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透射电镜基本操作
透射电镜基本操作注意事项遵守实验室规定，不要超越权限；严格遵照操作规定进行操作； 操作必须小心，进行每个操作步骤前，都问问自己是否对；没有把握的步骤，不盲目尝试，确认后再操作；记住每台设备的特性； 多练习，多交流，自己不断总结。主要内容熟悉电镜准
备工作 装样品插拔样品杆调光路 寻找样品 调焦、拍摄 倾转 电子衍射 明暗场 高分辨熟悉电镜硬件(1)电子枪，(2)聚光镜光阑，(3)ACD (Anti-Contamination Device) 冷 阱，(4)测角台，(5)物镜光阑，(6)选区光阑，(7)双目镜，(8)观察室， (9)左控制面板，(10)小荧光屏拨杆，(11)电子束遮挡器拨杆，(12)右 控制面板，(13)控制面板，(14) 能谱杜瓦瓶，(15) 电镜控制电脑， (16)CCD电脑 ，(17) 控制柜，(18)高压箱1 2 1435 4 18 6 17 15 7 9 11 8 1012 1316注意：不要用含酒精或水的布对观察窗进行擦拭，防止破坏防护层。高压箱 及高压电缆光阑聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑外圈旋钮①用于选择光阑；通过调节旋钮②/③可 沿 x/y 方向调节光阑至中心。 红点表示没有插入 光阑，白点表示插入光阑，白点越小，光阑越小。 聚光镜光阑：限制照明孔径角，提高电子束的相 干性；物镜光阑：位于物镜的后焦面，阻挡大角 度散射的非弹性电子，提高成像衬度，此外还被 用于套取衍射束的斑点成像（即所谓的暗场像）； 选区光阑：位于物镜的像平面，用于选定样品上 的微小区域进行电子衍射操作。测角台①黄灯亮表示正在抽测角台内真空；②绿灯亮表示真空已抽好，可以插入样品杆； ③pump/air 开关：指向 pump 档时，抽测角台内 真空（黄灯亮）；指向 air 档时，向测角台内通 N2；拨动本开关时需将开关拔出一点后方可拨动。④双倾台连接头：插连接头一般样品杆插入后， 拔连接头一般在拔样品杆前。插入连接头前，先 对准连接头的齿。ACD冷阱及加热器ACD冷阱及加热器左控制面板①Beam 开关：灯丝电流开关（和 High Voltage Control 中 Filament 开关功 能相同）；②电动光阑控制：（控制插入光阑和移动光阑，本中心电镜未配）； ③模式选择（Probe Control）： 照明模式选择按钮（Illumination mode selector switches）（TEM、EDS、NBD、CBD）； ④Room Lamp 开关（未启用）； ⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： ? NTRL（归零按钮） ? IMAGE SHIFT（图像位移） ? PLA（投影镜平移） ? COND STIG（聚光镜像散） ? OBJ STIG（物镜像散） ? DARK TILT（暗场倾斜） ? BRIGHT TILT （明场倾斜） ⑥Brightness 亮度调节旋钮； 调整亮度时，光斑直径会发生变化。 ⑦亮度粗调（CRS）开关； ⑧x 方向平移旋钮； ⑩DEF/STIG, x 方向旋钮 11 DEF/STIG粗调（CRS）开关；12 1312 α角选择旋钮；右控制面板①wobbler 开关： ? IMAGE WOBB X（图像抖动-X 方向） ? IMAGE WOBB Y（图 像抖动-Y 方向） ? HT WOBB（抖动―调节电压中心用） ②功能选择开关： MAG 1（放大模式 1） ? MAG 2（放大模式 2） ?LOW MAG（低倍模式） ? SA MAG（选区放大） ? SA DIFF（选区衍射） ③y 方向平移旋钮； ④DEF/STIG, y 方向旋钮； ⑤MAG/CAM L 旋钮（放大倍数调节旋钮，衍射模式下为相机长度调节旋钮）； ⑥调焦旋钮： FINE（细调） ? COARSE（粗调） CRS ⑦DIFF FOCUS（衍射聚焦调节旋钮）； ⑧曝光时间/照相旋钮（没有使用）； ⑨STD FOCUS 开关； ⑩F1-F6（特殊功能键）； 11 Z 轴高度调节 12 拍照按钮（没有使用）。12控制面板①Arrow switches（X/Y 方向，速度适中，方向 易于控制）；②Trackball（轨迹球，速度最快）； ③CRS； ④PIEZO（按下之后为超级微调，速度极慢，目 前无此功能）左控制柜左控制柜①EM STOP（紧急关机）②HT STOP（关闭高压） ③POWER（电源开关） ④RESET ⑤GUN AIR ⑥GUN LIFT ⑦COL AIR⑧LENS（透镜开关）⑨BRIGHTNESS 注：一般不允许普通用户对该面板进行操作电源柜①指示表②电源指示灯 ③电源开关 ④量程选择旋钮（为了 防止打断指针，一般置 于大量程位置；在调节 量程时，只有当读数小 于 0.5 时才能往下一档 调节）变压器循环水冷却器空压机能谱CCD软件电脑打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）打开软件
