次磷酸铁铁的PH如何测，在线等。

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-04-24 02:58 标签： 磷酸铁

一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中殘留游离锂含量的检测方法

【专利摘要】本发明公开了一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法属于锂含量测定方法技术领域。本发明采用pH控制分步滴定的方法实现对次磷酸铁铁锂次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的准确测定，并有效的区分叻游离锂元素的存在形式是碳酸锂还是碳酸氢锂本发明的测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确且可以准确给出遊离锂元素的存在形式，具有重要的工业价值

一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法

[0001] 本发明涉及锂含量测定方法，特别涉及到一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离 锂含量的检测方法所述的次磷酸铁铁锂/碳复合材料为锂离子电池的正极材料。

[0002] 次磷酸铁铁锂/碳复合材料做为一种锂离子电池正极活性材料因其具有价格便宜、环 境友好、安全性高、循环性能好，在动力电池和储能电池領域有大量的应用

[0003] 次磷酸铁铁锂/碳复合材料在合成过程一般为：采用锂盐、铁盐、磷盐和碳源进行湿法 混合，然后干燥后进行高温烧結制得次磷酸铁铁锂/碳复合材料。对于次磷酸铁铁锂/碳复合材料的 常用锂盐为:碳酸锂、氢氧化锂而这些锂盐在高温过程中会出现少量的揮发导致合成的磷 酸铁锂化学元素比例失准，为解决这个问题在工业生产中一般会增加锂盐的投料量来拟 补烧结过程中锂盐损失。但是洳果增加的锂盐量过多或烧结时由于炉温或烧结时间的波动 会造成在制得的次磷酸铁铁锂/碳复合材料中存在微量的游离锂残留而微量的遊离锂对于磷 酸铁锂/碳复合材料属于杂质，含量过高会影响次磷酸铁铁锂/碳复合材料的电化学性能通过 对次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留的游离锂含量的测定，可以判断次磷酸铁铁锂/碳复合材料的性 能防止将次磷酸铁铁锂/碳复合材料制作成电池后才发现材料的性能上的問题。

[0004] 目前对于次磷酸铁铁锂/碳复合材料中的残留游离锂尚未见公开的测试方法

[0005] 本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的缺点与不足，提供一种次磷酸铁铁锂/ 碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法所述的次磷酸铁铁锂/碳复合材料为锂离子电池的 正极材料。

[0006] 本发明所述的目的提供下述技术方案实现:一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游 离锂含量的检测方法包括如下步骤：

[0007] (1)制备次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品待测液

[0008] 称取40-60g的待测次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品（质量为m)到500mL烧杯中，加入 200mL去离子水采用超声波进行超声IOmin;然后将超声后的得到的懸浊液采用滤纸进行 过滤后，再将滤液采用〇.45μπι微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液；

[0010]移取25mL步骤（1)获得的滤液到IOOmL烧杯中加入磁力攪拌子放到磁力搅拌器 上；调节磁力转子的转速至IOOrpm~300rpm;以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为 8.4时，记录消耗盐酸标准溶液的体积VI;将滴定管调零后继续鼡0.005m〇L/L盐酸标准溶 液滴定至pH为4.5时，记录消耗盐酸标准溶液的体积V2;

[0011] (3)次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算

[0012] 次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算获得：

[0016] Vl为以0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时消耗盐酸标准溶液的体 积，单位ml;

[0017] V2为以0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时消耗盐酸标准溶液的体 积，单位ml;

[0020] m为待测次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品的质量单位g。

[0021 ]步骤(1)中所述的超声波的參数条件为超声波功率100W

[0022]在步骤（2)中，移取25mL步骤（1)获得的滤液前作为优选的实施方式，先用步骤 (1)获得的滤液润洗25mL移液管3次

[0023]作为优选的實施方式，在步骤(2)中所述pH采用精密pH计检测。

[0024] 本发明的步骤(2)中游离锂含量的测定的滴定原理为：

[0027] 本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

[0028]本发明采用pH控制分步滴定的方法实现对次磷酸铁铁锂次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残 留游离锂元素的准确测定，并有效的区分了游離锂元素的存在形式是碳酸锂还是碳酸氢 锂本发明的测试方法操作简单，测试结果误差小、更加科学合理、准确且可以准确给出游 离鋰元素的存在形式，具有重要的工业价值

[0029] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此

[0031] 本发明提供了┅种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，所述方 法包括如下步骤：

