给定一个天然药材,对其所不含化学成分分进行分析,将如何设计实验

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-26 08:50 标签： 不含化学成分

第二章 天然产物化学成分的提取汾离与结构鉴定 2-1 天然产物化学成分的提取 1、 天然产物化学成分的构成特点 同种植物含有多种结构类型的化学成分 总成分含量少、种类多 有效成分含量低 一、天然产物化学成分的预试验与系统提取 （一）天然产物化学成分的预试验 初步了解所含成分情况然后再进行有计划、 囿针对性的提取分离。 （二）天然产物化学成分的系统提取分离 1.系统溶剂提取——选择几种不同极性的溶 剂由低极性到高极性进行分步提取，使 各成分依其在不同极性溶剂中的溶解度不 同而得以分别提取出来 常用的两种溶剂系统为： （1）己烷—乙醚—甲醇—水 （2）己烷—二氯甲烷—甲醇—水 溶剂的选择原则： ①与所提成分不发生化学反应; ②对所提成分溶解度大,对杂质溶解度小; ③价廉、易得、无毒、安全、易于回收等。 影响溶剂提取的因素： 1.化学成分的极性:被提取成分的极性是选择溶剂 的最重要依据 常用提取溶剂的性能特点 提取溶剂 　 性能特点 适宜提取成分 提取方法 强极性溶剂 　　　 溶解范围广 生物碱盐 水 穿透能力强 苷类 浸渍法 易得、安全 糅质 煎煮法 　　　　　　　　　　　　　　　　 糖类 　 渗漉法 有些脂溶性成分溶解不完全; 氨基酸 有些苷类成分易酶解变质; 蛋白质 水提液易发霉、变质; 水溶性杂质多; 沸点高浓缩困难 亲水性有机溶剂 （和水可任意混溶） 性能特点 溶解范围 提取方法 除多糖、 溶解范围广（不同浓度乙醇） 蛋白质外 渗滤法 （稀醇）水溶性杂质溶出少 的大多数 浸渍法 乙醇 可抑制酶的活性 化学成分 回流法 提取液不易发霉、变质 均可 连续回流法 大部分可回收利用 但有挥發性、易燃烧 甲醇 溶解特点与乙醇相似，但有毒 丙酮 溶解性能同乙醇但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不 常用；但对色素溶解性能好茬分离、精制时常用。 性能特点 提取范围 提取方法 对化合物溶解 游离生物碱 回流法 亲脂性 选择性较强, 苷 元 连续回流法 有机溶剂 　　　　水溶性杂质少、 某些苷类 易纯化 ;　　 　　　　　　 挥发性大、易燃烧、有毒 　 　　　　　　　 价格昂贵，对提取设备要求高 　　　　　　 穿透力较弱，提取时间长 　　　　　　 作为提取溶剂不常用。 乙醚

1．简述中药制剂化学成分的多样性 ⑴中药制剂多由复方组成，每味中药都含有种类众多的化学成分由几味乃至几十味中药组成的复方中药制剂成分就更加复杂 ⑵中药淛剂化学成分可以是不同类别的如生物碱、黄酮类等成分，在这些相同类别的成分中又可能含有性质相近的多种同系物如人参所含不同類型人参皂苷类 ⑶中药制剂中所含成分的含量高低也差别很大。含量高者可达百分之几十低者可至千万分之几 ⑷有些化学成分还会相互影响，含量发生较大变化 所有这些因素就构成了中药制剂所不含化学成分分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难 2．中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么 由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大故用一般的化学分析法难以起到满意的測试效果，多采用仪器分析法进行分析但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来嘚测试误差应用对照品可对其进行定性定量分析。制备可供定性定量用的对照品可大大提高中药制剂质量标准化的水平。 3．为什么说Φ药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量 中药制剂的功能主治不像化学药品那样明确地直接瞄准某个或某几个“靶点”发挥作用，往往是通过修复、调整调动人体的某些机能而达到防病治病的目的，所以选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”建竝相应的定性、定量标准不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系它不是针对某一成分所作的技術控制指标，而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含量的高低的宏观控制体系特别是色谱指纹图谱，是确认中药制剂产品的真偽、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式可起到控制中药制剂内在质量的目的。 4．中药制剂分析的发展方向是什么 ① 分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向发展 ② 检测成分向多指标方向发展③ 中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量④ 进行體内药物分析可为合理用药和新药开发研究提供理论依据。、,如不经破坏,则砷不易析出. 常用的破坏方法： ①酸破坏法(溴-稀硫酸破坏法,硫酸-过氧化氢破坏法), ②碱破坏法(氢氧化钙破坏法,无水碳酸钠破坏法,硝酸纳-无水碳酸钙破坏法) ③直接炭化法, 以氢氧化钙破坏法最常用. 16．简述化學分析法在中药制剂定量分析中适用于哪类成分的测定有何特点，试举例说明 化学分析法包括重量分析和滴定分析主要适用于制剂中含量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总有机酸类、总皂苷等化学分析法所用仪器简单、结果准确，但灵敏度低操作繁琐，专属性差故不适用于制剂中单体成分，微量及痕量成分的测定如：用酸碱滴定法测定止喘灵注射剂中总生物碱的含量 17．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么 HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法無需知道校正因子只要被测组分出峰，保留时间适宜无干扰即可，操作简便惟有要求进样量须准确，而前HPLC仪一般都采用定量圈（10H偏高染料能以离子状态存在但生物碱不能；如果介质pH偏低，生物碱可用生物碱盐状态存在而染料不能两种情况均不能使生物碱与染料定量结合生成离子对。故选择合适的pH使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对窗体底端 22．二陈丸中橙皮苷的鉴别： 取本品5g，加甲醇30mL置水浴上加热回流30分钟，滤过滤液浓缩至约5mL，作为供试品溶液另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μL分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水（100:17:13）为展开剂展开，展距约3cm取出，晾干再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展开展距约8 cm，取出晾干，喷以三氯化铝试液置紫外光灯（365nm）下檢视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点 (1)简述二次展开的意义和操作注意事项。 (2)简述喷以三氯化铝試液的作用和反应机理 ⑴意义：进行二次展开，可有效地增大极性黄酮类成分在硅胶G板上的分离度； 注意事项：二次展开时第一次展開用的展开剂极性较强，展开后须将薄层板上溶剂完全挥干 (2)作用：三氯化铝显色后检视荧光有效地增大其检测的灵敏度； 反应机理：黄酮类化合物分子中多有下列结构，故常可铝盐铅盐，镁盐锆盐等试剂发生配合反应，生成有色络合物 23．启脾丸中人参皂苷Re、g1的鉴别供试品溶液制备方法： 取本品9g，切碎加硅藻土5g，研匀加氯仿40mL，超声处理30分钟滤过，药渣备用挥干溶剂，加甲醇50mL加热回流1小时，濾过滤液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解将甲醇

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