HTSPC位置记忆功能StatusVACOperationACDBake out
升压准备工作检查真空检查循环水水箱温度检查室温检查湿度检查高压箱气压检查能谱杜瓦瓶液氮量ACD冷阱加液氮镜筒上备有液氮冷阱，是在镜筒真空较差或样品易挥发时将水汽、 污染物等易挥发成分冻结以抗污染和提高镜筒的真空度)。冷阱备有 塞子，平时用塞子塞住。 1. 确保镜筒压力小于 0.1Pa，接地指示灯在按下开关后亮度无变化 （为黄灯）； 2. 移开显微镜，将电镜的观察窗用盖子盖上，并用遮挡物将操作面 板盖住；3. 将冷阱上的塞子取下，放入漏斗；4. 向冷阱里加入液氮，至加满； 5. 等出现大量气体喷出的现象后 （约 几分钟），然后再将液氮加满； 6. 取下漏斗，盖上冷阱的塞子； 7. 约 4h 左右需补加液氮一次。液氮对真空的影响如果停机后，镜筒真空度下降后，重新开机抽真 空时，如果能谱的杜瓦瓶没有液氮，需要加入液 氮，这对抽真空有利。而此时，不能对ACD冷阱加液氮，否则不利于抽 真空，等离子泵指示灯亮后，往ACD冷阱加液氮 ，这时有利于抽真空。加液氮注意点做好防护措施（手套、面具等），防止冻伤；尽量不要使用塑料水壶； 加液氮时，容器口不要对着人； 加液氮过程不要急，液流平稳，不要外溢。升高压1. 检查高压箱气压、镜筒真空正常后； 2. HT状态显示 Ready； 3. 设置目标电压120kV；4. 点击 HT-ON，等待 beam current 稳定后方可进行下一步操作； 5. 120-180kV, 0.1kV/2sec, 20 分钟；180-200kV, 0.1kV/3sec, 10 分钟。 （不一定按照此设置，但遵循基本原则：电压越高，升压速 度越慢） 6. 确认暗电流稳定后（约 5 分钟）方可进行下一步操作（beam current，&电压(kV)/2+2μA）注：最后在 200kV 时，beam current 目前约为 101.8~102.2μA，随着时间推移该值会有所变动，但不能 超过 103μA。如果过大，将电压降低 20kV，用 HT condition 操作 进行多次电压冲击（此操作会瞬间在原来的基础上再加上一个 20KV 的电压），待 beam current 值落回合适的范围，再提高 5kV、10kV， 继续进行电压冲击操作。然后将继续升电压。装样品单倾杆1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称；2) 将样品座（Specimen Cartridge）从样品杆上取下； 3) 旋松样品固定器（Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4) 将样品放入样品位置中； 5) 将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 6) 将样品固定器放入样品杆中，夹紧。 装样品时一定要小心！以免损坏样品、样品台。单倾杆装样示意图装样步骤双倾杆1) 在样品属性窗口中选择样品杆名称；2) 安装好将样品杆固定装置； 3) 将样品杆小心放到样品杆固定装置上，旋松样品固定器 （Specimen Retainer）螺丝，移开样品固定器； 4) 将样品放入样品位置中； 5) 将样品固定器旋回原来位置，并旋紧螺丝； 注意：双倾杆极易受损，装样品时一定要特别小心！铍双倾样品台注意：铍有剧毒，不能用手接触。扭螺丝样品固定器没有放到位的后果
插入样品杆插入样品杆1) 适当部位敲击手掌数次，防止试样掉落。检查样品杆上的两个 O-RING， 避免纤维等附着在 O-RING。如有异物，请用无毛纸擦掉或用洗耳球吹掉。2) 插入样品杆前，检查一下Valve Status Window 面板的状态（离子泵对 电子枪和镜筒抽真空，扩散泵对照相室抽真空，机械泵对扩散泵抽真空）； 检查X、Y、Z等是否在零位。3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水平位， 面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音后，将开关拨 向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样品杆，并等机械泵开 启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状态发生变化（机械泵开始对 样品室抽真空，样品室真空规示数下降）： 4) 测角台上绿灯亮，表明真空已抽好。