谱法测定甲醛时一般先将甲醛衍生,再用GC或LC法进行测定。
  2,4-二硝基苯肼作为一种较稳定的甲醛衍生剂被广泛用于甲醛的色谱测定,甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应式如下:
  反应均需在强酸性条件下进行,而后再用有机溶剂液萃取或固相萃取反应产物。由于液液萃取或固相萃取不但增加操作步骤,而且会造成衍生物的损失。通常直接采用甲醛与2,4-二硝基苯肼在弱酸性条件下进行反应来用于液相色谱分析,不需要有机溶剂萃取,避免了萃取过程的损失。该方法应用于实际样品中甲醛的测定,操作简便,结果准确。
  4.结语
  甲醛含量的测试根据标准的要求,操作方法不尽相同,应结合测试标准和样品进行综合考虑,必要时需要采用比色法和液相色谱法进行对比验证,以确保数据的准确性。甲醛含量的测试是一个技术要求较高的项目,不但要求操作者对标准熟练掌握,而且更要求操作者具有一定化学专业知识和技能。因此,该项目在操作实施过程中应引起更多的注意。
装修后如何自测甲醛浓度 在液面深度在5厘米以内的浅盆内养小金鱼,若小金鱼在一周内死亡,则室内甲醛浓度至少超过正常标准3~5倍。
家里新装修后,如果有...
试纸是没有,有一个简单的办法,用一个敞口的鱼缸养几条小金鱼,如果金鱼没事,说明甲醛的浓度是没问题的,如果金鱼几天就死了,说明甲醛的浓度偏高。
您朋友可以与当地通过CMA认证的检测中心联系,该检测中心一般为当地卫生部门、环保部门或装饰协会的下属单位。前者更快捷便宜;后者数据准确可以做...
zhuxingxun73.:你好
还有一种很简单的方法:去买一些富贵竹放在屋里,如果几天以后富贵竹的叶子都黄了,说明房子里还有甲醛,如果长得很茂盛,就没有什么...
#张家界奇山客栈#请问三人房的床是多大的?三大两小出行。房间有暖气空调吗?
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甲醛的酚试剂分光光度法中标定甲醛时,滴定试剂空白为什么不显色
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FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 范围 5mL 吸收液中含有 0.2?g 甲醛应有 0.079±0.012 吸光度,检出限为 0.05?g/5mL.当采样 10L 时,最低检出浓度为 0.01 mg/m3. 若用 5mL 样品溶液,其测定范围为 0.1~2?g 甲醛.当采样体积为 10L 时,则可测浓度 范围为 0.02~0.4mg/m3. 20?g 酚、2?g 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2?g)和丙醛 与 MBTH 反应也产生蓝色染料.此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量. 二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见 9.2) . 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿 色化合物,分光光度法定量. 3 试剂 (CH3) NNH2·HCl, C: 3.1 吸收原液: 称量 0.1g 酚试剂 〔盐酸-3-甲基-2 苯并噻唑酮腙, 6H4SN C 简称 MBTH〕加水溶解,倾于 100mL 具塞量筒中,加水至刻度.放冰箱保存.可稳定三天. 3.2 吸收液:吸量 5mL 吸收原液,加 95mL 水.混匀,即为吸收液.采样时,临用现配. 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取 8.2mL 盐酸加水稀释至 1L. ,用 0.1mol/L 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量 1.0 g 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O 优级纯〕 盐酸溶液溶解,并稀释至 100mL. 3.5 碘溶液[c(1/2I2)=0.1 mol/L]:称量 12.7g 升华碘和 30g 碘化钾,加水溶解,稀释至 1L. 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量 3.5668g,经 105℃烘干 2h 的碘酸 钾(优级纯) ,溶解于水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀释刻度. 3.7 5g/L 淀粉溶液: 称量 0.5g 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状后, 再加刚煮沸的水至 100mL, 冷却后,加入 0.1g 水杨酸保存. =0.1000 mol/L〕称量 26g 硫代硫酸钠 : (Na2S2O3? 2O) 5H , 3.8 硫代硫酸钠标准溶液 (Na2S2O3) 〔c 溶于新煮沸冷却的水中,加入 0.2g 无水碳酸钠,再用水稀释至 1L.贮于棕色瓶中,如混浊应 过滤.放置一周后,标定其准确浓度. 标定方法:准确量取 25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 75mL 新煮沸冷却的水,加 3g 碘化钾及 10mL 冰乙酸溶液,摇匀后,暗处放置 3min,用待标 定的 0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色.