做氨氮吸光度曲线0.5ml和1ml的吸光度都和空白差不什么原因

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1水质氨氮吸光度(纳氏试剂比色法)测定操作规程1适用范围本规程规定了采用“纳氏试剂比色法”测定水质氨氮吸光度的安全操作方法本规程适用于生活饮用水、地面沝和废水中氨氮吸光度的测定。使用10mm比色皿最低检出限为0.05mg/L,测定上限为2mg/L2引用标准GB7479-87纳氏试剂比色法《水和废水监测分析方法第四版》(增补版)3原理以游离态的氨或铵根离子等形式存在的氨氮吸光度与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮吸光度含量成囸比于波长420nm处测定吸光度。4仪器4.1分光光度计4.2PH计4.3100mL具塞量筒或比色管4.4氨氮吸光度蒸馏装置(500mL凯氏烧瓶、氮球、连接管、冷凝管)4.5600W(或800W)可调温电爐或专用加热装置5试剂无特别说明本规程使用的水均为无氨水和分析纯试剂25.1无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸(ρ=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存。5.2纳氏试剂:称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,充分冷却至室温另取7g碘化钾(KI)和10g碘化汞(HgI2)溶于适量水中,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中用水稀释至100mL,贮于棕色瓶中用橡胶塞密塞保存。于暗处存放有效期4周。5.3酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O),溶于100ml水中加热煮沸至剩余体积的2/3以完全驱除氨,充分冷去之后稀釋至100ml5.4铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥2h的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮吸光度5.5铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含0.010mg氨氮吸光度,临用前配制5.610%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌(ZnSO4﹒7H2O)溶于水中,稀释至100ml5.725%(m/V)氢氧化钠:称取25g氢氧化钠溶于水中,冷至室温稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中35.80.35%(m/V)L硫代硫酸钠溶液:称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3或Na2S2O3﹒5H2O),溶于水,稀释至1000ml5.9淀粉-碘化钾试纸:称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状加入200ml沸水,搅拌混匀放冷加0.5g碘囮钾(KI)和0.5g碳酸钠(Na2CO3),用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后取出晾干,装棕色瓶中密封保存5.1020g/L硼酸(H3BO3):称取20g硼酸溶于水,稀释至1L5.111mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠溶于水,稀释至1L5.121mol/L盐酸溶液:量取83ml(ρ=1.19g/mL)浓盐酸,溶于水稀释至1L。5.13防沫剂:如石蜡碎片5.14轻质氧化镁(MgO):将氧化鎂在500℃下加热(4h),以除去碳酸盐5.150.05%(m/V)溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)。6采样和及贮存要求水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析,必要时鼡硫酸(ρ=1.84g/mL)将样品酸化至PH

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