一般再过 5 分钟后，可以进样：顺 时针旋转样品杆，当不能继续旋转时(约 10 度)，会感到有一股吸力将样品 杆朝镜筒方向吸，顺势让样品杆被吸入至停止(前进距离约 3cm)。然后继续 顺时针旋转样品杆至不能旋转，顺势让样品杆被吸入至停止(约 15cm)。 5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方 可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生变化（离子泵 开始对镜筒抽真空）：插拔样品杆步骤示意图开始观察打开灯丝1. 确认离子泵（SIP）的真空（&2.0×10-5Pa）和样品台预抽室的 真空（绿灯亮），确保已将样品杆放入测角台中、观察室隔离阀 （isolation valve）V2 已开。 2. 在高压控制窗口中设置灯丝电流值（60%，不能超过最大限值， 最大限值为出厂设置、不能修改）。 3. 确认 FILAMENT READY 灯亮。 4. 按下 Filament ON 按钮（或控制面板上 Beam 按钮，L1-①）， 等电子束发射稳定。最终的Beam Current 比不加灯丝电流时上升不 超过 3μA。 5. 可以通过调节偏压调节灯丝发射量。（勿动）寻找样品粉体样品1. 如果打开灯丝后没有光，一般是因为在铜网的位置，可以移动样 品位置到碳膜位置； 2. 可以切换到低倍模式，寻找样品。3. 将样品移到中心，切换到Mag模式。块体样品调高度调高度（方法一）1. 按STD FOCUS2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 按下 IMAGE WOBB X 或 Y，先使图像晃动起 来，再调整 Z 高度的向上和向下的两个键，使中 心部分图像晃动最小。 6. 关闭 IMAGE WOBB X 或 Y。调高度（方法二）1. 按STD FOCUS2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 如果样品不在正焦上，仔细观察可以看到样品 旁边有个白色的影子，影子的轮廓和样品本身轮 廓是一样的。调整高度时，如果影子朝样品本身 靠近，则Z轴方向正确，当影子的轮廓和样品本 身轮廓重合，则是正焦。 5. 用方法一细调高度。调高度（方法三）1. 按STD FOCUS2. 在 MAG 模式下，选择合适的放大倍数。 3. 先调节 Z 值的变化速率（一个箭头慢，三个 箭头快）。 4. 把光斑调到尽量小或聚成一点，可以发现光斑 周围有一圈光晕，调整高度，如果光斑的光晕向 中心聚，则Z轴方向正确。如果斑点向外扩散， 则方向错误，应朝相反方向调高度方向，直至光 晕尽量消失。 5. 用方法一细调高度。调高度注意点要记得按STD FOCUS；移动样品位置后，尤其在拍照前，要重新确认高 度和调整高度； 对于在一个拍照视野内有高度差的样品，以感兴 趣区域为调高度目标。插入光阑1. 使用光阑选择旋钮①插入所需光阑。 注：顺时针旋转 CL 光阑，在电镜镜筒最靠上的一个，上面有三个旋 钮。其中两个旋钮在正面，一个在侧面。正面的两个旋钮中，较大 的一个为 CL 光阑选择旋钮，其上有红色小点。红色小点与黑色小点 一致时，光阑已退出光路。在这种情况下，顺时针旋转，光阑由大 变小。在此旋钮上靠外有一个小一点的旋纽，该旋钮可左右移动光 阑在荧光屏上的位置(X)。侧面的旋钮负责前后的移动(Y)。若插入较 小光阑，在荧光屏上未发现电子束时，可先将最大号光阑粗调至荧 光屏中心，然后选择所需光阑。 2. 调节 Brightness 旋钮，顺时针转动，如与荧光屏同心收缩，可 进行下一步的操作；不一致，需将聚光镜对中，需进行如下操作：1) 调节 BRIGHTNESS 旋钮使电子束缩小到尽可能小，调节 SHIFT 旋钮使电子束位于中心；2) 将电子束散开后，通过光阑旋钮②和③调节电子束位于中心。 3) 反复调节 1)和 2)步骤至调节 Brightness 旋钮时电子束与荧光屏 同心收缩。找不到光阑怎么办？但插入光阑后发现没有光，这时候不要旋转观 澜外圈旋钮②/③，否则可能导致光阑偏差越来越远 ，可采取以下两种方法：调节倍率旋钮缩小放大倍率，调节亮度旋钮将光 斑展开，这时候找到偏离的光阑。如果是插入较小的光阑发生该问题，这时应该退 出到较大的光阑，将光阑调正之后再插入较小的 光阑。 注意：如果在调光阑过程中发现光阑偏离，又无法 调回的情况，应记录告诉电镜负责人员。调焦
