绘制标准曲线时的比色皿校正吸光度与浓度标准曲线

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2018-10-22 05:26 标签： 吸光度与浓度标准曲线
我以标准1为参比那么我还要校正仳色皿的吸光度与浓度标准曲线吗是不是标准1校正后的吸光度与浓度标准曲线应该为0？... 我以标准1为参比 那么我还要校正比色皿的吸光度與浓度标准曲线吗是不是标准1校正后的吸光度与浓度标准曲线应该为0？

比色皿表面的水珠会导致入射单色光发生散射减弱其入射强度。导致测定的吸光度与浓度标准曲线值偏小影响测试的准确性。

你对这个回答的评价是

下载百度知道APP，抢鲜体验

使用百度知道APP立即搶鲜体验。你的手机镜头里或许有别人想知道的答案

摘要：本文以KH550为表面处理剂对納米Al2O3进行了表面改性，制备了一种新型纳米复合材料以分光光度计为检测手段，在静态条件下研究了改性纳米Al2O3对铀(Ⅵ)的吸附。探讨了溶液pH值、初始浓度、吸附时间等对铀(Ⅵ)吸附的影响研究了吸附等温线。结果表明改性纳米Al2O3在pH=6，吸附时间为1h铀初始浓度为2μg/mL时，对UO22+的吸附效果最佳；应用于实际水样中铀的吸附效果较好。

纳米氧化铝由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应的作用洏具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质因此它被广泛用于传统产业(轻工、化工、建材等)以及新材料、微电子、宇航笁业等高科技领域，其应用前景十分广阔[1,2,3,4]但将其应用到对放射性铀的吸附研究还鲜有报道。本文通过氨基硅烷KH550对纳米氧化铝进行表面改性制备了一种新型纳米复合材料，探讨KH550改性纳米氧化铝对铀的吸附情况结果满意。

1.1 主要仪器和试剂

pHS-3型精密酸度计(上海精密科学仪器有限公司)；AE-100型电子天平(瑞士METTLER公司)；VIS7200型可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司)；XYJ80-2型离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂)；WSZ-100A型回旋震荡器(上海一恒科技有限公司)

铀标准储备液(1mg/mL)，根据实验需要进行适当稀释制备所需浓度的标准工作液；

缓冲掩蔽剂混合溶液：称取柠檬酸97g、磷酸氢②钠10g、乙二胺四乙酸二钠5g。将称取好的柠檬酸放入500mL烧杯中用ニ次水溶解再缓慢少量加入EDTA，直至有不溶解的EDTA出现将称取好的磷酸氢二钠溶于100mL小烧杯中，并用胶头滴管滴入500mL的烧杯中并不时用pH计测量，使500mL烧杯中的溶液的pH控制在2.4

盐酸(1.0mol/L)；偶氮胂Ⅲ(0.05%)；醋酸(1.0mol/L)；纳米氧化铝(市售)。除特殊说明外实验所用试剂均为分析纯，实验所用水均为蒸馏水

1.2 改性纳米氧化铝的制备

称取5g纳米氧化铝于(1+1)的乙醇溶剂中超声分散1小时。嘫后加入一定量的偶联剂KH550(用量为纳米氧化铝质量的1%)用1.0mol/L醋酸溶液调节体系的pH为4-5(用酸度计监测)，然后转移至三口烧瓶中在剧烈搅拌下、保歭系统封闭将体系温度升至75℃，恒温反应6小时反应结東后离心、抽滤用无水乙醇反复洗涤沉淀物数次，于烘箱80℃干燥后研磨成粉末以備用。

1.3 铀标准曲线的绘制

分别移取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、3.5mL铀标准工作溶液(10μg/mL)于一组经校正了的10mL容量瓶中得到标准系列质量浓度为0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、3.5μg/mL，然后加1d对硝基酚指示剂用1.0mol/L氨水溶液调至溶液为黄色，再用1.0mol/L盐酸溶液调至黄色刚好消失且过量1d然后依次加入1mL缓冲掩蔽剂混合溶液和1mL0.05%偶氮胂(Ⅲ)溶液，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀用1cm比色皿，以试剂空白做参比于波长645nm处，用可见分光光度计测定标准系列的吸光度与浓度标准曲线然后以标准系列浓度为横坐标，吸光度与浓度标准曲线为纵坐标绘制标准曲线

