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改性β沸石催化剂上环己酮肟贝克曼重排反应的研究.pdf 57页
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硕士学位论文
改性β沸石催化剂上环己酮肟贝克曼重排反应的研究
姓名：游军杰
申请学位级别：硕士
专业：化学工艺
指导教师：郭士岭;徐军
塑坐!奎堂堡主耋焦堡苎
己内酰胺是制造聚酰胺6纤维(尼龙6)的重要原料。目前，工业上都是采
用浓硫酸作催化剂，通过贝克曼重排反应生产e一己内酰胺。由于浓硫酸的使用，
不仅生成大量低价值的硫酸铵副产物，而且还造成严重的环境污染及安全问题。
为此，本文选用可替代该工艺的环境友好绿色工艺。以固体酸为催化剂，研究环
己酮肟的气相贝克曼重排反应来制备己内酰胺。
首先，采用了三种不同改性方法处理B沸石：(1)用不同浓度的稀盐酸处理
溶液浸渍法在Si／A1为14和80的P沸石上分别负载不同量的硼酸，得到8种不
同的催化裁：(3)用化学滚相沉积法，将不同量的正硅酸乙醒分别浸溃在Si／A1
为14和80的13沸石上，得到8种负载si02的13沸石催化剂。同时，对部分催
化剂的物性(Si／AI比、比表面积、孔容)及酸性进行了测定。
其次，通过选定的催化剂，考察了反应温度、载气流量和不同种类溶剂对反
应的影响。得到了适宜的反应条件：反应温度为3500C，载气流量为30m1．min
～，合适的溶剂为乙酵。
在选定的反应条件下，分别考察了B沸石改性前后的反应性能。 实验发现
H15(Si／AI=14)沸石的活性较高，反应6小时后．环己酮肟的转化率仍保持为
13沸石经不同浓度的稀盐酸
93．67％，但其产物选择性最高时也仅为44．45％。H
脱铝处理后，转化率均略微下降，但产物选择性得到提高。实验结果表明，B沸
石的SYAl越大，选择性越高，最高选择性达到59．51％。
实验发现，B沸石负载硼酸后转化率均降低。反应开始时．选择性较高，但
是选择性不太稳定，随反应时间下降。Si／AI较大的导沸石上负载硼酸时，转化
率和选择性都更高些。B沸石经正硅酸乙酯改性后，降低了转化率。反应开始时，
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选择性较高，但是选择性不稳定，随反应时间下降。在Si／AI较大的13沸石上负
载硼，选择性较高，但转化率稍低。在Si／AI比为80的B沸石上负载4埘％的硼
酸反应2小时，选择性最高达63．99％。总之，增加B沸石的硅铝比，可以显著
改善催化反应性能以提高产物选择性。对负载型P沸石催化剂，硅铝比较大的B
沸石负载效果较佳，但需要进一步提高催化剂的稳定性。
鉴于B沸石催化剂上存在着明显的反应失活现象，本文还考察了B
(O．2MHCl)沸石活性在24小时内的的变化规律，发现环己酮肟的转化率随时
间的变化符合方程x=103．69Xeo021舭，得到失活因子b=0．0218s～。反应24小时
后的失活催化剂在5000C下用空气吹扫2小时后，活性得以恢复，表明催化剂在
反应过程中可重复再生使用。用溶液抽提法和色质联用仪分析的结果表明，由于
在催化剂表面上发生高度结焦，进而减少了反应活性位。这是造成B沸石催化剂
失活的主要原因。
关键词：贝克曼重排反应，改性13沸石，酸性，环己酮肟，己内酰胺
塑型莶堂堡圭堂垡笙奎
rawmaterial
s--Caprolactam，the
nylon-6，isproduced
industriallyb
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