离子色谱仪
来源/作者：中国标准物质网　　日期：
和一般的HPLC仪器一样，现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各个所需的单元组件组合起来。最基本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据系统（记录仪、积分仪或化学工作站）。此外，还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
图8-1是离子色谱常见的两种配置构造示意图。上图没有加载流动相抑制系统，是通常所说的非抑制型离子色谱仪；下图带有流动相抑制系统，是通常所说的抑制型离子色谱仪。离子色谱仪的基本构成及工作原理与液相色谱相同，所不同的是离子色谱仪通常配置的检测器不是紫外检测器，而是电导检测器；离子色谱仪通常所用的分离柱不是液相色谱所用的吸附型硅胶柱或分配型ODS柱，而是离子交换剂填充柱。另外，在离子色谱中，特别是在抑制型离子色谱中往往用强酸性或强碱性物质作为流动相，因此仪器的流路系统对抗酸碱的腐蚀性要求更高一些。
图8-1非抑制型（上）和抑制型（下）IC仪的构造示意图
1-流动相容器；2-流动相输液泵；3-进样器；4-色谱柱；5-电导检测器；6-工作站；7-废液瓶；8-再生液容器；9-再生液输液泵；10-抑制器
离子色谱仪的工作过程是：流动相（淋洗液）被输液泵2以一定的流速（或压力）输送入分析系统中，样品首先经过进样器3进样，被流动相带入色谱柱4中进行分离，然后已经分离的各组分随流动相依次进入检测器5进行检测分析，最后通过工作站6进行处理，得到结果。抑制型离子色谱仪则在电导检测器5和色谱柱4之间增加一个抑制系统，即将再生液用另一个高压输液泵9输送至抑制器10，再生液在这里降低了流动相的背景电导，然后再进入电导检测器5对流出液进行检测，电导检测器5再将检测信号送至数据系统进行记录、分析或保存得到结果。非抑制型离子色谱仪的结构相对简单，少了再生液容器及输送再生液的高压泵和抑制器。
1.流动相输送系统
流动相输送系统包括储存流动相的容器、动力装置（输液泵）、在线脱气装置和梯度洗脱装置等几个主要构件。为了防止有机溶剂的干扰和酸碱的腐蚀，流动相输送系统通常使用不锈钢、玻璃或等材料。色谱柱中的填料是在高压下填充的均匀细小颗粒物质，流动相输送到这里时会产生很大的阻力，因此仪器系统在设计时为了提供流动相一定的流速还必须使柱进口压力至少达到几兆帕。通常情况下，大多数色谱柱在刚开始使用时仅需要维持数兆帕的压力就可以了，但随着使用时间的延长，柱子的压力会越来越大。因此流动相输送系统在设计时对仪器的耐压上限会提出更高要求。
进样器是能够准确地将样品送入色谱系统的装置，依据进样方式不同分为手动进样和自动进样两种。进样器在进样时要求尽量对色谱系统不产生流量的波动及额外的压力，因此要有良好的密封性，要求死体积小和数据重现性好。现在离子色谱仪和HPLC色谱仪的手动进样器大都使用具有操作方便、重复性好和耐高压的阀进样器。最常用的是六通阀进样器，使用定量管准确定量进样体积。常规离子法中经常使用的是10uL,20uL、和50uL体积的定量管。
色谱柱是将样品离子进行分离的重要构件，也是离子色谱仪的核心部件，要求具有性能稳定、柱容量大和柱效高的特点。柱子的结构、柱填料的特性和填充质量以及使用条件等都会影响色谱柱的性能。
分析型离子色谱柱的内径通常在4～8mm范围内。国产柱内径多为5 mm，国外柱最典型的柱内径是4.6mm，另外还有4mm和8mm内径柱。柱长通常在50～100mm，比普通液相色谱柱要短。柱管内部填充5～10um粒径的球形颗粒填料。内径为1～2mm的色谱柱通常称为半微柱。内径在lmm以下的色谱柱通常称为微型柱。在微量离子色谱中也用到内径为数十纳米的毛细管柱（包括填充型和内壁修饰型）。
