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猜你感兴趣有机硅及其嵌段共聚物改性环氧树脂的研究--《上海工程技术大学》2013年硕士论文
有机硅及其嵌段共聚物改性环氧树脂的研究
【摘要】：环氧树脂是一种很重要的热固性树脂，固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度、介电性能良好、固化收缩率小、硬度高、柔韧性较好、对酸碱及大部分溶剂稳定，环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它在国民经济的各个领域中得到广泛的应用，比如应用于涂料、浇铸料、胶粘剂、复合材料、模压材料和注射成型材料等。
由于环氧树脂与固化剂固化后交联密度高而呈高度脆性，因此对环氧树脂的增韧改性一直是高性能树脂材料研究的热点。本论文主要是用有机硅来改性环氧树脂，有机硅的基本结构单元是由柔顺的硅-氧链节构成主链，侧链则与其他各种有机基团相连，既含有“有机基团”，又含有“无机结构”，将比较柔软且低表面能的有机硅链段（Si-O）引入后，有机硅链段有向材料表面迁移的倾向，使得材料增韧的同时，表面相对富含硅氧烷链段，从而降低材料的表面张力和表面能，提高材料表面的疏水性能。
本论文分别制备了四个体系，研究有机硅改性环氧树脂：分别是DGEBA／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09）／DDM体系、DGEBA／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E11）／DDM体系、DGEBA／PI-Siloxane／DDM体系、DGEBA／PEI-Siloxane／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09）／DDM体系。
通过光学显微镜测浊点的方法，获得了不加固化剂体系经过热诱导相分离的相图曲线和加固化剂（DDM）体系经过反应诱导相分离的相图曲线，相图曲线都表现为最高临界共溶温度行为（UCST）；加入固化剂DDM的体系在PI与环氧的质量比为15wt%时相分离温度最高，说明PI含量在15wt%附近会形成双连续相，也可能呈现相反转；通过光学显微镜对跟踪相分离过程，发现不同组成的体系都发生了相分离，最后获得了分散相结构、双连续相结构和相反转相结构的改性体系。
采用扫描电子显微镜对固化体系的最终相结构进行了观察，发现DMS-E09有效的增加了有机硅和环氧树脂之间的界面作用，改善了两者的相容性。能谱分析显示，整个体系的表面含硅量最高，超过理论含硅量，最小的是截面含硅量。因此随着DMS-E09含量的增加，E09嵌段共聚物中的PDMS链段向环氧树脂的表面迁移富集，混合环氧树脂的表面含硅量上升。在环氧树脂／DMS-E09／PI-Siloxane／DDM体系中,截面呈现明显波纹和鱼鳞状纹理，断面呈现很多褶皱状的微结构，当该环氧树脂因受外力产生裂纹时，有机硅与环氧树脂良好的界面结合和相互作用,可以在颗粒附近产生更多的微裂纹并使裂纹转向，或者阻碍裂纹扩展,导致了断面的波纹与鱼鳞片，从而提高材料的韧性。
能谱分析发现，环氧树脂／DMS-E09／DDM体系的表面含硅量最高，其次是理论含硅量，最小的是截面含硅量，因此证明了随着DMS-E09含量的增加，DMS-E09嵌段共聚物中的PDMS链段向环氧树脂的表面迁移富集，混合环氧树脂的表面含硅量上升。
采用非等温和等温DSC分别对DGEBA/DMS-E09/DDM体系和DGEBA/DMS-E11/DDM体系进行固化动力学分析，研究不同端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09，DMS-E11）加入量对环氧树脂体系固化动力学的影响。结果表明：（1）对于DGEBA/DMS-E09/DDM体系，Ti,Tp和Tf值都随着DMS-E09含量的增加而上升，然而体系表观活化能Ea变化的趋势不大，体系达到最终固化程度所用的时间以及反应速率都随DMS-E09含量的增加而减少。（2）对于DGEBA/DMS-E11/DDM体系，随着DMS-E11的含量的上升，Ti,Tp和Tf值都随之增加，体系中DMS-E11含量为20%（wt%）时，反应热有所减少，但是减少的幅度不大，且对转化率影响不大。比较两个体系会发现，DGEBA/DMS-E11体系峰值温度要明显高于DGEBA/DMS-E09体系，且DGEBA/DMS-E11体系达到最终固化所需要的时间更长，而DGEBA/DMS-E09体系所需要的时间则相对少。