调焦注意点在调整高度的基础上再进行调焦；样品边缘的白边或黑边只能作为参考，尤其是在 有高度差的样品，以观察目标的清晰为准； 对于一些特殊的材料（例如一些聚合物），正焦 反而不清楚，需要偏离正焦较大才能拍出轮廓。倾转如何较快倾转到某个取向根据菊池线看衍衬衬度 看电子衍射 看相形貌 转基体取向找有利于倾转或者有特征区域根据菊池线看衍衬衬度看电子衍射当样品对电子束比较敏感时，可以本方法。看电子衍射电子衍射散焦，可见试样阴影像； 劳厄带曲率变大，相距渐远，最终只有零 级劳厄带 ； 倾转过程中，保持样品可见，要不断调高 度聚焦。看相形貌0 .2 ? m看析出相形貌101/nm101/nm0.5?mθ′ (Al2Cu) 相和基体关系是 (100)θ′//(100)Al, [001]θ′//[001]Al)。T1 (Al2CuLi)相和基体关系是 (0001)T1//(111)Al,[1010]T 1 / /[1 10]Al转基体取向101/nm2 0 0n m找有利于倾转或者有特征区域样品有磁性目标相较小5?m501/nm201/nm101/nm51 / n m51 / n m51 / n m选区电子衍射为了尽可能减小选区误差，应遵循如下操作步骤：1. 插入选区光栏光阑，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏光阑 边缘清晰，此时选区光栏光阑平面与中间镜物平面生重合； 2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样品的一次象正好落在选区光栏 光阑平面上，即物镜象平面，中间镜物面，光栏光阑面三面重合； 3. 抽出物镜光栏光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面， 荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样 4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时 中间镜物面与物镜背焦面相重合。 5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入射束散焦（近似平行束）， 摄照（30s左右）x纳米束电子衍射选择合适的倍率找到感兴趣的区域，调焦 插入聚光镜光阑（一般选最小的聚光镜光阑） 按下NBD按钮 调节BRIGHTNESS旋钮 调节SPOT SIZE 旋钮. 用SHIFT将电子束移到感兴趣的区域d.按下SA DIFF按钮明暗场明场像与暗场像操作步骤1.选好放大倍数；选好视场；对好焦； 2.插入选区光栏光阑，退出物镜光栏光阑，按下面板的DIFF，得到 选区电子衍射图SAED，顺时针转动BRIGHTNESS，使电子束散开， 同时调节DIFF－FOCUS旋钮，得到敏锐的衍射斑点。 3.按下PLA按键，将透射斑移到荧光屏的中心。 4.用指针stopper指向所要的衍射斑点 5.按下DARK－TILT，将衍射斑移到荧光屏的中心（衍射斑和透射斑 在荧光屏的中心位置必须尽可能一致），共可记录5个衍射斑情况下 透射斑所在位置是否就是按下BRIT－TILT情况下所要的衍射斑点位 置。 6. 插入物镜光栏光阑，荧光屏的中心 7.退出选区光栏光阑，按下BRIGHT－TILT，得到明场像，按下 DARK－TILT，得到中心暗场像。
双光束条件踩正晶带轴；稍微倾转试样，使所需要一个衍射斑的强度较大 ，而其它的衍射斑强度基本上可以忽略。0 110位错类型判断g?b 准则：当g=0-110时，a位错可见；当g=0002时，a位错不可见而c位 错可见，c + a在两种情况下都可见。消象散聚光镜消像散光束为椭圆时或在电子束会聚最小时左右拧 Brightness 旋钮，电子束有明显正交现象时说明 有像散，按下 COND STIG (在面板上或计算机 屏幕上)，调整 DEF(X,Y)使光束变圆。(CL 像散 的消除)。中间镜消像散1)在衍射（DIFF）模式下，中心束斑出现椭圆， 按下INT（R2面板）（2100系列在Dialogue下选 Operation的Standard点击Stigmator下的IL）2)调整DEF（X，Y），使其变成圆，原则使透射 束明锐，（使用DIFF（focus）使电子衍射花样 调到过聚焦和欠聚焦一侧时更好判断）。物镜消像散如何判断有无象散可以从颗粒和碳膜来判断，如图所示。正常的情 况下，颗粒边缘是均匀的黑边或白边，如果碳膜一侧是黑边，或一 侧是白边。 对于非晶态材料，在高倍率下，出现了条纹，说明有象散。 在高倍率下，用实时傅里叶变化图来判断。 通过非晶碳膜来消物镜像散是做高分辨的一项基本功。而物镜像散 的消除通常是放在合轴的最后一步。而前面我们要做是照明系统和 成像系统的合轴。FFT电压中心调节1.粗调：1）在X50K将光斑聚成3~4cm的大小后移到荧光屏的中心。 2）按下HT WOB按键（当它按下后，将在原有高压基础上又施加 了一个波动电压），这时光由于高压的变化会发生扩大和收缩的变 化，所以人们也将电压中心称之为扩大中心。如果它是同心收放的 ，电压中心就很接近了，然后接着做细调。