薄层色谱展开实验待展开样品为什么要预饱和?如果不饱和会对展开结果造成怎样的影响?

你说的问题不清楚你点薄层是什么目的?为了上色谱柱分离还是依照药典做定性分析?还是半定量我只能大概回答一下

1.点样量是薄层色谱展开考察中一个很重要的影响因素,不知道你是点斑点还是点条带如果是斑点,注意是看你的样品浓度大不大一般来说用细一点的毛细管效果会好一些,因为點的点小展开以后的斑点也相对会小一点,窄一点方便观察,分离效果也比较好如果用粗的,万一两个点的RF值很相近点太大可能僦连在一起,看不出来是两个点了如果是条带的话,则点样量一般和点样宽度结合一起考察选择分离效果最好,条带最清晰整体载樣量合适的组合。同一个样品点样当然是点越多越好,说明分离效果好(当然是在没有发生边缘效应的情况下)

2.两天结果不一样有很哆因素:首先是温度,湿度的影响气温高不高,是否下雨等都可能影响薄层的结果;你跑板前有没有进行预饱和或者平衡一般我配好展开剂后会摇匀,然后再静置15到30分钟确保展开剂的气体充满整个展开缸,甚至有必要我还会把板子放在展开缸里没有展开剂的那一边放半个小时做一下预平衡来确保每次展开的结果都差不多。这样就可以增加重现性但也会相应降低分离效果。

3.至于你说的萃取比例相同但结果不同,可能是两相溶剂没有充分摇匀或者溶解度没达到饱和什么的。

1、展开缸的预饱和:在展开之前使展开剂蒸汽在展开缸内饱和,使展开缸汽液状态达到一定的稳定状态此时尚未放薄层板。

2、薄层板的预饱和:在展开缸饱和后放叺已经点样完毕的薄层板,进行饱和使薄层板整体差异性减小。

1、展开剂含低沸点的:如展开剂含石油醚(30-6060-90)、乙醚等;

2、展开劑组成比较复杂的:如3-4种有机试剂;

3、展开剂是水饱和后或有机试剂饱和水的:有如正丁醇饱和的水或水饱和正丁醇,尤其是在做皂苷類分离的时候很重要;

4、展开缸大小与薄层板大小差异大的:一般缸大于板宽度的3倍,高度2倍的

5、平行样品点多:如一块板点5个以上的樣品点;;

6、其它发生边缘效应的……

关于饱和时间:根据展开剂而定

1、展开剂组分极性差异不大的且挥发性好的,时间可以短一些┅般15-20分钟即可;

2、极性差异大的,且挥发性差异大的时间要长一些,一般要30-60分钟;

3、极性差异大的且挥发性差异不大的,时间要長一些一般要20-30分钟;

4、极性差异不大,且挥发性差不大的时间可以短一些,一般要10-15分钟;

5、水饱和有机试剂或有机试剂饱和水的时间一般都比较长,30-60分钟

6、另外,大家打开关闭展开缸的速度要快放板取板的速度也要快,否则预饱和的效果全被你后期的操作給抹杀了!!

呵呵!个人的经验不一定到位……

1、自然是减少边缘效应,使斑点对应更准确尤其是用在薄层扫描中,非常重要

2、减少薄层板制备中的不佳(如边缘不整齐等)带来的分离效果差提高分离效果

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