色谱柱中的填料不同决定了分离机理的差异。在普通HPLC中，通常使用的是硅胶基质的柱填料，而在离子色谱中，虽然硅胶基质离子交换剂使用得越来越多，但使用最多的还是以有机聚合物为基质的离子交换树脂。离子交换树脂在广泛的pH范围内具有良好的稳定性，即使在碱性区域也很稳定，而硅胶基质的HPLC柱填料只适宜pH在2～8范围内使用。在离子色谱中，占主导地位的是使用离子交换剂作固定相的离子交换色谱和阴离子排斥色谱。近年来，硅胶基质离子交换剂有很快的发展，因为它比有机聚合物基质离子交换树脂的色谱分离性能要好。附聚型离子交换剂、无机离子交换剂和一些特殊的离子交换剂也有很多应用。
组成色谱固定相的填料由基质和功能基团两部分构成。基质又常称作载体或担体，通常制备成数微米至数十微米粒径的球形颗粒，它具有一定的刚性，能承受一定的压力，对分离不起明显的作用，只是作为功能基团的载体。功能基团与流动相接触，产生离解，在固定相的表面形成带电荷的离子交换层，分离就是在固定相表面的离子交换层中实现的。能离解出阳离子嗽口H+）的功能基，可以与样品中阳离子进行交换，这样的填料称阳离子交换剂；能离解出阴离子（如Cl-）的功能基，可以与样品中阴离子进行交换，这样的填料称阴离子交换剂。功能基团与基质之间的结合有共价键结合（如键合硅胶离子交换剂）、离子结合（如表面附聚型离子交换剂）、吸附和氢键等弱相互作用（如包覆型离子交换剂）。
作为填料基质的主要是有机聚合物和硅胶。阳离子交换剂的功能基团主要是能离解出H+的磺酸基、羧酸基和磷酸基；阴离子交换剂的功能基团主要是季铵基。根据功能基离解能力的大小可以将离子交换剂按酸碱性强弱分类，如磺酸基的离解很强，具有磺酸功能基的阳离子交换剂就称作强酸性阳离子交换剂。
从物理结构来看，离子色谱固定相可以分为微孔型（或凝胶型）、大孔型（全多孔型）、薄壳型和表面多孔型四种类型。
普通的液相色谱仪通常是可以不配置柱恒温箱的，而离子色谱仪通常需要配柱恒温箱，将离子色谱柱、电导池和抑制器置于恒温箱中。这是因为离子交换柱和抑制器中所进行的离子交换反应、电导池中柱流出物中的离子迁移率都对温度很敏感，有时温度对分离也会产生很大的影响。通常柱恒温箱可在20～60℃范围内恒温，在无特别需要时，一般将柱温箱设定略高于室温，如30～40℃。
对于抑制型离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于HPLC的最重要特点。
抑制型电导检测离子色谱使用的是强电解质流动相，如分析阴离子用Na,CO3,NaOH，分析阳离子用稀HNO3、稀H2SO4、等。这类强电解质流动相产生的背景电导较高，还有待测离子在溶液中以盐的形式存在，这都会导致检测灵敏度降低。为了提高检测灵敏度，必须将待测离子转变成更高电导率的形式，同时还要将流动相的背景电导降低。抑制器连接在分离柱和检测器之间，柱流出物从一端流入抑制器，再生液从相反的另一端流入抑制器。抑制器的接入起到以下三种作用：一、使流动相的背景电导降低；二、可以改善信噪比，提高待测离子的电导值；三、可以消除反离子峰对弱保留离子的影响。
离子色谱中化学抑制器的作用如图8-2所示。
图8-2化学抑制器的作用
(a）流程图；(b）非抑制；（C）抑制