但如果它是前后左右有 方向性的晃动话，就需要通过将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y 将光斑调成原地的同心收缩。 2.细调： 在X100K将一明锐目标物移到荧光屏的中心，聚焦图像，将光斑 散开，按下HT WOB按键，通过目镜观察样品有无方向性的晃动， 如有将BRIGHT TILT按亮后通过DEF X/Y将图像调成原地的同心收 缩。高分辨像操作步骤1.先找到感兴趣的样品较薄的区域；2.倾转样品到晶带轴； 3. 调整电压中心； 4.在合适的倍数下消除物镜像散（实时FFT）； 5.改变聚焦，使条纹清晰。注意离焦条件，要欠焦而非过焦。CCD拍摄软件实时模式 高质量模式 高速模式 曝光设置照片索引照明系统合轴调灯丝像(放大倍率调至40K)将光斑缩小，增大偏压(Bias)，降低灯丝饱和度(Filament Down)至58%左右，调出梅花状灯丝像（灯丝较新时出 现，若灯丝较旧，不能出现完整的梅花状灯丝像）。按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或直接 按F4键）后，调整DEF/STIG X/Y旋钮至四个花瓣均匀。调完后再取消掉GUN或F4键。升高灯丝饱和度至64%左 右以及降低偏压（Coarse 4;；Fine 4）至饱和点，即灯丝像消失之位置。 调电流密度 把光斑散开和屏幕大，按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或直接按F4键）后，调整DEF /STIG X旋钮，使电流密度Cur.Dens. 值至最大，再调整DEF /STIG Y旋钮，使Cur.Dens.值最大。调完后再取消掉GUN 或F4键。 加聚光镜光阑 按Brightness钮使光斑汇聚至最小后用SHIFT X/Y将光斑移至荧光屏中心；把光斑放大至大荧光屏大小，手动调整 聚光镜光阑（站起来）使光阑边与大荧光屏相切。同时顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。 光斑1-5合轴 调整Brightness钮使光斑大小处于适中位置（?40mm左右）。旋转SPOT SIZE钮当光斑为1号时按Maintenance? Alignment? DEF Select? GUN（或F4键）后，调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧光屏中心；同时进行聚光镜消 像散。当光斑为5号时按BRIGHT TILT键后调整SHIFT X/Y旋钮，使光斑在荧光屏中心；同时进行聚光镜消像散。 反复调整直到光斑从1号到5号切换时光斑基本都在荧光屏中心。平时习惯用哪号光斑就切换到该光斑。 聚光镜消像散 按COND STIG键调整DEF/STIG X/Y旋钮使顺时针逆时针旋转Brightness钮时光斑同心放大和收缩。 Tilt联动比 将光斑聚到最小，按Maintenance? Alignment?Compensator?Tilt，再选中Wobbler? Tilt X，只调DEF/STIG X ，使光斑不动或动得最小；然后取消掉Tilt X，再选中Tilt Y，只调DEF/STIG Y，使光斑不动。调整完毕后，取消 掉Tilt Y和Tilt。 若光斑不在荧光屏中心可随时按BRIGHT TILT调整SHIFT X/Y旋钮使其回到荧光屏中心。成像系统合轴聚焦(＞100K)放进样品后按STD FOCUS钮。放大倍率处于60K，MAG1模式下，调整Brightness钮缩小光斑，发现很多点像衍射，调 整样品高度（按Z键）聚成一点。放大倍率＞100K，MAG1模式下，按IMAGE WOBB X/Y键使图像颤动，调整样 品高度（按Z键）使图像止颤动或图像反差最小（正焦）。 电压中心(＞300K) 找到一标志物（圆点或洞）后，光斑散开，（若聚焦状态不好，先聚一下焦）按HT WOBB键，按下BRIGHT TILT键后 调整DEF /STIG X/Y旋钮使该标志物同心放大和收缩。再按下HT WOBB键使图像停止颤动。 中间镜消像散 将物镜光阑退出，在SA DIFF衍射模式下，旋转Brightness 把光斑聚起来，按PLA，调DEF/STIG X/Y移动到中心。如果 光斑不圆的话，点中Maintenance? Alignment? Stigmator ?IL STIG（或按F5键） ，调节DIEF/STIG X/Y 旋钮 使光斑变圆。加物镜光阑，如果光阑边不清楚，调DIEF FOCUS使光阑边清楚明锐。 SHIFT联动比在SA DIFF衍射模式下，顺时针旋转Brightness将光斑散到最大，逆时针旋DIEF FOCUS 旋钮，出现铜线像；点中 Maintenance? Alignment?Wobbler? Shift X，再点击Compensator?Shift，调DEF/STIG X使中心点不动，取 消Shift X，点中Shift Y，调DEF/STIG Y使中心点不动，取消shift和Shift Y。