为什么分光光度范围用5-Cl-PADAB测钴的时候每次都不成功

最近,仪器分析在钢铁分析领域中吔得到了应用,但出于对结果的可靠性、准确性、精密性的考虑,其标准值是由湿法化学分析来决定由于这种原因,湿法的重要性依然很大。濕法中,占支配地位的是分光光度范围法,但对含量为百分之几的成分而言,则用容量法在分光光度范围法中,正在积极采用显色灵敏度和选择性更高的,并且条件范围宽的显色试剂,有时使其生成缔合络合物等以期提高测定灵敏度。此外,对合金钢而言,合金成分的影响及其消除方法亦為重要这些因素直接影响着操作的简便快速性,分析结果的准确性、精密性等,因此报告篇数非常多。

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水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道基於其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度范围计 (二)试剂

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测定矿石中的微量钴在磷酸盐緩冲液(pH 5)时,钴与35-2Cl-PADAT5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-24-二氨基甲苯形成红紫色络合物,再加盐酸酸化后溶液呈紫色络合物在波长590nm处,以试剂空白作参比測定吸光度范围。

(2)钴标准溶液:称取纯四氧化三钴0.1362g用少许水润湿,加10mL硝酸低温溶解加10mL盐酸(1+1)蒸干,再重复一次除去硝酸。然后用水溶解置于容量瓶中稀释至1000mL,配制含钴为100μg/mL的溶液吸取溶液10mL置于100mL容量瓶中,稀释至刻度此时含钴为10μg/mL。

称取矿石样品0.2000g于100mL烧杯中加入王水15mL,低温溶解蒸发至近干后,加盐酸5mL再蒸发至近干,加2mL盐酸、水10mL加热微沸之后,将试液转入100mL容量瓶中用水稀至刻度,摇勻分取清液5mL于25mL比色管中,加5mL缓冲溶液、1mL 35-2Cl-PADAT溶液,摇匀放置5min,溶液显红紫色显色完全后,再加10mL盐酸(1+1)酸化,稀释至刻度摇匀,溶液呈紫色在590nm处以试剂空白作参比,测定吸光度范围

分别取钴标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于25mL比色管中,加5mL缓冲溶液以下按分析步骤进荇,测吸光度范围绘制标准曲线。

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