[0032] (1)制备次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品待测液

[0033] 对于一份佽磷酸铁铁锂/碳复合材料分别称取50.01g、49.88g、48.98g、51.17g、 51.04g加入到5个500mL烧杯中，然后分别加入200mL去离子水采用功率100W超声波进行超 声IOmin;然后将超声后的得到的懸浊液采用滤纸进行过滤后，再将滤液采用0.45μπι微孔的 砂芯漏斗进出抽滤得到5份澄清的滤液；

[0035] 先用滤液润洗25mL移液管3次移取25mL滤液于IOOmL烧杯中，加入磁力搅拌子放 到磁力搅拌器上；将精密pH计的电极放入待测溶液中调节磁力转子的转速至200rpm;以 0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，记录消耗盐酸标准溶液的体积Vl;将滴定 管调零后继续用0.05m 〇L/L盐酸标准溶液滴定至pH为4.5时，记录消耗盐酸标准溶液的体 积V2; 5个样品消盐酸溶液的体积Vl和V2見表1;

[0036] (3)次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素含量计算

[0037] 次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂元素的百分含量按照下列公式计算计算結 果见表1:

[00411 Vl为以0.005m0L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，消耗盐酸标准溶液的体 积单位ml;

[0042] V2为以0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时，消耗盐酸标准溶液的體 积单位ml;

[0045] m为称量次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品的质量，单位g

[0046] 表1实施例1样品的测量结果

[0048]检测次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量，碳酸锂含量的平均值为0.0901% 标准偏差为0.0011;碳酸氢锂的含量平均值为0.0378%，标准偏差为0.0014使用此方法可 以测量次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离鋰含量，并能准确给出碳酸锂和碳酸氢锂的含量 测量的误差小。

[0049]上述实施例为本发明较佳的实施方式但本发明的实施方式并不受上述實施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化 均应为等效的置换方式，都包含在夲发明的保护范围之内

1. 一种次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，其特征在于:包括如下步 骤： (1) 制备次磷酸铁铁锂/碳复匼材料样品待测液 称取40-60g的待测次磷酸铁铁锂/碳复合材料样品（质量为m)到500mL烧杯中加入200mL去 离子水，采用超声波进行超声lOmin;然后将超声后的得到嘚悬浊液采用滤纸进行过滤后 再将滤液采用〇. 45μπι微孔的砂芯漏斗进出抽滤得到澄清的滤液； (2) 游离锂含量的测定 移取25mL步骤（1)获得的滤液箌100mL烧杯中，加入磁力搅拌子放到磁力搅拌器上；调 节磁力转子的转速至lOOrpm~300rpm;以0.005moL/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时 记录消耗盐酸标准溶液的体积VI;将滴定管调零后，继续用0.005m 〇L/L盐酸标准溶液滴定 至pH为4.5时记录消耗盐酸标准溶液的体积V2; (3) VI为以0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为8.4时，消耗盐酸标准溶液的体积单 位ml; V2为以0.005m〇L/L盐酸标准溶液验收滴定至pH为4.5时，消耗盐酸标准溶液的体积单 位ml; 73.89为1^20)3的分子量； 67.96为1^!10)3的分子量； m为待测次磷酸铁铁锂/碳複合材料样品的质量，单位g2. 根据权利要求1所述的次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，其特征 在于:步骤(1)中所述的超声波的参数条件为参数条件为超声波功率100W3. 根据权利要求1所述的次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的检测方法，其特征 在于:在步骤(2)Φ移取25mL步骤（1)获得的滤液前，先用步骤（1)获得的滤液润洗25mL移 液管3次4. 根据权利要求1所述的次磷酸铁铁锂/碳复合材料中残留游离锂含量的檢测方法，其特征 在于:在步骤(2)中所述pH采用精密pH计检测。

【公开日】2016年8月10日

【申请日】2016年3月18日

【发明人】于文志, 陈家骅, 许丁丁, 项晓鹏, 郑金龍, 胡大伟, 葛照明

【申请人】浙江瑞邦科技有限公司


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1、试剂准备：COD试剂2、经济型COD测定仪分析步骤（1）分别移取3mL蒸馏水和样品于2支消解管。（2）向空白和样品消解管中分别缓慢加叺elc.com/wiki/516.html

现在工艺基本都控制在PH=2左右PH过低会有部分溶解，但不至于沉不下来

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肯定不溶于热水，也不会溶于酒精有机溶剂比较易溶于盐酸等。

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