旋转DIEF FOCUS 旋钮使铜钱像消失物镜消像散(＞300K) 方法一：利用CCD相机对物镜像散进行调整 将放大倍率调至300K或400K，在CCD相机浏览模式下采集试样边缘污染造成的非晶薄层等含碳蒸发层样品的碳非晶层 边缘的相位衬度像，旋转OBJ FOCUS旋钮使图像反差最小（正焦），点中FFT获得其傅立叶变换图，按OBJ STIG键后，调整DEF X/Y旋钮，使环（在非晶上消像散易出现环）成圆形越大越好或则使傅立叶变换图对称。 方法二：不利用傅立叶变换图进行调整 首先进行中、低倍率（100K）物镜消像散。具体如下：插入物镜光阑，将试样中的微孔洞置于荧光屏中心，分别在过焦 、正焦和欠焦情况下调物镜消像散器（OBJ STIG/DEF X/Y旋钮），使孔洞边缘的干涉衬度一样；进行高倍率（高 于300K）物镜消像散。具体如下：将试样边缘污染造成的非晶薄层等含碳蒸发层样品的碳非晶层边缘置于荧光屏 中心；在欠焦条件下，调物镜消像散器使非晶物质的相位衬度的颗粒状没有方向性；在过焦条件下调物镜消像散 器使非晶物质的相位衬度的颗粒状像没有方向性。反复上述操作，直至在欠焦和过焦条件下，非晶物质的相位衬 度的颗粒状像均没有方向性且使像的衬度最小发生在非常严格确定的物镜电流位置上。这一位置可作为图像正焦自主操作中的常见问题准备检查工作未做；不符合规定的样品； 装样品时的问题； 插样品杆时步骤不对； 拔样品杆时未归零；擅自调整设置；忘记添加冷阱液氮；机械卡死；CCD、能谱等附件的注意事项。问题没有光的原因？掉真空的原因？试验设备及应用
ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的
维护与故障清除
李荣柱，姚素娟
（）中国铝业股份有限公司郑州研究院，郑州４５００４１
对室内环境要求严格。管理者必摘　要：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜是高分辨电子显微镜，须对设备进行定期检查和维护工作，保持电镜的清洁和正常运行。介绍了几种常见的故障及其解决办法供参考。
透射电子显微镜；维护；故障关键词：
（）中图分类号：ＴＮ１６　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００１４０１２２０１２０７０４５４０３－－－
ＭａｉｎｔｅｎａｎｃｅａｎｄＦａｕｌｔＣｌｅａｒｉｎｏｆＪＥＭ－２１００ＴＥＭ　　　　ｇ　
，ｕａｎＬＩＲｏｎｚｈｕＹＡＯＳｕ　－　－ｊｇ
（，）ＺｈｅｎｚｈｏｕＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈａｌｃｏＺｈｅｎｚｈｏｕ４５００４１，Ｃｈｉｎａ　　　　　ｇｇ
：ＪＡｂｓｔｒａｃｔＥＭ－２１００ＴＥＭｉｓａｎｕｌｔｒａｈｉｈｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｅｔｈａｔｒｅｕｉｒｅｓｓｔｒｉｃｔｉｎｄｏｏｒ　　　　　　　　　　ｇｐｑ
，ｅｒｉｏｄｉｃａｌｌｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ．Ｉｔ′ｓｉｍｏｒｔａｎｔｆｏｒｕｓｅｒｓｔｏｉｎｓｅｃｔａｎｄｍａｉｎｔａｉｎｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｎｄａｌｓｏｋｅｅｉｔｃｌｅａｎａｎｄ　　　　　　　　　　　　　ｐｐｙｐｐ　　ｏｏｄｒｅｓｅｎｔｅｄｒｕｎｎｉｎ．Ｓｏｍｅｆａｕｌｔｃａｓｅｓｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｗｅｒｅｉｎｃｌｕｄｉｎｗａｓｈｏｗｔｏｃｌｅａｒｔｈｅｍ．　　　　　　　　　　　　　ｇｐｇｇｙ　
：；ＫｅｗｏｒｄｓＴＥＭ；ｍａｉｎｔｅｎａｎｃｅｆａｕｌｔｙ
００７年引进日本电子公司（ＪＥＯＬ）　　笔者单位于２
的Ｊ以下简称ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜（ＥＭ－，配有单倾和双倾两个样品杆，还配套有２１００电镜）德国Ｏｌｍｂｕｓ－ＳＩＳ公司的两台ＣＣＤ相机和英国牛ｙ）津仪器公司（的液氮制冷能谱仪。ＯｘｆｏｒｄＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　（，整套设备投入使用至今已近４ａ年）总体来说，设备运行稳定，分析测试效果令人满意。结合实际经验，下面简要介绍关于ＪＥＭ－２１００电镜的日常与定期维护，以及常见故障的解决办法，供同行参考借鉴。
