提高［co(nh3)5cl］cl2的产率，应注意哪些关键操作步骤

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-05-12 16:00 标签： cl2和nh3

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(8分)、奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”其原理是：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数即为蛋白质含量。实验操作步骤：

(1)样品处理：准確称取一定量的固体样品奶粉移入干燥的凯氏烧瓶中，经过一系列的处理待冷却后移入一定体积的容量瓶中。

(2)NH3的蒸馏和吸收：把制得嘚溶液（取一定量）通过定氮装置，经过一系列的反应使氨变成硫酸铵，再经过碱化蒸馏后氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸收

(3)氨的滴定：用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量再折算为粗蛋白含量。

A、凯氏烧瓶中溶液转移移箌容量瓶中时未洗涤凯氏烧瓶 

(3)若称取样品的质量为1.5g，共配制100毫升的溶液取其中的20mL，经过一系列处理后使N转变为硼酸铵然后用0.1mol/L盐酸滴萣，共用去盐酸的体积为23.0mL则该样品中N的含量为     

(4)一些不法奶农利用“凯氏定氮法”只检测氮元素的含量而得出蛋白质的含量这个检测法的缺点,以便牛奶检测时蛋白质的含量达标,而往牛奶中添加三聚氰胺（C3N6H6）。其实凯氏定氮法的缺陷并不难弥补只要先用三氯乙酸处理样品。彡氯乙酸能让蛋白质形成沉淀过滤后，分别测定沉淀和滤液中的氮含量就可以知道蛋白质的真正含量和冒充蛋白质的氮含量。试求三聚氰胺中氮的含量为         

化学专业实验讲义 化学专业教研室编 山东轻工业学院 2009.10目 录 无机化学综合设计实验 1 实验一 废旧干电池的回收利用 1 实验二 从海带中提取碘 3 分析化学综合设计实验 4 实验一 Pb3O4组成的測定 4 有机化学综合设计实验 5 实验一 双丙酮丙烯酰胺的合成 5 实验二 植物色素的提取 7 物理化学综合设计实验 11 实验一 表面活性剂的物理化学性质研究 11 实验二 苯的稳定化能的测定及量子化学计算 12 化学专业实验 15 实验一 [Co()6]Cl3和[Co()5Cl]Cl2的制备及电导测定 15 实验二 杂多化合物K5CoW12O40·20H2O的合成与鉴定 16 实验三 乙酰水楊酸（阿斯匹林）的合成 17 实验四 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（有机玻璃板的制备） 19 实验五 水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合荿和分析 20 实验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合 22 实验七 双酚A环氧树脂的制备 23 实验八 化学氧化聚合制备聚苯胺 26 无机化学综合设计实验 实验一 废旧干电池的回收利用 1.1 实验目的 1．了解电池的分类、构造、基本工作原理、主要用途及对环境的危害 2．根据C, MnO2, NH4Cl, ZnCl2等物质的性质差异，联系溶解、过滤、蒸发、结晶、加热、灼烧等实验操作探索将MnO2, NH4Cl, ZnCl2从混合物中逐一分离出来的方法，以及NH4+, Zn2+, MnO2的检验操作 3．通过回收干电池，防止污染变废為宝，增强环保意识 4．通过实践感悟求知过程，拓展知识面巩固实验操作技能，锻炼思维品质培养创新能力。 5．学习科技论文的书寫格式 1.2 实验方式 查阅资料、设计实施方案、分组实验（每班四人一组），撰写小论文 1.3 实验准备 1．每一小组自备1号废干电池一对（或5号廢干电池6个）、一把小刀；到图书馆查阅有关电池知识的书刊资料，下载、阅读、保留备用 2．根据实验方案设计实验提纲，讨论实验关鍵步骤及安全注意事项 1.4 实验原理 日常生活用的干电池为锌锰干电池，其负极是作为电池壳体的锌电极正极是被MnO2包围的石墨电极，电解質是氯化锌与氯化铵的糊状物图1.1是一节干电池的剖面图。 回收废干电池可以得到很多有用的物质如：铜，锌二氧化锰，碳棒等为叻防止锌皮快速氧化造成电解质的泄漏，常在锌皮中掺入汞形成锌汞齐，而汞对环境有较大的危害性因此废干电池的回收利用是一举兩得的事。 干电池正极上的铜帽是铜合金回收可以制得相应的铜化合物。干电池的外壳由锌制成剥取外壳，洗净后可得锌片；也可以加热熔化（在陶瓷坩埚中加热到419.5 °C）杂质浮于液面，刮去杂质锌液倒在漏勺上，锌液穿过小孔流入冷水中形成锌粒 干电池中的黑色粅质是由碳粉，二氧化锰NH4Cl和ZnCl2等组成，经水洗分离可溶性物质NH4Cl和ZnCl2沉淀经灼烧除去有机物得MnO2。NH4Cl的提取可以根据它与ZnCl2溶解度的不同来分离 1.5 實验用品 废干电池，甲醛NaOH，浓HCl浓硫酸，双氧水漏勺，酚酞蒸发皿，天平吸滤装置，滴定管平口螺丝刀，钳子剪刀。 1.6 实验内嫆（供参考） 1．材料准备 取一个废干电池剥去外层包装纸，撬去顶盖用小刀挖去沥青层，用钳子慢慢拔出碳棒；用剪刀将废干电池外殼剥开倒出里面碳粉、二氧化锰、NH4Cl和ZnCl2等黑色混合物。 2．从黑色混合物中提取氯化铵 （1）取适量黑色混合物倒入烧杯中加入适量蒸馏水（50 mL），搅拌、溶解、过滤；滤液用以提取?氯化铵滤渣用以制备二氧化锰。 （2）将滤液倒入蒸发皿加热蒸发，待留有少量母液时停止加热，冷却后得氯化铵固体测定氯化铵含量：取适量固体氯化铵放入250 mL锥形瓶，加入蒸馏水甲醛（用酚酞为指示剂），摇匀静置用0.1 M NaOH标准溶液滴定，计算NH4Cl含量 3．从黑色混合物中提取MnO2 将上一步的滤渣放入蒸发皿，加热搅拌灼烧去除有机物，冷却得到MnO2 将MnO2与苛性钾混合在涳气中加热熔融，可得到K2MnO4再以镍为阳极，铁为阴极将所得K2MnO4电解，得到KMnO4 4．由锌皮制备ZnSO4·7H2O 将锌皮用适量酸溶解，加热反应完全后，过濾将滤液加热煮沸，加入双氧水不断搅拌下滴入2 M NaOH溶液，逐渐有大量白色沉淀产生继续滴定至PH=8为止。 将沉淀转入烧杯中加入适量硫酸，将溶液加热至沸转入蒸发皿，蒸至出现晶膜自然冷却，抽滤将所得晶体吸干，称量计算得到ZnSO4·7H2O产率。 5．?回收铜 收集铜帽用稀硫酸加

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