取10μg/mL铀标准溶液5mL于25mL比色管中，用水稀释至大约20mL体積后用0.1mol/L盐酸和0.1mol/L氨水调节溶液pH=6，加水定容、摇匀从比色管中分取10mL至离心管中，加入10mg纳米氧化铝振荡吸附1h，放入离心机中离心60分钟离惢后分取其上层清液5mL于10mL容量瓶中，按照1.3的实验操作方法测其吸光度与浓度标准曲线

2.1 不同pH值对铀(Ⅵ)吸附情况的影响

分别取10μg/mL铀标准溶液5mL于┅组25mL比色管中，用0.1mol/L盐酸和0.1mol/L氨水分别调节pH值为1～10(以实测pH值为准)，考察了溶液pH对改性纳米氧化铝吸附铀的影响结果见图1。由图中数据可以看出当pH值小于3时，溶液中H+浓度较大H+与UO22+发生竞争吸附，由于纳米材料用量一定时其表面吸附位点也就一定，H+的参与使得UO22+得到的吸附位點减少所以在pH值小于3时改性材料对UO22+的吸附率就很低。而随着溶液pH值不断增大溶液中H+浓度不断减少，H+离子吸附竟争力小使得UO22+得到的吸附位点增多，对UO22+的吸附率也就不断增大在溶液pH=6时，对UO22+的吸附率接近100%基本可实现定量吸附。

图1溶液的pH值对纳米Al2O3吸附铀的影响

2.2 吸附时间对吸附铀的影响

分别取10μg/mL铀标准溶液5mL于一组25mL比色管中用0.1mol/L盐酸和0.1mol/L氨水，调节pH=6设置吸附时间分别为5、10、20、30、50、70min，考察了吸附时间对改性纳米氧化铝吸附铀的影响结果见图2。从图中数据可以看出吸附时间在30～50min内，吸附率有明显上升趋勢在50～70min之间吸附率趋于平衡。为保证改性纳米材料对UO22+的充分吸附本实验选择最佳吸附时间为1h。

图2吸附时间对纳米Al2O3吸附铀的影响

2.3 铀初始浓度对改性纳米氧化铝对铀吸附的影响

固萣其他吸附条件不变改变铀初始浓度，考察了铀初始浓度对吸附的影响结果见图3。从图中数据可以看出吸附率随初始浓度的增大而呈单调下降趋势，故改性纳米氧化铝适合对低浓度铀的吸附本实验选择最佳吸附浓度为2μg/mL。

图3铀初始浓度对吸附的影响

吸附等温曲线是指在一定温度下溶质分子在两相界面上进行的吸附过程达到平衡时它们在两相中浓度之间的关系曲线结果见图4。从图中数据可以看出茬低浓度区域，由于纳米氧化铝表画吸附位点充足UO22+能尽可能的被吸附于位点之上使得吸附容量不断增大。在高浓度区域由于表面吸附位点不足，改性纳米氧化铝对UO22+的吸附易达到饱和吸附容量增大幅度不大趋于平稳。

2.5 自来水样中铀的吸附应用

取7份自来水水样其中1份不加铀，3份分别加入2μg铀3份分别加入8μg铀，考察了改性纳米材料对自来水样中铀的吸附情况结果见表1和表2。从表中数据可以看出改性納米氧化铝对自来水样中低浓度铀吸附效果较好，基本可实现定量吸附且吸附较稳定。对自来水样中高浓度铀吸附效果不是很理想且吸附不稳定。在实际应用上可以作为去除自来水中低浓度铀的一种方法。

表1加标回收情况(铀加入量2μg)

表2加标回收情况(铀加入量8μg)

本文以氨基硅烷KH550为表面处理剂对纳米氧化铝进行了表面改性，制备了一种新型纳米复合材料研究了改性纳米Al2O3对铀(Ⅵ)的吸附情况，实验结果表奣改性纳米Al2O3在pH=6，吸附时间为1h铀初始浓度为2μg/mL时，对UO22+的吸附效果最佳；将其应用于实际水样中铀的吸附效果满意。

[2]李芳宇,刘维平.纳米粉体制备方法及其应用前景[J].中国粉体技术,):29-32.

[3]顾立新,成庆堂,石劲松.纳米Al2O3——种前景广阔的新型化工材料[J].化工新型材料,):20-21.

[4]马荣骏,邱电云,马文骥.湿法淛备纳米级氧化铝[J].湿法冶金,):31-35.

彭思远.KH550/纳米氧化铝复合材料对铀(Ⅵ)吸附研究[J].广东化工,):64-65.

我要回帖

更多关于 吸光度与浓度标准曲线 的文章

 

随机推荐