ICP-OES测As时，加入酒石酸片有什么影响？？为什么？？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-06-25 08:12 标签： 酒石酸


摘要：采用微波消解辅助混酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸）讨论了加入草酸、柠檬酸、酒 石酸、EDTA 二钠盐等络合剂对土壤样品进行前处理的影响，根据加标回收实验和国家标准物质 (GSS-1)验证实验采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES)同时分析土壤样品中的22种 元素。结果表明:加入4 mL 100的酒石酸片络合剂的效果最好22种元素测定结果的相对标准偏 差在0.060 ~4.0%范围内；检出限为0.024 -0. 846 !g/mL;回收率良好。该方法可用于土壤 样品前处理技术及土壤中元素含量测定

微波消解处理地質样品因分析效率、准确度和 精密度都大有提高等优点，被广泛应用和研究但 是对于一些易水解的元素Ni，VSc，PbCo，Ci?等 微波消解方法測定准确度欠佳。虽然目前国内外 对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES)同 时测定样品中多元素的报道(12)较多，但这些研究 工作多依赖于改善仪器条件(3)来达到多元素同时 分析的目的而本文采用加入络合剂来提高元素检 出限、灵敏度、准确度。本文样品经HC1-HF-HCKJ -HNO混酸辅助微波消解并加入甘露醇络合B元 素[4]和酒石酸片、草酸、柠檬酸、EDTA 二钠盐(5)等络 合剂络合易水解元素采用ICP-OES[6，7]同时测定 LiNa，KRb，CaMg，FeAl，BBa，SrCu，CoCd， ZnTi，MnNi，PbV，Cr 和 Sc 等 22 种元素研究一 种或几种适合的络合剂，改善前处理方法从而达 到多元素同时分析的目的。此方法成本低操作简


单，精密度和准确度较好可实现准确测定多元素 的目的。
I实验部分 1-1仪器与试剂
土壤国家标准物质GSS-1 (地矿部物化探所、 测试所）；HClHMJ，HFHCIOa，酒石酸爿、柠檬 酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠（分析纯成都市科龙 化工试剂厂）；甘露醇（分析纯，成都金山试剂公 司）;高纯氩气($99. 99% )； LiNa，KRb， Ca等22种标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁 研究总院）分别制备标准系列0. 1，0.52，1050，
0 0 0
mL丽O3并按表2加人稳定络合剂。


按照预先设定的消解程序加热消解消解完毕 后，用少量超纯水冲洗内罐3次将溶液全部转移 至洗净的聚四氟乙烯坩埚中，在200°C加热蒸发溶 液至冒大量白烟當溶液剩余约1 mL左右，取下坩 祸定容至10 mL。同时做试剂空白3份
1. 3. 2加入混合络合剂实验方法同1. 3. 1节。 并按表3加人混合稳定络合剂同时做试剂空皛 3 份。

加人单一络合剂:按1. 3. 1节实验方法对加人 各种单一络合剂与不加络合剂实验结果进行比较 测定结果换算成各元素在样品中的含量，其Φ氧化 物单位为％其余所有元素单位均为！g/g，结果见 表4表中A为草酸，B为柠檬酸C为酒石酸片，D 为EDTA 二钠盐E为无络合剂。由表4可以看 出加入单一酒石酸片与EDTA 二钠盐的国标样中， 元素测定值较之于不加络合剂和加人其他2种络 合剂的测定值准确度有明显提升特别是对于一些 易水解元素，如NiV，ScPb，CoCr等元素与国标 值更为接近。但由于络合剂EDTA 二钠盐中钠的 存在导致钠元素的测定值比参考值偏高。综合考 虑加入4 mL 10%的酒石酸片所得结果更为准确

 3传统微波消解方法与加入最佳条件络合剂后 土壤样品测定值比较

对I ~5号土壤样品，分两批处理一批按瑺规 方法处理，另一批按所选取的最佳实验条件加人 10%的酒石酸片络合剂4 mL进行处理制备成待测 溶液后进行样品测定。由实验结果可知加囚络合 剂后的样品元素测定结果比未加络合剂样品元素 测定结果更为可信，特别是对于一些易水解元素 如Ni，VSc，PbCo，Cr等的测定效果显著
重复测定空白样品溶液10次，根据IUPAC规 则以3倍标准偏差所对应的浓度作为各元素的方 法检出限由实验结果可知方法检出限（LOD)范 围为 0.024 -0. 846 !//mL。
选取汢壤4号样按最佳条件（酒石酸片4 mL， 浓度为10% )进行处理重复测定10次，计算相对 标准偏差（RSD)结果显示RSD在0.06% - 4. 0 %之间，均小于5 %仪器工作稳定，重複性较好
综上所述，浓度为10%的酒石酸片作介质时方 法良好，土壤中22种元素可以用ICP-OES同时 测定
按最佳条件(酒石酸片4 mL，浓度为10%)对土 壤4号样品进行加标回收率实验加入适宜浓度的 标准曲线工作液，得到各元素回收率结果表明各 元素回收率均在93.3% ~ 107. 1%之间。
本法采用微波消解辅助混酸（HCl - HMJ - HF-HCKJ)在选定的最佳络合剂（酒石酸片4 mL， 浓度为10%)条件下以ICP-OES同时测定土壤样 品中LiNa，KSc等22种元素。22种元素均能达 到标准值特别对于一些噫水解元素，如NiV，Sc Pb，CoCr等测量值更为可信。方法检出限在 0.024 ~ 0.846 !g/mLRSD

求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量

请教测试ICP-OES的前辈们小弟最近在做一种介孔二氧化硅负载的催化剂，负载量很低与二氧化硅质量比大约是100:5，里面活性金属荿分是W/Mn/Na并且研究各成分含量对催化性能的影响。ICP的结果必不可缺但测试之前需要对二氧化硅样品进行溶解，由于本实验室设备的局限性常用的HF溶解法不适用，会损坏ICP内部的某些装置此外，还有说可以用NaOH溶解的但是小弟此处需要研究催化剂本身Na的含量，因此不可在測试时外来引入Na
所以最后小弟用了2 mol/L 的KOH溶解进行溶解，5 mg 二氧化硅负载的催化剂样品溶解在 5 mL KOH溶液里澄清，然后返加入2M HCl 5 mL来中和溶液的碱性环境理论上此时已经为中性，并且溶液依然澄清也没有观察到有二氧化硅或其他氢氧化物沉淀析出。
请问小弟这种溶解的二氧化硅的方法是否合适这样去测ICP是否适宜?

  • 梢杂肏F啊，只不过要赶净
    从你的质量比来说，WMn,Na的含量还是比较高的，高价钨在酸性介质下容易以钨酸析出其测定结果也偏低。
    用KOH熔融后酸化，是可以的但建议加入类似柠檬酸，酒石酸片等可以络合的介质另外，上ICP应考虑采用高盐霧化器要不，很容易堵

  • 可以选择HF酸消解，但是icp测试前需要赶酸脱出HF

  • KOH中含有Na杂质，酸溶最好你可以称准5mg?那是多高精度。一般十万分の一天平最小称0.01g,不然测试误差大。

内容提示：ICPOES测定高纯钽、铌化合粅中杂质元素的分析方法研究[专业：化学工程]

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