图8-2中样品为阴离子F-,Gl-,SO42-的混合溶液，淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进入电导池，则得到图8-2(b)所示的色谱图，图中非常高的背景电导来自淋洗液NaOH，被测离子的峰很小，即信噪比不好，而且还有一个很大的峰―反离子峰（或称系统峰）（这是因为与样品中阴离子相对应的阳离子不被阴离子交换，而在固定相中却保留了死体积洗脱）在F-峰的前面。而当洗脱液通过化学抑制器之后再进入电导池，则得到图8-2(c）所示的色谱图。在抑制器中，淋洗液中的OH-与H+结合生成水。样品离子在低背景的水溶液（而不是高背景的NaOH溶液）中进入电导池，被测离子的反离子（阳离子）与淋洗液中的Na+一同进入废液，因而消除了图8-2(b)中大的反离子峰（或称系统峰）。样品中与样品阴离子对应的阳离子转变成H+，由于电导检测器是检测溶液中阴离子和阳离子的电导总和，而在阳离子中，H+的摩尔电导最高，因此样品阴离子A-与H+的摩尔电导总和也被大大提高。
离子色谱最常用的检测方法是光学法和电化学法。光学法最常用的检测器是荧光检测器和紫外-可见光吸收检测器，电化学法最常用的检测器是电导检测器和安培检测器。
离子色谱检测器的选择，主要依据的是被测定离子的性质、淋洗液的种类等因素。离子色谱中常用检测器的应用范围见表8-1。
表8-1离子色谱中常用检测器及其应用范围
(1)．电导检测器
将电解质置于施加了电场的电极时，溶液将导电，此时溶液中的阴离子移向阳极，阳离子移向阴极，并遵循以下关系：
式中，G为电导，是电阻的倒数（G=1/R) ;A为电极截面积，cm2;L为两极间的距离， Ci、为离子浓度，mol/L; Al为离子的极限摩尔电导，cm2(Ω.mol)。公式(8-3）称为Kohlraush定律。
在稀溶液中，待测离子的检测符合Kohlraush定律，离子的电导与浓度呈正比关系。在一个足够稀的溶液中，离子的摩尔电导达到最大值，此最大值称为离子的极限摩尔电导(λi)。当溶液浓度增加后，电导与浓度之间直接的正比关系便不存在了。在离子色谱法中，当被测组分浓度低于lmmol/L时，仍符合Kohlraush定律。
使用抑制器后，一般可以使强酸、强碱的信噪比提高一个数量级以上。由于电导检测是在抑制后的中性pH条件下进行，某些弱酸、弱碱的灵敏度不如强电解质高，但与非抑制的电导检测相比，信噪比的改善还是很明显的。
化学抑制型电导检测器是一种对在溶液中以离子形态存在的组分具有较高灵敏度的通用型检测器。溶液中离子的概念包括有机和无机两部分。因此，离子色谱也可用于有机离子的测定。不论待测组分是有机物还是无机物，只要其进入检测池时以离子状态存在，首选的检测器应考虑电导检测器。
(2)．安培检测器
安培检测器可以检测到在工作电极表面电活性分子发生氧化还原反应时所产生的电流变化，它的主要构件是三种电极和恒电位器。检测机理是被测电活性物质在外加电压（Epa）的作用下，在电极表面发生氧化还原反应产生电流变化，导致检测池内同时产生电解反应。当被测电活性物质发生氧化反应时，电子将向安培池的工作电极方向移动；当被测电活性物质发生还原反应时，相反的电子将会从工作电极方向转移到被测物质方向。
安培检测器的检测池中有参比电极、工作电极和对电极三种电极。电化学反应一般在工作电极上发生，但反应的前提条件是必须在参比电极和工作电极之间提供一个适当的外加电压，也称为施加电压。另外一种电极是Ag/AgCl参比电极，是因为Ag/AgCl的电极电位在电流中具有良好的恒定性。对电极的作用是防止大电流损坏参比电极并且可以维持电位的稳定性，对电极的材料有钛和不锈钢两种。
安培检测器常用来检测分析电导检测器难以检测甚至根本无法检测的离解度较低且pK&7的离子，具有灵敏度高、选择性好、响应范围宽（105）等优点。
(3)．光学检测器
由于选择性好、应用性广、灵敏度高等优点，紫外一可见光吸收检测器在离子色谱中的应用越来越广泛。该检测方法在离子色谱中最重要的应用是通过柱后衍生技术测量过渡金属和镧系金属。
许多无机阴离子在紫外区域无吸收，即便是个别阴离子有吸收，也多在220nm以下。因此，与HPLC法相比，紫外检测在离子色谱的检测方法中并不占据重要的地位，但对电导检测器来说却是一个非常重要的补充。由于Cl-在紫外区域无吸收，因此紫外检测器能够在高浓度C1-存在下更灵敏准确地测定分析出样品中微量的Br-,I-,NO2-和NO3-。类似的样品如体液、海水、肉制品、生活污水等都可以用此法测定。
