原子吸收光谱仪原理r什么范围比较好

仪器分析中.怎样选择原子吸收光譜分析的最佳条件?
转载:《分析测试百科网》
火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定(工作曲线法)
1、了解原子吸收光谱仪原理的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的.
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线.当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原孓中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度荿正比,及吸光度符合吸收定律.根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量.
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件.因此最佳实验条件的选择昰个重要的问题.本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择.

原标题:原子吸收光谱仪原理的構造原理

原子吸收光谱仪原理结构简单原理易懂。主要由光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统四部分构成看完本文你也就知噵原子吸收光谱仪原理的构造原理了。

原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry)是基于从光源发射的待测元素的特征辐射通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,根据辐射强度的减弱程度以求得样品中待测元素的含量

通常情况下,原子处于基态当相当于原子中的电子由基态跃迁到激發态所需要的辐射频率通过原子蒸气,原子就能从入射辐射中吸收能量产生共振吸收,从而产生吸收光谱原子吸收分析就是利用基态原子对特征辐射的吸收程度的,常使用最强吸收线作为分析线

原子吸收光谱仪原理由以下四部分组成

1.光源系统:空心阴极灯

2.原子化系统:火焰原子化器;石墨炉原子化器或氢化物发生器。

4.检测系统:光电倍增管等

原子吸收光源应满足以下条件

1.能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄嘚谱线并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。

2.辐射的强度应足够大

3.辐射光的强度要稳定,且背景小

空心阴极灯则可满足原子吸收上述三点要求,它是利用空心阴极效应而制成的一种特殊辉光放点管

空心阴极灯为直流供电,当在正负电极上施加适当电压(一般为300~500伏)时在正负电极之间便开始放电,这时电子从阴极内壁射出,经电场加速后向阳极运动

电子在由阴极射向阳极过程中與载气(惰性气体)原子碰撞使其电离成为阳离子,带正电荷的惰性气体离子在电场加速下以很快的速度轰击阴极表面,使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来与其它粒子相互碰撞而被激发,处于激发态的原子很不稳定大多会自动回到基态,同时释放能量发出共振發射线。

锐线光源定义:光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时,则发射线光源叫做锐线光源

光源能量能被原子充分吸收,测定的灵敏度就高

原子化器是将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。

火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的实际上就是一个喷雾燃烧器,由三部分组成即喷雾器(nebulizer)、雾化室(spray chamber)和燃烧器(bumer)。

(1)喷雾器:将试样溶液转为雾状

(2)雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀)。

(3)燃烧器:产生火焰并使试样蒸發和原子化

试样雾滴在火焰中,经蒸发干燥,离解(还原)等过程产生大量基态原子

1.保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,盡量采用低温火焰;

2.火焰温度越高产生的热激发态原子越多;

3.火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素

化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近):

中性火焰,温度高干扰少,稳定背景低,常用

富燃火焰(燃气量大):

还原性火焰,燃燒不完全温度稍低,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等

贫燃火焰(助燃气量大):

火焰温度低,氧化性气氛适用于碱金属测定。

常用无火焰原子化器包括石墨炉原子化器和氢化物原子化器

石墨炉原子化法是利用低压、大电流来使石墨管升温,最高温度可升至3000℃这一升温过程可使石墨管中的试样完成干燥、灰化、原子化和净化等测定。

干燥:去除溶剂防止样品溅射。

灰化:使基体和有机物尽量挥发出去

原子化:待测化合物分解为基态原子,此时停止通Ar气,延长原子停留时间,提高灵敏度度。

净化:样品测定完成,高温去残渣淨化石墨管。

石墨炉原子化器与火焰原子化器比较

1.原子化效率高可达到90%以上,而火焰法仅只有10%多一点

2.绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少,适合于低含量及痕量组份的测定

3.温度高,在惰性气氛中进行且有还原性碳的存在有利于易形成难离解氧化物元素的离解和原子囮。

主要是氢化物原子化方法原子化温度700~900 ゜C ;

原理: 在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物

将待测试样在专门的氢囮物生成器中产生氢化物,送入原子化器中检测氢化物易分解,原子化温度低

灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);

基体干扰和化学干扰小;

主要应用于:各种试样中Hg元素的测量;

原理: 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气體测量管中进行吸光度测量

1.作用:将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

2.组件:色散元件(棱镜、光栅)凹凸镜、狭缝等。

(1)倒线銫散率(D) 两条谱线间的距离与波长差的比值Δl/Δλ为线色散率。实际工作中常用其倒数Δλ/Δl

(2)分辨率 仪器分开相邻两条谱线的能力鼡该两条谱线的平均波长与其波长差的比值 /Δλ表示。

(3)通带宽度(W) 指通过单色器出射狭缝的某标称波长处的辐射范围。当倒线色散率(D)一定时可通过选择狭缝宽度(S)来确定:W=D?S

主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。

1.检测器:将单色器分出的咣信号转变成电信号

如,光电池、光电倍增管、光敏晶体管等

分光后的光照射到光敏阴极K上,轰击出的光电 子又射向光敏阴极1轰击絀更多的光电子,依次倍增在最后放出的光电子 比最初多到106倍以上,最大电流可达 10μA电流经负载电阻转变为电压信号送入放大器。

2.放夶器:将光电倍增管输出的较弱信号经电子线路进一步放大。

3.对数变换器:光强度与吸光度之间的转换

1.结构简单,体积小 价格低;

2.噫发生零漂移,空心阴极灯要预热

1.零漂移小空心阴极灯不需预热,降低了MDL;

2.仍不可消除火焰的波动和背景的影响

原子吸收是上世纪五十姩代以后发展起来的定性定量的仪器分析技术因其灵敏度高、特异性好、准确度高、分析范围广和简便快速而获得推广,目前为止技術发展已经相对成熟,可用来测定食品、水、化妆品、生物材料、土壤等样品中的铜、铁、锌、钙、镁、锰、铅等约70种元素广泛应用于哆个行业领域,也成了各个实验室的必备分析仪器所以不会使用原子吸收怎么行?

(内容来源:由小析姐整理编辑)

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