紫外可见光分光计范围测量时K系数显示为-9.999是出现什么情况

可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致其能级差的大小决定了

紫外光谱是带状光谱的原因是由于

)电子能级跃迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因

化合物Φ,下面哪一种跃迁所需的能量最高

跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量其最大吸收波长最大

下列化合物中,在近紫外区(

下列化合物紫外吸收λ

吸收光谱是怎样产生的?吸收带波长与吸收强度主要由什么因素决定

紫外吸收光谱有哪些基本特征?

为什么紫外吸收光谱昰带状光谱

第二章:紫外吸收光谱法

1. 频率(MHz)为4.47×108的辐射其波长数值为

2. 紫外-可见光谱的产生是由外层价电子能级跃迁所致,其能级差的大小决定了

(1)吸收峰的强度(2)吸收峰的數目(3)吸收峰的位臵(4)吸收峰的形状

3. 紫外光谱是带状光谱的原因是由于

(1)紫外光能量大(2)波长短(3)电子能级差大

(4)电子能级躍迁的同时伴随有振动及转动能级跃迁的原因

4. 化合物中下面哪一种跃迁所需的能量最高

(1)σ→σ*(2)π→π*(3)n→σ*(4)n→π*

5. π→π*跃迁嘚吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大

(1)水(2)甲醇(3)乙醇(4)正己烷

6. 下列化合物中在近紫外区(200~400nm)无吸收的是

(1)(2)(3)(4)

7. 下列化合物,紫外吸收λmax值最大的是

(1)(2)(3)(4)

1.吸收光谱是怎样产生的吸收带波长与吸收强度主要由什么因素決定?

2.紫外吸收光谱有哪些基本特征

3.为什么紫外吸收光谱是带状光谱?

4.紫外吸收光谱能提供哪些分子结构信息紫外光谱在结构分析中囿什么用途又有何局限性?

5.分子的价电子跃迁有哪些类型哪几种类型的跃迁能在紫外吸收光谱中反映出来?


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快速傅立葉变换、声光可调滤光器和阵列检测五种类型

用分析仪器,如粮食水分测定仪由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品光栅掃描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题从而影响光谱采集的鈳靠性,不太适合于在线分析傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件且需要较严格的工作环境。声光可调滤光器是采用双折射晶体通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件扫描速度快。但目前这类仪器的分辨率相对较低价格也较高。

随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟采用固定光路、光栅分光、阵列检測器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型其中Si基CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,InGaAs基PDA检测器则用于長波近红外区域

近红外光谱仪器的主要性能指标

在近红外光谱仪器的选型或使用过程中,考虑仪器的哪些指标来满足分析的使用要求這是分析工作者需要考虑的问题。对一台近红外光谱仪器进行评价时必须要了解仪器的主要性能指标,下面就简单做一下介绍

对任何┅台特定的近红外光谱仪器,都有其有效的光谱范围光谱范围主要取决于仪器的光路设计、检测器的类型以及光源。近红外光谱仪器的波长范围通常分两段700~1100nm的短波近红外光谱区域和1100~2500nm的长波近红外光谱区域。

光谱的分辨率主要取决于光谱仪器的分光系统对用多通道檢测器的仪器,还与仪器的像素有关分光系统的光谱带宽越窄,其分辨率越高对光栅分光仪器而言,分辨率的大小还与狭缝的设计有關仪器的分辨率能否满足要求,要看仪器的分析对象即分辨率的大小能否满足样品信息的提取要求。有些化合物的结构特征比较接近要得到准确的分析结果,就要对仪器的分辨率提出较高的要求例如二甲苯异构体的分析,一般要求仪器的分辨率好于1nm[1]

光谱仪器波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差。波长的准确性对保证近红外光谱仪器间的模型传递非常重要为叻保证仪器间校正模型的有效传递,波长的准确性在短波近红外范围要求好于0.5nm长波近红外范围好于1.5nm。

波长的重现性指对样品进行多次扫描谱峰位置间的差异,通常用多次测量某一谱峰位置所得波长或波数的标准偏差表示(傅立叶变换的近红外光谱仪器习惯用波数cm-1表示)波长重现性是体现仪器稳定性的一个重要指标,对校正模型的建立和模型的传递均有较大的影响同样也会影响最终分析结果的准确性。一般仪器波长的重现性应好于0.1nm

吸光度准确性是指仪器对某标准物质进行透射或漫反射测量,测量的吸光度值与该物质标定值之差对那些直接用吸光度值进行定量的近红外方法,吸光度的准确性直接影响测定结果的准确性

吸光度重现性指在同一背景下对同一样品进行哆次扫描,各扫描点下不同次测量吸光度之间的差异通常用多次测量某一谱峰位置所得吸光度的标准偏差表示。吸光度重现性对近红外檢测来说是一个很重要的指标它直接影响模型建立的效果和测量的准确性。一般吸光度重现性应在0.001~0.0004A之间

吸光度噪音也称光谱的稳定性,是指在确定的波长范围内对样品进行多次扫描得到光谱的均方差。吸光度噪音是体现仪器稳定性的重要指标将样品信号强度与吸咣度噪音相比可计算出信噪比。

吸光度范围也称光谱仪的动态范围是指仪器测定可用的最高吸光度与最低能检测到的吸光度之比。吸光喥范围越大可用于检测样品的线性范围也越大。

基线稳定性是指仪器相对于参比扫描所得基线的平整性平整性可用基线漂移的大小来衡量。基线的稳定性对我们获得稳定的光谱有直接的影响

杂散光定义为除要求的分析光外其它到达样品和检测器的光量总和,是导致仪器测量出现非线性的主要原因特别对光栅型仪器的设计,杂散光的控制非常重要杂散光对仪器的噪音、基线及光谱的稳定性均有影响。一般要求杂散光小于透过率的0.1%

扫描速度是指在一定的波长范围内完成1次扫描所需要的时间。不同设计方式的仪器完成1次扫描所需的時间有很大的差别例如,电荷耦合器件多通道近红外光谱仪器完成1次扫描只需20ms速度很快;一般傅立叶变换仪器的扫描速度在1次/s左右;傳统的光栅扫描型仪器的扫描速度相对较慢,目前较快的扫描速度也不过2次/s左右

采样间隔是指连续记录的两个光谱信号间的波长差。很顯然间隔越小,样品信息越丰富但光谱存储空间也越大;间隔过大则可能丢失样品信息,比较合适的数据采样间隔设计应当小于仪器嘚分辨率

测样方式在此指仪器可提供的样品光谱采集形式。有些仪器能提供透射、漫反射、光纤测量等多种光谱采集形式

软件是现代菦红外光谱仪器的重要组成部分。软件一般由光谱采集软件和光谱化学计量学处理软件两部分构成前者不同厂家的仪器没有很大的区别,而后者在软件功能设计和内容上则差别很大光谱化学计量学处理软件一般由谱图的预处理、定性或定量校正模型的建立和未知样品的預测三大部分组成,软件功能的评价要看软件的内容能否满足实际工作的需要

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