加入 1mL 5g/L 淀粉溶液,呈 蓝色.再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点.记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V, mL) .重 复滴定两次,两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05mL.其准确浓度用下式计算: 0 .1000 × 25 .00 硫代硫酸钠溶液浓度( mol / L ) = V 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液:量取 2.8mL 含量为 36%~38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至 刻度.此溶液 1mL 约含 1mg 甲醛.其准确浓度用下述碘量法标定.此液可稳定三个月. 标定方法:准确量取 20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min.加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 5% . 淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止.记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2,mL) 同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1,mL) .样品 1 1 滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过 0.05mL.甲醛溶液的 浓度用下式计算: 甲醛溶液浓度( mg / mL ) = (V1 ? V2 ) × M × 15 20 式中: M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; 15 —— 甲醛的摩尔质量的 1/2; 20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数. 3.9.2 工作溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 10?g 甲醛.立即再取 此溶液 10.00mL, 加入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 吸收原液, 用水稀释至刻度. 此溶液 1.0mL 含 1?g 甲醛.放置 30min 后,用于配制标准色列管.此标准溶液可稳定 24h. 4 仪器 4.1 气泡吸收管:普通型,有 10mL 刻度线. 4.2 空气采样器:流量范围 0.1~1L/min,流量稳定.使用时,用皂膜流量计校准采样系列 在采样前和采样后的流量,流量误差应小于 5%. 4.3 具塞比色管:10mL. 4.4 分光光度计,用 10mm 比色皿,在波长 630nm 下,测定吸光度. 5 采样 用一个内装 10mL 吸收液的气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采气 10L.并记录采样时的 温度和大气压力.采样后应在 24h 内分析. 6 操作步骤 6.1 标准曲线的绘制 按下表制备标准色列管. 0 0 5.0 0 1 0.10 4.9 0.1 2 0.50 4.5 0.5 3 1.00 4.0 1.0 4 1.50 3.5 1.5 5 2.00 3.0 2.0 标准溶液 V/mL 吸收液 V/mL 甲醛含量 m/?g 于标准色列各管中,加入 0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,混匀,放置 15min,用 10mm 比色皿, 以水作参比,在波长 630nm 下,测定各管溶液的吸光度.以甲醛含量(?g)为横坐标,吸光 度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率.以斜率的倒数作为样品测定的计算因子 . Bs(?g) 6.2 样品测定 采样后,用水补充到采样前吸收液的体积.准确取 5mL 样品溶液于比色管中.然后,按 绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度. 在每批样品测定的同时, 5mL 未采样的吸收液, 用 按相同操作步骤作试剂空白的测定上. 7 结果计算 c= 2( A ? A0 ) × Bs V0 式中: c ––––空气中甲醛浓度,mg/m3; A ––––样品溶液的吸光度; A0 ––––试剂空白溶液的吸光度; Bs ––––用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,?g; V0 ––––换算成标准状况下的采样体积,L. 2 精密度和准确度 当甲醛含量为 0.1~1.5?g/5mL 时,重复测定的相对标准差为 3%~5%. 当甲醛含量为 0.4~1.0?g/5mL 时,样品加标回收率为 93%~101%. 9 说明 9.1 室温低于 15℃时,显色不完全.应在 25℃水浴中保温操作. 9.2 硫酸锰滤纸的制法:取 10mL 浓度为 100g/L 的硫酸锰(MnSO4)水溶液,滴加到 250cm2 玻璃纤维滤纸上,风干后切成 2×5mm 碎片,装入 15×150mm 的 U 形玻璃管中,采样时, 将此管接在甲醛吸收管之前.