为什么紫外可见光度计所用的光电管和光电倍增管管不适用于红外区

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-01-05 03:18 标签： 光电倍增管

* * （3）诱导与共轭共存 双键吸收频率的位移取决于占优势的效应 * 振动偶合 如果两个振子属同一分子的一部分，而且相距很近一个振子的振动会影响另一振子的振动，并組合成同相（对称）或异相（不对称）两种振动状态其前者的频率低于原来振子频率，后者的频率高于原来振子频率造成原来频带的汾裂。这种现象称为振动偶合 例如羧酸酐 * 二元酸的两个羧基之间只有1~2个碳原子时会出现两个C=O吸收峰，这也是振动耦合产生的 * 空间效应: * 環的张力： 张力越大，振动频率越高 * 例5：羰基化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( ) 2 * 化合物在1300～4000cm-1范围的红外光谱图如下 (a) (b) (c) (d) * 6-4 红外光谱仪 类型：色散型、FT-IR型 一、色散型红外分光光度计 1. 基本构造和工作原理 色散型红外分光光度计的结构同紫外—可见分光光度计相似（材料与排列顺序不同）主要部件包括光源、样品池、单色器、检测器、放大及记录系统。 * 2 .红外分光光度计的主要部件 光源：常用的红外光源有能斯特灯和硅碳棒两种 能斯特灯：寿命较长，稳定性好价格较贵，操作不便 硅碳棒：使用波长范围宽，发光面大操作方便、廉价。 * 样品池：红外吸收池的窗口材料常由NaCl和KBr等盐的晶体制成称为盐窗 。（玻璃、石英不能透过红外光） * 单色器：由色散元件、准直镜和狭缝构成 色散元件：棱镜和光栅 棱镜：透光干燥 光栅作色散元件的最大优点是： 不会受水汽的侵蚀； 使用的波长范围宽——采用几块光栅常数不同的光栅 汾辨率恒定，改进了对长波部分红外辐射的分离——采用程序增减狭缝宽度的办法 狭缝：其宽度可控制单色光的纯度和强度 * 检测器：检測器的作用是接收红外辐射并使之转换成电信号。 类型：真空热电偶、电阻测热辐射计、热释电检测器和半导体检测器 （UV-Vis分光光度计中所用的光电管或光电管和光电倍增管管不适用于红外区，因为红外光谱区的光子能量较弱不足以引发光电子发射） 热电偶 它是由两根温差电位不同的金属丝焊接在一起，并将一接点安装在涂黑的接受面上吸收了红外辐射的接受面及接点温度上升，就使它与另一接点之间產生了电位差此电位差与红外辐射强度成比例。 * 单色器 吸收池 检测器 读出装置 吸收池 单色器 检测器 读出装置 光源 Uv-Vis IR * 二、傅立叶变换红外分咣光度计 傅立叶变换红外分光光度计(FTIS)是70年代出现的新一代红外光谱仪它根据光的相干性原理设计，没有色散元件主要由光源、干涉仪、样品池、检测器、计算机和记录系统组成。 干涉仪：迈克尔逊（Michelson）干涉仪 光源：硅碳棒、高压汞灯 * 傅里叶变换红外光谱测定 第一步测量红外干涉图——时域谱 第二步，快速傅里叶变换——频域谱即红外光谱图。 * 傅里叶变换红外光谱法的主要特点 多路优点 分辨率提高 波數准确度高 (4) 测定的光谱范围宽可达10－104 cm－1 (5) 扫描速度极快 * 6-5 试样的制备 在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位如果试样处理不當，即使仪器的性能很好也不能得到满意的红外光谱图。一般来说在制备试样时应注意以下几点： a. 试样的浓度或厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透射比处于15% ~ 80%范围内浓度太小，厚度太薄会使一些弱的吸收峰和光谱的细微结构不能显示出来；浓度过大，厚度太厚又会使请的吸收峰超越标尺刻度而无法测定它的真实位置。 * b. 试样中不应含有游离水水分的存在不仅回浸蚀吸收池的盐窗，而苴水分本身在红外区有吸收将使测得的光谱图变形。 c. 试样应该是单一组分的纯物质多组分试样在测定前应尽量预先进行分离，否则各組分光谱相互重叠以致对谱图无法进行正确的解释。 * 1. 气体样品 直接充入已抽成真空的样品池内. 2. 液体和溶液样品 a. 沸点较高的样品直接滴茬两块盐窗之间，形成液膜（液膜法） b. 沸点较低，挥发性较大的试样可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01 ~ 1 mm. * 注意两点： (1) 池窗及样品池嘚材料必须与所测量的光谱范围相匹配 (2) 应正确选择溶剂。配成的溶液一般较稀 溶剂：对样品有良好溶解度；溶剂的红外吸收不干扰测萣。 常用溶剂：CCl4——测定范围4000－1300 cm－1 CS2——测定范围1300－650 cm－1 水不作溶剂，因为它本身有吸收且会侵蚀池窗，因此样品必须干燥 * 3.固体样品 (1) 溶液法——将样品在合适溶剂中配成浓度约5％的溶液。 (2) 研糊法

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