接触角的测量发现环氧树脂／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09）／DDM体系和环氧树脂／PI-Siloxane／DDM体系有着比较类似的趋势，随着DMS-E09含量的不断上升，接触角也逐渐变大，且增加的幅度似乎成线性关系，同时表面能明显的下降，说明含有DMS-E09的环氧树脂表面富集了大量的非极性基团，从而降低了表面能，改善环氧树脂的疏水性能。
【关键词】：
【学位授予单位】：上海工程技术大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：TQ323.5【目录】：
摘要6-8ABSTRACT8-14第一章 绪论14-26 1.1 环氧树脂概述14 1.2 环氧树脂增韧改性研究现状14-18
1.2.1 橡胶弹性体增韧环氧树脂15
1.2.2 核壳结构增韧环氧树脂15-16
1.2.3 纳米材料增韧环氧树脂16
1.2.4 热致性液晶聚合物增韧环氧树脂16-17
1.2.5 热塑性树脂增韧环氧树脂17-18 1.3 有机硅改性环氧树脂研究18 1.4 有机硅改性环氧树脂国内外研究现状18-24
1.4.1 共聚法改性环氧树脂18-22
1.4.2 共混法改性环氧树脂22-24 1.5 研究内容及创新点24-26第二章 实验部分26-33 2.1 实验原料26-27 2.2 仪器与设备27 2.3 样品制备27-31
2.3.1 固化剂用量计算27-28
2.3.2 实验设计28-29
2.3.3 样品制备过程29-31 2.4 测试方法31-33
2.4.1 光学显微镜31
2.4.2 扫描电子显微镜31-32
2.4.3 差示扫描量热仪32
2.4.4 接触角测试32
2.4.5 热失重测试32-33第三章 相结构研究33-49 3.1 相分离机理33-36
3.1.1 反应诱导相分离33-34
3.1.2 Flory-Huggins热力学方程34-35
3.1.3 高分子共混体系的两种相分离机理35-36 3.2 相图的测定36-49
3.2.1 相图的表示方法36
3.2.2 热致相分离和反应诱导相分离36-37
3.2.3 混合环氧／PI-Siloxane／DDM体系相图测定37-40
3.2.4 环氧树脂／DMS-E09／PI-Siloxane／DDM相结构分析40-45
3.2.4.1 光学显微镜分析40-44
3.2.4.2 扫描电镜分析44-45
3.2.5 环氧树脂／DMS-E09／DDM相结构分析45-49
3.2.5.1 扫描电镜分析45-46
3.2.5.2 能谱分析46-49第四章 固化动力学研究49-60 4.1 引言49-52 4.2 环氧树脂／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09）／DDM体系52-56
4.2.1 非等温DSC分析52-54
4.2.2 等温DSC分析54-56 4.3 环氧树脂／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E11）／DDM体系56-60
4.3.1 非等温DSC分析56-58
4.3.2 等温DSC分析58-60第五章 接触角分析60-65 5.1 接触角基本理论60 5.2 环氧树脂／端环氧基聚二甲基硅氧烷（DMS-E09）／DDM体系的表面性能60-63 5.3 环氧树脂／PI-Siloxane／DDM体系的表面性能63-65第六章 热性能分析65-71 6.1 DGEBA／DMS-E09／DDM体系热失重（TGA）分析65-67 6.2 玻璃化转变温度67-71
6.2.1 DGEBA／/DMS-E09／DDM体系玻璃化转变温度67-69
6.2.2 DGEBA／PEI-Siloxane／DDM体系玻璃化转变温度69-71第七章 总结与展望71-74 7.1 主要结论71-72 7.2 未来展望72-74参考文献74-78攻读硕士学问期间发表的学术论文及取得的相关科研成果78-79
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气硅可以跟其他触变剂一起混用吗？在环氧树脂中会对触变和流挂有多大影响？
在环氧防腐漆当中可以用气硅和其他触变剂混用吗？现在气硅会影响表面状况，会出现针孔，且加了助剂也不能有效解决。换了一种触变剂之后，针孔是没了但是会影响触变和流挂，所以想问一下能不能两种触变剂一起混用，改善一下这种情况？
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