此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响 很大.当相对湿度大于 88%,采气速度 1L/min,二氧化硫浓度为 1mg/m3 时,能消除 95%以 上的二氧化硫,此滤纸可维持 50h 有效.当相对湿度为 15%~30%时,吸收二氧化硫的效能 逐渐降低.所以相对湿度很低时,应换用新制备的硫酸锰滤纸. 9.3 本法显色反应是甲醛与酚试剂缩合生成吖嗪,适宜 pH 值范围 3~7,而以 pH=4~5 最 好,见图 1. 9.4 甲醛标定的原理: 甲醛在碱性介质中被碘氧化成甲酸, 剩余的碘在酸性条件下用 Na2S2O3 滴定,从而计算甲醛的量. 9.5 甲醛标准液及样品溶液的稳定性.甲醛如直接吸收在纯水中,则很不稳定.放置 3~4h 降低约 10%;放置 24h 将降低约 68%.当在 50mg/L 酚试剂作吸收液中,则放置 24h 都是稳 定的,见表 1 故甲醛标准稀溶液宜用含 50mg/L 酚试剂的吸收液配制. 7 图1 酚试剂比色法的 pH 范围 表 1 甲醛在水及酚试剂中稳定性比较 甲醛溶液介质 在水中 在 0.005%酚试剂溶液中 立即显色 0.68 0.71 吸光度 放置 3~4h 后显色 0.61 0.70 24h 后显色 0.22 0.70 9.6 酚试剂用量与显色关系见表 2, 以加入 0.2~0.4mg 为宜 (即 5mL 吸收液中酚试剂质量) .表 2 酚试剂用量与显色关系 0.1 0.2 0.25 0.3 0.4 0.653 0.685 0.687 0.684 0.683 酚试剂量 m/mg 吸光度值 0.05 0.570 0.5 0.655 1 0.653 2 0.644 9.7 本法氧化剂选用硫酸铁铵,但硫酸铁铵水溶液易水解而形成 Fe(OH)3 乳浊现象,影响比 色,故改用酸性溶剂配制.但酸度也不宜过大,否则原色太深.经试验选用 0.1mol/L HCl 作 溶剂为宜.用 1%三氯化铁与 1.6%氨基磺酸的混合液作氧化剂,并可防止氮氧化物的干扰. 但因试剂原色太深影响比色.本反应加入硫酸铁铵的量不宜过多,否则空白管吸光度度值高, 3 影响比色,以加 1%硫酸铁铵 0.4mL 为好. 9.8 标准曲线.根据本法所规定的条件,在分光度计上,用 1cm 比色皿,波长 630nm 下, 甲醛浓度与吸光度的关系见图 2. 9.9 显色温度低于 15℃时反应慢,显色不完全.20~35℃时 15min 显色达最完全,放置时间 4h 稳定不变. 图2 酚试剂比色法标准曲线 9.10 采样效率.在现场用双管采样,浓度范围在 0.38~1.35mg/m3,采样效率为 92.3%~97.7% 10 参考文献 10.1 崔九思,王钦源,王汉平主编,大气污染监测方法(第二版) ,pp. 532~539,化学工业出 版社,北京, 中国预防医学科学院环境卫生监测所,环境空气质量监测检验方法,pp. 101~114,中国 科学技术出版社,北京, 张启生,王汉平等,居住区大气中甲醛卫生检验标准方法——酚试剂分光光度法(国 家标准报批稿) ,1991 附录 甲醛基本性质 甲醛(HCHO 又名蚁醛)为无色液体,分子量 30.03,有刺激性气味.对空气比重为 1.04. 易溶于水、醇和醚. 35%~40%的水溶液称福尔马林, 其 此溶液在室温下极易挥发,加热更甚. 甲醛易聚合成多聚甲醛,这是甲醛水溶液混浊的原因.甲醛的聚合物受热易发生解聚作用, 在室温下能放出微量气态甲醛. 甲醛污染主要来源于工业上制造树脂(酚醛树脂,脲醛树脂等) 、塑料、皮革、造纸、人 造纤维、胶合板等.另外用消毒、防腐和熏蒸剂等时,由于直接使用污染空气. 接触甲醛后对皮肤和有强烈刺激作用.长期接触低浓度甲醛蒸气,可有头痛、软弱无力 等.在甲醛浓度达到 20~70mg/m3 车间内工作,工人有丧失食欲、体重减轻、持久性头痛、 心悸和失眠等现象.甲醛的的嗅觉阈在 0.06~1.2mg/m3,眼刺激阈低至 0.01~1.9mg/m3,并 个体间的差异也很大. 家具用的颗粒板、聚合板、碎料板等多以脲甲醛树脂做粘合剂,当遇热、潮解时释放甲 醛,此外地毯、烟草、除臭剂、消毒剂等也释放甲醛,因此甲醛是室内最广泛的空气污染物 之一,已引起严重的环境卫生问题.甲醛对人体危害除引起刺激性慢性疾病外,还能与空气 4 中的离子性氧化物反应生成致癌物––––二氯甲基醚,已引起人们的关注. 甲醛的测定方法有酚试剂比色法、乙酰丙酮比色法、变色酸比色法、盐酸副玫瑰苯胺比 色法、4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称 AHMT)比色法等化学方法.仪器法有 微分脉冲极谱法、高效液相色谱法和气相色谱法.乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无干 扰,操作简易、重现性好.变色酸比色法显色稳定,但需使用浓硫酸,操作不便,且共存的 酚有干扰测定.两方法的灵敏度相同,均需在沸水浴中加热显色,变色酸加热时间较长些. 酚试剂比色法在常温下显色,且灵敏度比上述两个方法都好,已被推荐为公共场所空气中甲 醛卫生检验标准方法(国家标准报批稿) ,AHMT 法在室温下就能显色,且 SO32 、NO2 共存 时不干扰测定, 灵敏度比上述比色法均好, 已被推荐为室内空气中甲醛卫生检验标准方法 (报 批稿) .气相色谱法选择性好,干扰因素小,也被推荐为公共场所中空气中甲醛卫生检验标准 方法(报批稿) .扩散法被动式个体监测器由于不用采样泵,体积小重量轻等优点对室内空气 中甲醛和个体接触量监测是很有用的.
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