怎样解决高效液相色谱仪的那些常见故障_百度知道
怎样解决高效液相色谱仪的那些常见故障
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怎样解决高效液相色谱仪的那些常见故障高效液相色谱是一种常见的具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离、分析技术。它既可以用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样
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高效液相色谱仪常见故障如何处理？
一、高效液相色谱介绍高效液相色谱（HPLC）是色谱法的一个重要分支，它以液体为流动相，采用高压泵将流动相（不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等）泵入装有固定相的色谱柱中，被分析样品在流动相与固定相之间通过不同的作用力以及作用力大小的细微差别，实现样品移动速度的细微差别，zui终完成被分析样品的快速分离。该方法已成为化学、医药、食品、工业、农业、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术，具有非常广泛的应用。二、高效液相色谱常见故障分析与解决高效液相色谱法是通过高效液相色谱仪来完成的，仪器的性能对实验结果有着重要的影响，保持仪器的稳定是保证每次实验结果具有重复性的保证。但是由于高效液相色谱仪设计复杂，在使用过程中难免会出现一些问题，影响实验。本文针对高效液相色谱仪日常中可能出现的一些故障做了分析与总结，并给出相应的参考意见与合适的解决方案。1、易故障部件工作原理高效液相色谱仪主要由溶剂系统、泵、进样器、色谱柱、检测器与数据处理系统组成（如下图1.1），仪器通过往复泵将溶剂（流动相）泵入整个仪器的管路，经过进样器时将被分析样品带入流动相中，然后快速进入色谱柱，经过色谱柱的分离后，各组分先后到达检测器，检测器采集的数据经计算机处理后得到我们zui终看到的色谱图。&为了降低样品的扩散，提高柱效，一般仪器厂商都会将整个仪器的管路设计得比较细，但是太细的管过又容易出现堵塞，因此保证整个溶剂系统干净，没有固体杂质至关重要的，为此仪器生产商为仪器设计了几个过滤装置来保证溶剂中没有固体杂质进入仪器的核心。如下图1.2所示，其中的吸滤头与在线过滤器均是为了过滤固体杂质。&与此同时，为了保证流动相能够连续稳定、不间断的泵入系统，仪器生产商将每个泵都设计成由两个往复泵组成，一个泵抽溶剂时另一个泵刚好将溶剂均匀推入系统，但是整个过程要保证泵的密封性，不能让溶剂渗出，因此延展性与机械性都很好的柱塞密封圈至关重要。往复泵的工作原理与注射器很像，它先从一个方向将溶剂抽到泵腔里，柱塞杆再将溶剂从另一个出口推出去，但是这两个出口必须装上单向阀（只允许液体按一个方向流动），防止溶剂回流。2、吸滤头吸滤头作为整个液相流路的*道关卡，它能将流动相中的杂质很好的阻挡在外面，防止堵塞管路。材料：不锈钢或玻璃。故障：堵塞。表现：堵塞的吸滤头导致溶剂无法正常输入系统，管路内出现大量气泡，造成系统压力波动。处理方法：将吸滤头拔下来，玻璃材质的用30%HNO3水溶液浸泡经过一夜，再用纯水与甲醇反复清洗，金属滤头则可以直接超声清洗。3、在线过滤器在线过滤器是接在泵与进样器之间的一个过滤装置，主要作用是过滤泵中柱塞杆与密封圈反复摩擦产生的固体碎屑。材料：不锈钢或聚四氟乙烯。故障：堵塞。现象：系统压力波动大或压力偏高。处理方法：超声波清洗或更换滤芯，不锈钢材质的可以用30%H3PO4水溶液超声清洗20分钟，纯水反复超声清洗至清洗后的水pH值呈中性，然后用甲醇超声清洗10分钟，聚四氟乙烯材质的建议直接更换。4、单向阀单向阀是一种溶剂只能沿进口流动，出口溶剂却无法回流的装置，它保证了流动相可以只沿一个方向均匀稳定的流动。材料：机械宝石球或电磁阀。故障：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好或者电磁体内起密封作用的透明膜片会老化，产生微小的裂缝，泵工作时流动相在压力作用下渗漏到电磁阀体内。表现：系统压力有规律的波动，且波动范围大。处理方法：宝石球单向阀先放在超纯水中超声10分钟，再放在甲醇中超声10分钟或更换；电磁单向阀更换透明膜片或更换整个电磁阀体。5、柱塞密封圈材质：聚四氟乙烯。故障：磨损，密封性变差，流动相渗入泵腔引起泵的故障。表现：在线过滤器容易堵塞，更换周期变短。处理方法：更换密封圈（文章来源衡天力仪器网）
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安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法
格图科技有限公司
安捷伦液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。由于安捷伦液相色谱仪HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。但是由于人员素质&样品的性质以及仪器本身等方面的原因,&常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
安捷伦液相色谱仪的常见故障及解决方法：
& 可能原因：（1）.缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内；
&&&&&&&&&&& （2）.样品污染沉积；
&&& 处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压逐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下&降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，换成甲醇冲洗，接着用甲&醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子，再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
& 可能原因：（1）.泵密封垫圈磨损；
&&&&&&&&&&& （2）.大量气泡进入泵体。