另外，在离子色谱中，荧光检测器的使用频率与电导检测器、安培检测器以及紫外-可见光吸收检测器相比要少得多。除了双氧铀根阳离子（UO22+）外，其他无机阴离子和阳离子均不能发射荧光。荧光检测器在离子色谱中的主要应用是结合柱后衍生技术测定α-氨基酸。
(4)．多种检测器的联用
通常情况下，可以利用离子色谱灵敏度高、选择性好的优点与元素选择性检测器进行联用，对某些元素进行形态分析。例如，为了检测分析／硒酸、／砷酸等，可与原子吸收法联用；检测分析Cr3+/Cr6+下和砷／硒等，可与等离子体发射光谱联用。
7.数据处理系统与自动控制单元
目前一些配置了积分仪或记录仪的老型号离子色谱仪在很多实验室还在使用，但近儿年新的离子色谱仪器都带有化学工作站，或者称作数据处理系统。可以通过化学工作站预先设置好分析条件和有关参数，自动采集数据并进行处理和储存，可在线显示分析过程并且最终还能自动给出分析结果。
自动控制单元将各部件与计算机连接起来，在计算机上通过色谱软件将指令传给控制单元，对整个分析实现自动控制，从而使整个分析过程全自动化。也有的色谱仪没有设计专门的控制单元，而是将每个单元分别通过控制部件与计算机相连，通过计算机分别控制仪器的各部分。【关键词】聚四氟乙烯 亚砷酸 亚硒酸>>>> --> 离子色谱电导检测器与紫外检测器的比较以及紫外检测中不
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在色谱法中，待测组分经过分离柱实现分离后进入检测器（在离子色谱抑制电导检测中还要添加一个抑制器），因此根据待测组分的性质以及实际样品的特点选择一个适当的检测器是建立色谱法分析的重要步骤对离子色谱而言，离子在水溶液中具有电导率，因此电导检测器从一开始就是离子色谱最常用的检测器，通用性较强；某些离子在一定的波长下具有较强的紫外吸收，也可使用紫外检测器对其进行检测，这与高效液相色谱十分接近；不同离子最大吸收波长不同，吸收强度也不尽相同，因此紫外检测器是一款选择性的检测器笔者以NO2-为例，将离子色谱电导检测器与紫外检测器以及紫外检测中不同的流动相进行比较
仪器与试剂：
仪器：PIC-10型离子色谱仪，PAQ-10型阴离子抑制器，PR-CD型电导检测器，PR-UV1000D型紫外检测器，PR-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm），进样量25l
试剂：Na2CO3NaHCO3NaNO2Na2SO4，分析纯；纯水（电阻率大于18.2M/cm）
溶液的配置：
1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液1L；2.0mMNa2SO4溶液1L；
1000mg/LNO2-溶液100ml，并逐级稀释得到了0.2mg/L2.0mg/L5.0mg/L10.0mg/L和20.0mg/L的NO2-溶液；
电导检测器与紫外检测器的对比
以1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3溶液为流动相，将NO2-标准溶液系列按照浓度由低到高的顺序输入离子色谱仪，进样分析以3倍的信噪比（S/N=3）计算最低检出限NO2-的线性范围线性方程相关系数和最低检出限如表1所示，其中Y为峰高，X为组分的质量浓度(mg•L-1)表中A为抑制电导检测结果，B为紫外检测结果（检测波长205nm）
表1 离子色谱电导检测与紫外检测分析NO2-的比较
线性范围（mg•L-1） 线性方程 相关系数/R2 检出限/g•L-1
NO2- 0.2~20.0 A:Y=.