分析检测服务。由于ＪＥＭ－２１００电镜物镜极靴为超高分辨极靴，励磁大，一般不分析磁性材料试样，以免污染镜头而损害设备的性能。虽然ＪＥＭ－但在不同２１００电镜有多种加速电压工作设置选择，电压下，需要不同的合轴和对ＣＣＤ相机进行采集图像校正等额外的工作。鉴于材料学方面研究的通用要求和减少不必要的麻烦，只选择在２００ｋＶ下进行分析测试工作。目前，透射电镜实验室从日常维护到实际检测操作采取专人管理负责，有两名经日本电子公司培训合格的工程师。４ａ（年）来在设备管理者的精心维护下，仪器的使用性能依然良好，采用标样（纳米金颗粒）进行测试，结果令人满意。
实际操作和管理经验表明，为保证电镜的持续正常使用，需特别注意养成以下良好的操作习惯：
（）每周最好进行一次灯丝像的观察和准确的１
电子枪合轴调整，以得到最好的使用效果，延长灯丝
１　设备使用情况介绍
ＪＥＭ－２１００电镜适用于材料科学方面的研究，
如金属、陶瓷以及纳米粉体材料的显微像观察、微区成分分析和晶体结构研究。笔者单位的电镜实验室主要为研究院内部的轻金属合金、化学品氧化铝陶瓷的研发、生产提供技术服务；此外实验室还对外部进行开放，为全国各地的透射电镜测试需求者提供
收稿日期：２０１１１１２５－－
，作者简介：李荣柱（男，工程师。１９７９－）
（）每隔一段时间（，例如一个月）将合轴好的２
数据进行保存，以便在出现误操作时能够还原到正
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李荣柱等：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的维护与故障清除
（）建议不要过于频繁的启动开关电子透镜３
（电源，通常建议常开Ｌ稳定ＬＥＮＳ）ＥＮＳ电源，ＬＥＮＳ系统。如要对冷阱进行烘烤则必须关掉ＬＥＮＳ电源。
（）测试结束后，将倍率设置在４调节４０ｋ，ＢＲＩＧＨＴＮＥＳＳ钮使光斑散开与荧光屏大小一致即并将物镜电压设置在标准值。可，
（）先关闭灯丝电流，测角台归中后才能拔出５样品杆。
（）如果冷阱加有液氮，测试结束后，关闭高压６
和Ｌ撤出所有光阑，往冷阱中插入加热ＥＮＳ电源，棒，烘烤冷阱。
每月检查高压箱和电子枪Ｓ发现Ｆ６气体的压力，压力过低时应及时补充，但必须注意绝对不能在高压以免造成对设备和人体开启的情况下补充ＳＦ６气体，
。补充Ｓ的伤害［防止Ｆ６气体时也应注意室内通风，
ＳＦ６气体泄漏使氧浓度降低造成人体伤害事故的发生。２．２　ＣＣＤ相机维护
ＣＣＤ相机的日常维护项目相对要少得多。工作前必需注意观察底插式ＣＣＤ相机控制盒是否处于制冷绝对禁止在未制冷时进行拍照，以免损坏Ｃ状态，ＣＤ相机。每季度或半年对ＣＣＤ相机进行采集参考图像的校正，以获得最佳的照片效果。对侧插式相机，拍完，照片（特别是在衍射模式下）必需立即撤出光路。
当长时间（如周末、休假２ｄ（天）以上）不使用可关闭底插的控制盒电源，或设置软ＣＣＤ相机时，
件上的停止制冷状态，防止电路发生意外损坏控制盒。
２．３　能谱仪的维护
能谱仪需液氮冷却才能正常工作。一般３～５ｄ（天）需往能谱仪的杜瓦瓶内添加液氮，保证持续制冷。在湿度大的情况下，杜瓦瓶瓶口周围可能会凝结一些水，可用毛巾擦干清理，或在室内运行除湿机杜瓦瓶可不以减少水的凝结。如果长时间不使用，
加液氮，使之处于室温状态，但必须将制冷探头设定为ＷＡＲＭ，并把设备的控制盒开关关闭。
２　设备维护
２．１　电镜维护
日常维护和检查主要包括房间卫生保持清洁、注意循环水的温度是否正常、倾听机械泵是否有异常噪音、查看电镜软件界面真空图中各皮氏规是否正常、观察样品杆的清洁度等。
ＪＥＭ－２１００电镜要求其所安放的环境必需非常清洁，房间温度必需保持在１且温度波５～２５℃，动小于１℃／以保证湿度ｈ。房间最好配置除湿机，小于６０％。
为保证电镜的最佳使用性能，保持良好的镜筒内部真空度（正常时离子泵真空计指示值应小于４
），一般情况下是不关闭设备的，所以必需×１０－５Ｐａ
３　常见故障及解决办法
在使用和维护过程中，如发现有问题或故障，应及时与厂商工程师取得联系，以保证设备或人员的安全。以下是笔者实验室ＪＥＭ－２１００电镜曾经出现过的一些故障或问题及其解决情况，供对相同型号电镜进行维护管理时作为参考。３．１　物镜保险熔断
某次在４操作人０ｋ的放大倍数下进行观察时，员发现荧光屏上显示的图像异常，只出现铜网网孔依然只有铜网的放大像。不论放大倍数如何改变，
的扭曲放大像，而且当旋转Ｂ网ＲＩＧＨＴＮＥＳＳ钮时，孔像随之发生缩放。在ＬＥＮＳ系统启动的情况下电压值为零，即物镜无电压，这说明物镜物镜（ＯＬ）电路可能发生故障。ＪＥＯＬ工程师建议先检查一下物镜保险丝是否熔断，再进行电路问题排查。ＪＥ－取下保险丝，ＯＬ２１００物镜保险位于主机右边后侧，
用万用表测试其确已熔断。更换ＪＥＯＬ提供的专用，保险丝（重新开启Ｌ在１５Ａ，２５０Ｖ）ＥＮＳ系统，