&&& 处理对于第一种情况，更换密封垫圈；对于第二种情况，在泵作用的同时，用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
& 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物，使得两者不能密封。
& 处理工作中注意观察流动相的量，保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底，避免吸入空气，流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物，拆下单向阀，放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
& 可能原因：（1）、色谱柱被污染；
&&&&&&&&&&& （2）、柱头填料塌陷；
&&& 处理对于第一种情况，先用纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的&长短由样品污染的情况而定），再换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳，则考虑第二种情况。对于第&二种情况，拧开柱头，检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分（污染的填料），装入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用与柱内径相同的顶端平滑的不锈&钢杆压紧，再填平，滴甲醇，再压紧反复几次，直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净，擦净柱外壁的填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。
5.重复性差
& 可能原因：（1）、进样阀漏液；
&&&&&&&&&&& （2）、加样针不到位；
&&&&&&&&&&& （3）、液量不足；
&&& 处理对于第一种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态&转换到INJECT状态，以保证进样量的准确。日常工作中，液相色谱仪的保养非常重要，注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未&用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很重要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避免注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
&6.其他原因及处理方法
可能的原因
基线噪声大
随机性－ 污染物积聚冲
冲洗柱；净化样品；使用HPLC&级溶剂
连续性－ 检测器灯故障
更换紫外灯（寿命为1000&小时）
偶然性－ 外部电气干扰
使用LC&系统专用稳压器
样品量过大
进样量应为流动相进样量的1/6
样品量过大
进样量应为流动相进样量的1/6
进样溶剂过强
使用较弱的进样溶剂或流动相
更换并使用0.5&&m&孔隙率的在线过滤器
柱有空隙或气沟
用玻璃珠或填料填充空隙；重填柱
进样器流路不通畅
更换进样器转子
柱头有空隙
使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载
使用更高负载量的固定相 增加色谱柱内径 减少样品量
单峰－ 存在干扰性组分
净化样品；预分离
开始出双峰
请参见双峰
存在未扫的死体积
减少接头的数量 确保进样器密封垫紧密 确保接头正确固定
碱性化合物－ 硅醇相互作用
换成聚合物固定相
碱性物质－ 硅醇相互作用
使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺
硅胶基－ 柱降解
使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
进样量过大
降低进样溶剂的强度以集中溶质
进样阀中的峰扩散
在进样前/后引入气泡以减少扩散
数据系统的采样速率过低
检测器时间常数低
调节时间常数使之与峰宽匹配
流动相粘度过高
检测器池容积过大
使用尽可能小的池容积（系统中无热交换器）
注射器体积过大
减少进样量
保留时间长
使用梯度洗脱或较强的流动相
单向阀泄漏
泵密封垫泄漏
更换泵密封
过滤样品；在线过滤器；过滤流动相
过滤样品；在线过滤器；过滤流动相
水/有机系统－ 缓冲液沉淀
测试缓冲液-有机混合物；确保兼容性
保留超出总渗透体积
体积排阻－ 特异性相互作用
添加流动相改性剂或更改溶剂
保留时间不断变动
柱温不断变化
使柱恒温；绝缘；保证实验室温度恒定
平衡时间不足以适应梯度洗脱要求，或等度洗脱流动相起变化
确信在溶剂改变或梯度结束后至少10&个柱容积通过色谱柱
流动相组分选择性蒸发
减少氦气的剧烈脱气；保持溶剂贮器盖好；制备新的流动相
缓冲能力不足
用&20 mM&浓度的缓冲液
在线流动相混合不一致
保证梯度系统输送恒定组成；与手动制备流动相核对
冲洗色谱柱以去除污染物
最初几次进样& 吸附在活性部位
用浓样品进样冲洗柱，使其处于正常状态
保留时间逐渐缩短
流速在增加
检查泵以确保正确；否则需重调
柱上进样超载
键合固定相的流失
保持流动相pH&值在2-8.5&间
保留时间逐渐增加
流速在减慢
解决液流中的漏液现象，更换泵密封垫，检查泵的涡流和气泡
硅胶填料的活化点
使用流动相改性剂
键合固定相的流失
保持流动相pH&值在2-8.5&间
流动相组成在变化
确保流动相容器盖好
硅胶填料的活化点
流动相中加竞争碱
硅胶填料的活化点
固定相用更高覆盖度的填充料
灵敏度问题
峰位于检测器线性范围之外
稀释或浓缩使之处于线性区内
最初几次进样&样品在样品池或柱中被吸附自动进样器 流路阻塞
用浓样品处理样品池/柱
自动进样器流路阻塞
检查流量情况，确保无阻塞现象
进样器样品定量管未充满
确保样品池中已充满样品
在样品制品时有关的样品流失
用内标法在制备样品，优化样品制备方法
柱平衡时间减慢（离子对现象）
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