从表中可以看出，在相同的条件下，205nm波长紫外检测NO2-比抑制电导检测响应值更高，灵敏度更高，这从线性方程中X的系数即可看出
紫外检测不同流动相的对比
在使用紫外检测器时笔者发现，在谱图中除了NO2-的峰之外，还存在一个负峰，这个负峰很可能是由于Na2CO3NaHCO3在205nm波长处具有一定的紫外吸收所致笔者认为，在色谱法中流动相应对检测器响应值越低越好，使用紫外检测器时Na2CO3/NaHCO3不是最理想的流动相在保持其他条件一致的情况下，笔者将1.92mMNa2CO3/1.80mMNaHCO32.0mMNa2SO4两种流动相的洗脱能力，尤其是背景吸收进行了对比，结果如表2所示
表2 离子色谱法紫外检测中不同流动相之间的比较
线性范围（mg•L-1） 线性方程 保留时间/min 相关系数/R2 检出限/g•L-1
NO2- 0.2~20.0 a: Y= 3.7 0.
b: Y= 4.5 0.
从表中可以看出，与1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相相比，2.0mMNa2SO4流动相淋洗能力稍弱但NO2-响应值更高，灵敏度更高观察色谱图时发现使用Na2SO4流动相时水负峰比1.92mMNa2CO3+1.80mMNaHCO3流动相小，说明Na2SO4流动相背景低
色谱法中根据待测物质的性质和样品的特点可选择不同的检测器在离子色谱法中电导检测器是一款通用性较强的检测器，紫外检测器具有一定的选择性，是电导检测器的必要补充使用阴离子交换色谱柱分离测定NO2-时，紫外检测器（205nm）比使用电导检测器响应值高灵敏度高；使用紫外检测器时，使用Na2SO4为流动相，比Na2CO3/NaHCO3流动相背景低，灵敏度更高，更适宜作为紫外检测NO2-时的流动相在使用紫外检测器时，必须将氘灯预热两小时才能用于检测；长时间不用紫外检测器时，停用之前必须将流路中的流动相用去离子水洗净等等都是在使用和维护紫外检测器时必须注意的事项 双系统全自动PIC-10A离子色谱仪 PIC-10型离子色谱仪 全自动PIC-20型离子色谱仪 PIC-20型离子色谱仪 双通道PIC-10型离子色谱仪 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪 PIC-10A型离子色谱仪 PIC-8型离子色谱仪 离子色谱自动进样器 PAS自动进样器 在线离子色谱仪
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离子色谱(Ion Chromatography，简称IC)是由经典的离子交换色谱发展起来的新型分析技术，具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。IC已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域，目前离子色谱作为色谱的一个大类，在色谱领域的应用和使用量，在高效液相色谱和气相色谱之后，列第三位。近年来IC的发展速度迅速，超过了高效液相色谱和气相色谱的发展速度。& & 阳离子交换柱用于分离阳离子样品，阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液，经输送入后，其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由转换为恒定的信号――基线。然后，进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度，那么在柱顶端的总离子浓度就将增加，这就产生了一个脉动，当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰；反之，则获得负峰。进样后，洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力，因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。& & 一般情况下，离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代离子色谱技术，采用一些新技术，可以使离子色谱的淋洗背景降低，并使被测样品的电导值提高，从而有效提高分析灵敏度。　离子色谱主要分为抑制型离子色谱和非抑制型离子色谱两大类。A）抑制型离子色谱(Suppressed IC)又称为双柱型离子色谱（Double Column IC，SCIC）：由H.Small等最早提出，后作为美国Dionex公司专利并生产。其原理为：由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质，其电导一般要较待测离子高二个数量级，会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度，采用在分离柱后串联抑制柱的办法，可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液(如OH-，碳酸盐和硼酸盐等)，通过后，将它们转化为对应的弱酸(如H2O，碳酸和硼酸等)，以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱，以增加其电导。