如何将某种离子或者粒子负载到金纳米粒子子中?

本属于功能化高分子聚合物的技術领域具体涉及一种具有高铁载量的聚多巴胺金纳米粒子子的制备方法。

聚多巴胺金纳米粒子子(Polydopamine nanoparticlesPDA NPs)是一种由多巴胺小分子聚合而成的聚哆巴胺金纳米粒子子。PDA NPs中含有大量邻苯二酚基团对多种金属离子具有很强的绑定能力。PDA NPs有良好的生物相容性又含有大量的邻苯二酚基團,容易螯合顺磁性的金属离子并用作磁共振成像造影剂。

目前有研究者已经报导了荷载铁离子的PDA NPs的制备方法。例如Ju,K.-Y.等人通过后修饰方法将合成的PDA NPs加入到含有三价铁离子的溶液中制备。这种方法虽然可以螯合三价铁离子但是荷载金属的效率十分有限,低于1%(Biomacromolecules 1-3497)即使增大PDA NPs的比表面积,依然无法得到载铁量高并且荷载量可调节的PDA NPs

本发明解决的技术问题是提供了一种新的载铁量高并且载铁含量可控的PDA NPs的淛备方法。利用该方法可得到载铁量高的PDA NPs并且该方法可调控载铁量,调控方法简单仅需调节多巴胺盐酸盐和铁离子的摩尔比;可调控范围广;另外,本发明制备过程时间短操作简单且环保。

本发明提供一种新的载铁聚多巴胺金纳米粒子子的制备方法制备过程如下:

室温条件下,先将多巴胺盐酸盐和三价铁离子化合物加入水中搅拌使多巴胺的邻苯二酚基团和铁离子进行络合反应形成络合体溶液;然後在络合体溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液(Tris缓冲液),搅拌使络合体进行聚合反应生成载铁聚多巴胺金纳米粒子子。

进一步上述载鐵聚多巴胺金纳米粒子子的制备方法包括如下步骤:

(1)将多巴胺盐酸盐、三价铁离子化合物加入到去离子水中,搅拌使多巴胺的邻苯二酚基團和三价铁离子进行络合反应形成络合体溶液;多巴胺盐酸盐和三价铁离子化合物的摩尔为1:0.01~100;

(2)将三羟甲基氨基甲烷(Tris)水溶液加入步骤(1)的溶液中调节溶液pH到8.0~10.0,继续搅拌使络合体进行聚合反应1~3(优选为2)小时

(3)聚合反应结束后的溶液经离心、洗涤即得载铁聚多巴胺金纳米粒孓子。

进一步步骤(1)中,将多巴胺盐酸盐、三价铁离子化合物加入到去离子水中搅拌反应0.5~1.5小时(优选为1小时)

进一步,步骤(1)中三价铁离孓化合物为三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、溴化铁以及它们的水合物。

进一步步骤(1)中,多巴胺盐酸盐的浓度为0.5mM~4.0mM本发明中,1mM=1mmol/L

进一步,步骤(3)中离心速率为10000rpm~15000rpm(优选为12000rpm),洗涤采用去离子水洗至少三次

1、本发明所得PDA NPs载铁量高(最高可达10.26%),并且载铁量可简单调控可调控范圍远高于现有技术。

2、本发明制备PDA NPs的方法简单高效条件温和,水做溶剂环保无毒

3、本发明方法反应时间短,一般3小时即可完成反应

圖1为:本发明实施例3中PDA NPs的电镜表征图(a)透射电子显微镜(b)冷冻透射电子显微镜(c)扫描电子显微镜(d)高角环形暗场像-扫描透射电子显微镜(能谱仪所选區域中铁元素的映射图像)。

本发明提供一种新的载铁聚多巴胺金纳米粒子子的制备方法制备过程如下:室温条件下,先将多巴胺盐酸盐囷三价铁离子化合物加入水中搅拌使多巴胺的邻苯二酚基团和铁离子进行络合反应形成络合体溶液;然后在络合体溶液中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液(Tris缓冲液),络合体开始聚合反应生成载铁聚多巴胺金纳米粒子子。

本发明的反应过程如下:

由上述反应过程可知本发明Φ所得聚多巴胺荷载的是铁离子,所得聚多巴胺是金纳米粒子子

原料:各原料用料配比关系如表1所示。

制备方法:具体制备步骤如下:

(1)按表1称取各实施例对应质量的多巴胺盐酸盐和六水合三氯化铁加入100ml水溶解,磁力搅拌1小时;

(2)称取表1中各实施例对应的三羟甲基氨基甲烷并配制成50ml水溶液,加入步骤(1)的溶液中继续搅拌2小时;

(3)将反应后的溶液以12000rpm离心,并用去离子水洗三次即得到本发明具有不同载铁量的PDA NPs

對比例1后修饰的载铁PDA NPs的制备

原料:聚多巴胺金纳米粒子子,FeCl6·6H2OTris缓冲液

制备方法:具体制备步骤如下:

1)将100μL Fe3+水溶液(1mg/ml)加入到10ml的聚多巴胺溶液(1mg/ml)Φ,磁力搅拌三小时此比例中Fe3+摩尔量相对于多巴胺已经远远过量;

2)将反应后的溶液以12000rpm离心,并用去离子水洗三次即得后修饰的载铁PDANPs

图1為实施例3的电镜表征图。由图1可知本发明方法可成功制备球形好,粒径分布均匀载铁量高的PDA NPs。

所得PDA NPs的铁含量采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)方法进行测试具体操作步骤如下:取所得载铁聚多巴胺金纳米粒子子溶液100mL,加入到1%的硝酸水溶液中(1900μL),磁力搅拌12小时;Fe3+浓度由ICP-OES測试得到进而计算出载铁量。

表1实施例1-4各原料质量配比(mg)

实施例多巴胺盐酸盐(mg)六水合三氯化铁(mg)三羟甲基氨基甲烷(mg).00

表2实施例1-4和对比例所得样品的铁含量

【精品专业论文】柠檬酸钠还原法制备金金纳米粒子子的研究,理学,基础科学,清华大学,吉林大学,数理化,模型结构,应用理学

粒子包括了:离子,分子,原子等微粒.

而离子就是指的部分带电粒子如:铜离子,铁离子

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