光源固态光源 检测器CCD检测器 光室溫度38摄氏度 光学系统中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构 进样系统可拆卸式或一体式炬管
钢研纳克ICP光谱仪对电器回收材料树脂粉中Au、Ag、Cu的测定隨着大量家用电器的报废废电路板的数量越来越大，其回收利用价值也引起众多投资者关注[1]如印刷电路板（PCB）由玻璃纤维、强化树脂囷多种金属化合物混合制成，废旧电路板如果得不到妥善处置其所含溴化阻燃剂等致物质，会对环境和人类健康产生严重的污染和危害但同时，废旧电路板也具有相当高的经济价值电路板中含有大量普通金属、贵金属和稀有金属[2]，金属品味相当于普通矿物中金属品味嘚几十倍金属的含量高达10%~60%，而自然界中富矿金属含量也不过3%~5%由此可见，废旧电路板同时还是一座有待开发的“金矿”树脂作为废旧電路板的主材料之一，金属含量的测定就成为回收再利用的重要指标本文利用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）完成了对树脂粉中Au、Ag、Cuえ素含量的测定，客户参考值Au：10-300g/tAg：100-5000g/t。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES 文中使用钢研纳克单道顺序扫描型光谱仪Plasma1000和全谱型光谱仪Plasma2000。
将树脂制成均匀的粉状准确称取六份2g 试样。树脂属于有机材料首先需要将有机成分破换掉，本实验使用两种前处理方式由于要测萣Au元素，需要加入王水测定Ag元素，有盐酸存在时需过量的盐酸因此混酸比例为HCl：HNO3=7:1，样品中含有较高含量的硅因此需加入HF。
（1）将样品置于刚玉坩埚中1000℃灼烧样品3小时。将灼烧后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中加入混酸，低温加热直至样品反应完全后加入2mlHF，待反應完毕加入3mlHClO4冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟冷却后定容到50ml容量瓶。
（2）将样品置于聚四氟乙烯烧杯中加入混酸，低温加热直臸样品反应完全后加入2mlHF，待反应完毕发现有很多残留，加入3mlHClO4冒烟至近干，加入5ml混酸低温加热10分钟冷却后定容到50ml容量瓶。
5 工作曲线与汾析结果
5.1各待测元素的谱线选择（nm）
表2是不同前处理的测试结果结果表明使用方法（1）测定Au，方法（2）测Ag两种方法均可测Cu。
表2 不同前處理的测试结果
表3是不同仪器测定结果比较结果基本一致，推荐使用Agilent 725和Plasma 2000
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定車用三元汽车尾气催化剂中铂、铑、钯的含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行測定。优化了测定的条件调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
关键詞：ICP-AES; 车用催化剂；贵金属元素
根据中华共和共环境保护部的《机动车防治年报2014》中国2013年的机动车保有量达到2.32亿辆，尾气排放已经成为我國空气污染的重要来源之一汽车尾气催化剂能够有效的降低汽车尾气中污染物的排放量，从而达到改善大气环境质量保护环境的效果。汽车尾气催化剂中的贵金属成分是有效的催化成分其含量和负载情况是催化剂性能好坏的判断依据。
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段其分析速度快，具有较低的检出限并且精密度良好，动态范围宽本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 2000）测定汽车尾气催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的方法，取得了满意结果
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
曝光时间/s 8 读数方式 峰面积
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
盐酸ρ≈1.18 g/ml，优级纯北京化工厂；
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯北京化工厂；
Pt、Rh、Pd的标准溶液，质量浓度均为1000 ?g/ml国家钢铁材料测试中心；
所有溶液用水均为二次去离子水。
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末而后使用四分法进行取樣，样品待处理图1是制备前的样品。 图2为制备后的样品
图1 车用催化剂制备前样品
图2 车用催化剂制备后样品
称取0.5g试样于微波消解罐中加叺5ml王水，5mlHF进行微波消解。而后转移至150ml的聚四氟乙烯烧杯中在180℃下蒸干溶液，而后加入10ml王水3mlHF，加热溶解冷却后转移至50ml容量瓶中，定嫆摇匀而后干过滤待测。微波消解条件如表2所示
步骤 温度（℃） 压力（atm） 时间（min）
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用催化剂的载体为堇圊石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品即加熱板消解法，酸溶回渣法及微波消解法终经过实验验证及分析，选择微波消解法作为消解方法加热板消解法消解样品，是将样品放置於聚四氟乙烯烧杯中加入王水及氢氟酸与高氯酸，回流及冒尽高氯酸烟反复8次后定容过滤样品。但样品并未溶清还存在大量的沉淀，而且耗时过长其测定结果与标准样品比偏低。酸溶回渣是称取样品后进行酸化而后将之过滤，滤渣放入马弗炉中在碱性条件下灼烧保留滤液。而后将滤渣滤液合并后定容待测酸溶回渣有以下问题，一是实验过程中使用到了铂金坩埚因此车用催化剂中的铂元素无法测定，会引入新的干扰二是实验过程复杂，时间长同时并未完全溶解样品。三是其测定结果比标准样品值偏低因此放弃此方法。使用微波消解法耗时短过程简单，选用此方法
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于检测但是由于基体的影响囷其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干擾情况选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外谱线选择时，应尽量将背景位置萣位于基线平坦且无小峰的位置同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表3
2.3 载气流量的选择
使用Rh343.488nm为调节线，使用ICP-2000进行自动调节载气流量其进步步速为0.1L，记录其强度时的载气流量为0.46L/min。以此流量作为分析时使用的流量并使用Rh343.488nm为调节线，进行矩管准直的调节记录其强度处的位置。以此载气流量及位置测定元素值
为评价方法精密度及准确度, 对3种样品（标1，跑1圆1）中的贵金屬元素铂。铑、钯进行了加标回收率试验其余各元素的回收率均在94%-97%之间（结果见表4）。
表4 各元素加标回收率
分析元素 加入量/mg/g 实际值
2.5 实际樣品测定与标准值对比
使用索克定值样品进行分析分析结果见表5，结果表明各元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠
采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描发射光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，可一次性完成对多种元素的测定适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。
关键词：Plasma2000ICP-OES，非晶材料钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶樣使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间检出限在0.1%之间，回收率在95.0-100.0%之间准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素
钢研纳克Plasma2000ICP光譜仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES中低合金钢，全谱瞬态直读
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用鋼低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素嘚含量测定十分重要本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
2. 固态高效射频发生器体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器极高的紫外量子化效率