& & 最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时，要用苯乙烯系列的强酸型（H+）树脂装柱；而分析阳离子时，则用苯乙烯系列的强碱型（OH-）树脂装柱。抑制柱须定期。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程，使离子色谱抑制更为方便、有效。& & 对于阳离子来说，分离柱装有阳离子交换填料，抑制单元则为羟基阴离子交换剂，洗脱液中典型的是H+，通过抑制单元后转变为H2O。抑制型离子色谱仪虽然价格昂贵，使用也较复杂，但灵敏度比较高，随着部分专利逐渐到期，大多数离子色谱将采用这种技术。& & 抑制型离子色谱因为对淋洗液的背景电导进行抑制，因此这种离子色谱灵敏度比较高，可以测定检测下限比较低，可以测定ng/ml，甚至ng/L级含量的阴、阳离子，对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液，也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物，背景电导通常为1~20μS。B、非抑制型离子色谱(Unsuppressed IC)又称为单柱离子色谱(Single Column IC，SCIC)：由美国衣阿华州立大学J.S.Fritz教授等人提出，它是一种不用抑制器，直接用电导等电化学检测器测定阴离子和阳离子的液相色谱方法。其特点是：采用足够低交换容量的分离柱，以及很稀浓度的洗脱液。进行阴离子分析时，树脂的交换容量为0.005～0.10Meq/g，典型的洗脱液是1.0×10-4～4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羟基苯甲酸或邻苯二甲酸的钠盐或钾盐，这些洗脱液都足够稀，从而使背景电导率相当低；大部分样品阴离子的当量电导比洗脱液阴离子要高，因此，样品浓度即使低至mg/L级也能测得。& & 进行阳离子分析时，采用低容量的阳离子交换柱，与电导检测器或者其它类型的检测器相连。可以采用稀酸溶液作为洗脱液，对分离二价阳离子时也可用乙二胺盐溶液，而对二价过渡金属阳离子可以用弱的络合试剂，如乙二胺酒石酸盐等作为洗脱液。在强络合离子(Fe3+和Al3+)的样品溶液中加入络合试剂（如EDTA或磺基水扬酸盐）能获得更好的选择性。由于各种碱金属离子的当量电导均比洗脱液中的H+的当量电导小（H+的摩尔电导为350mS/当量，Li+、Na+、K+分别为39、50、74）。同样，二价阳离子和过渡金属离子也较乙二胺盐阳离子的当量电导小，因此样品峰相对于洗脱液的背景电导要小而呈负峰。由于两者之间当量电导的差异很大，因此检测灵敏度很好，特别是用酸作为洗脱液时更是如此。& & 单柱型离子色谱价格便宜，使用方便，但由于背景电导与抑制型离子色谱相比，往往比较高，影响了检测下限，线性范围也相对窄一些，目前已经很少采用。
离子色谱中最常用的检测器包括：电导检测器、分光光度检测器、荧光检测器、电化学检测器、质谱检测器以及原子吸收或发射光谱检测器。& && &&&A、电导检测器：是IC中使用最广泛的检测器。其作用原理是用两组电极测量水溶液中离子型溶质的电导，由电导的变化确定洗脱液中被分离组分的浓度。此检测器的死体积小，若采用抑制电导法，IC体系通常可获得极低的背景电导，适于使用二极式电导检测器，其灵敏度可达10-9g/L，线性动态范围达104。在单柱型离子色谱中，洗脱液的背景电导常高达5mS/cm以上，极化效应严重，必须用五极式电导检测器，其敏感度可达10-9g/L，线性动态范围为103。& & 电导率大小与离子运动速度有关，温度升高使液体的粘度降低，从而加速离子的运动，导致电导率增加。通常，温度每升高一度，电导率将增加1.7%左右，因此需采用绝热恒温或温度补偿等措施，以提高仪器对环境温度变化的适应性。& && & & && &&&B、紫外-可见分光光度检测器：是中最通用的检测器，特点：(1)选择性好；(2)通用性强；(3)灵敏度高，噪声水平可低至2×10-6吸光度单位，其灵敏度达10-10g/ml，因而可以用于有紫外吸收的离子分析；(4)线性动态范围达105；(5)与电导检测器相比，受温度影响较小。& && & C、安培检测器：可以分为直流安培检测器和脉冲安培检测器，主要用于测定易氧化还原的物质，具有灵敏度高，选择性好的特点，直流安培检测可以用于测定氰、硫离子和有机芳香胺、酚等化合物，而脉冲安培检测器(包括脉冲安培和积分脉冲安培)主要用于分离和检测糖类、氨基酸和脂肪胺类化合物及有机含硫化合物。
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高效液相色谱仪常用检测器的分类及其优缺点
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　　的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。