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每天关注机械泵是否正常运转，定期查看泵油是否足够。一旦出现电镜真空系统变差时，即皮氏规和潘宁规数值变大过多甚至发生离子泵停止工作，需逐级排查机械泵、油扩散泵和离子泵的运行情况。
电镜中的循环水主要提供给油扩散泵和ＬＥＮＳ系统，循环水温度不能出现较大的波动（波动小于等），于０．以免造成Ｌ１℃／ｈＥＮＳ工作不稳定和影响
。每个月对循环水散热器片油扩散泵的正常工作［
进行清理，观察循环水位是否足够，循环水是否清否则进行补充或更换。洁，
空压机和电镜主机左侧的压缩空气管路需定期进行放水，防止水汽的大量聚集造成对设备的损害。
如果没有测试试样的工作，可以将干燥的空样品杆经预抽彻底后插入镜筒内，既可以防止灰尘进入测角台，也能保持样品杆的清洁。定期对样品杆上的Ｏ形圈涂抹真空脂，增强其密封性能。
李荣柱等：ＪＥＭ－２１００型透射电子显微镜的维护与故障清除
虚加高压也可以）时Ｏ２００ｋＶ（Ｌ标准电压值为
这也说明物镜电路并无其他问题，由此可４．３０Ｖ，判定造成上述现象的原因是保险丝熔断。
３．２　数据传输故障
为安全考虑需关闭透射电镜主机。假期较长时，按照正常步骤进行重新开机时，曾出现过计算机与电镜主机无法进行数据传输的现象。当遇到这种情况时，可先将计算机关闭，然后打开透镜主机左控台，将再过５～ＶＥＭ开关关闭，１０ｓ后重开ＶＥＭ开关，
开启计算机即可恢复数据传输的畅通。１０ｍｉｎ３．３　离子泵和镜筒烘烤后无法加高压
通常电镜每隔１３个月需要进行离子泵和镜筒～），的烘烤（以驱除离子泵内部附着的杂质，ＢａｋｅＯｕｔ　使离子泵抽空能力得到改善，提高镜筒的真空度。烘，烤的时间应大于４鉴于此笔者一般选择在周五下８ｈ午开始对离子泵和镜筒进行烘烤，以便于在下周一能够使用电镜。某次烘烤后对电镜进行加高压，发现当电压达到１暗电流突然直线下降直至为零，９５ｋＶ时，多次加电压都是在此值附近就发生异常。出现这种情况，多数是烘烤结束后电镜抽真空的时间过短，真空度不够而造成掉高压。离子泵进行烘烤时，镜筒内部真空度变低，只有油扩散泵对离子泵和镜筒进行抽真空工作，当烘烤结束后，才进行其余部位的抽真空。所以，在烘烤结束后一般需要经过２４ｈ以上的抽空时间，才能将筒内的脏物清除干净。否则，过于着急地加高压，很有可能因脏物附着在电子枪内而使高压无法升到２００ｋＶ。出现这种情况时可对电子枪进行“”处理，即先将高压升至１在程序Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎ８０ｋＶ，ｇ
”系统的“对话框中点击“ＨｉｈＶｏｌｔａｅＣｏｎｔｒｏｌＣｏｎｄｉ　　－ｇｇ”，这时暗电流将会增大至１如果ｔｉｏｎｉｎ１０μＡ左右，ｇ
”暗电流稳定在１可选中“项保持约１０μＡ左右，Ｈｏｌｄ”左右。如果进行“处理时暗电流３０ｍｉｎＣｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎｇ
一直在快速升高，则随点随停，直至稳定在１１０μＡ后
（上接第４４０页）
””再选中“项保持“处理。“ＨｏｌｄＣｏｎｄｉｔｉｏｎｉｎＣｏｎｄｉ－ｇ”处理结束后，就可以加高压了。ｔｉｏｎｉｎｇ３．４　测角台偏离
在用透射电镜分析时，移动和倾斜试样是通过测角台来实现的。正常时Ｘ，Ｙ方向的移动距离应该为中心点到１长时间的０００μｍ。由于各种因素，　使用可能会使测角台的移动空间发生变化。如果变化较小不影响有效观察区域的话，可以不用做校正，否则就应该做测角台的中心校正。校正方法为：将不加样品台的空样品杆插入镜筒内，打开软件中的样品位置窗口，在Ｌ通过滚动跟ＯＷ　ＭＡＧ模式下，），踪球（使试样在±Ｘ，ｔｒａｃｋｂａｌｌ±Ｙ方向均达到软件极限值，记录这４个数值。通过这４个值可做一个方形，计算方形中心的Ｘ，利用跟踪球将试Ｙ值，样位置挪至计算的（坐标处。在软件上的ＪＸ，Ｙ）Ｅ－将计算ＯＬＳ菜单上找到测角台Ｇｏｎｉｏ校正对话框，
的（取相反数（输入相应的位置，然Ｘ，Ｙ）－Ｘ，－Ｙ）后点击自动校正，完成测角台的校正。
透射电子显微镜的维护项目繁多，需要管理者和使用者具备积极良好的工作态度和责任心，制订维护保养制度，养成良好的使用习惯，多与相关专业维修工程师交流，以保证透射电子显微镜正常稳定的运行。参考文献：
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法［刘安生，译．北京：冶金工业出版社，Ｍ］．２００２：２８－３０．
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櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥櫥裂应力沟槽的深度可保证内压极限强度基本不变，而其外压极限强度呈下降趋势。
（）改进结构１为可行的改进设计结构。２参考文献：
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