　　1.紫外可见吸收检测器（ultraviolet－visible，）
　　紫外可见吸收检测器（UVD）是HPLC中应用最检测器之一，几乎所有的液相都配有这种检测器。其特点是较高，线性范围宽，低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般相似，实际上就是装有流动地的紫外度计。
　　（1）紫外吸收检测器
　　紫外吸收检测器常用氘灯作光源，氘灯则发射出紫外-可见区范围的连续，并安装一个光栅型单色器，其波长选择范围宽（190nm～800nm）。它有两个流通池，一个作参比，一个作测量用，光源的紫外光照射到流通池上，若两流通池都通过纯的均匀溶剂，则它们在紫外波长下几乎无吸收，光电管上接受到的辐射强度相等，无信号输出。当组分进入测量池时，吸收一定的紫外光，使两光电管接受到的辐射强度不等，这时有信号输出，输出信号大小与组分浓度有关。
　　局限：流动相的选择受到一定限制，即具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相，每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，紫外吸收检测器的工作波长不能小于溶剂的截止波长。
　　（2）阵列检测器（photodiodearraydetector，PDAD）
　　也称快速扫描紫外可见分光检测器，是一种光吸收式检测器。它光电二极管阵列作为检测元件，构成多并行工作，同时检测由光栅分光，再到阵列式上的全部波长的光信号，然后对二极管阵列快速扫描采集数据，吸收值（A）是（tR）和波长（l）函数的三维色谱。由此可及时观察与每一组分的相应的光谱数据，从而迅速决定具有最佳选择性和灵敏度的波长。
　　单光束二极管阵列检测器，光源发出的光先通过检测池，透射光由全息光栅成多色光，射到阵列元件上，使所有波长的光在器上同时被检测。阵列式接收器上的光信号学的方法快速扫描提取出来，每幅仅需要10ms，远远超过色谱流出峰的速度，因此可随峰扫描。
　　2。荧光检测器（fluorescencedetector，FD） 荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学化生成荧光衍生物，再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng／ml，适用于痕量分析；一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个，但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来，采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的，因而具有很高的灵敏度，在痕量和超痕量分析中得到应用。
　　3.示差折光检测器（differentialrefractiveIndexdetector，RID）
　　示差折光检测器是一种浓度型通用检测器，对所有溶质都有响应，某些不能用选择性检测器检测的组分，如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等，可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。
　　4.检测器（elec）chemicaldetector，ED）
　　电化学检测器主要有、极谱、库仑、电位、电导等检测器，属选择性检测器，可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了。其中，电导检测器在离子色谱中应用最多。
　　电化学检测器的优点是：
　　①，最小检测量～般为ng级，有目可达pg级；
　　②选择性好，可测定大量非电活性物质中极痕量的电活性物质；
　　③线性范围宽，一般为4～5个数量级；
　　④设备简单，成本较低；
　　⑤易于自动操作。
　　5.化学发光检测器（c。iluminescencedetector，CD） 化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器，因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应，生成处于激发态势反应中间体或反应产物，当它们从激发态返回基态时，就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应，故叫作化学发光。当分离组分从中洗脱出来后，立即与适当的化学发光试剂混合，引起化学反应，导致发光物质产生辐射，其度与该物质的浓度成正比。
　　这种检测器不需要光源，也不需要光学系统，只要有恒流泵，将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中，使之与柱流出物迅速而又均匀地混合产生化学发光，通过将光信号变成电信号，就可进行检测。这种检测器的最小检出量可达10-12g。
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