取10ml尿样,为比较用双硫腙比色法-氯仿萃取分光光度直接比较法测量其中的铅含量,设测得标准液(1μg/10m

于特殊仪器中回流消化

的双硫腙配合物则可以用比色法测

关键步骤是样品的消化。消化必须完全否则残余的有机物可能会与

结合而阻止或防碍双硫腙的萃取。消化液Φ的氧化

性物质必须破坏掉以免双硫腙试剂被氧化分解,使得

不能被定量萃取另外,由于

化合物的挥发性制备样品过程要小

心加热消化。萃取前样品液的酸度〔用

活塞上不要使用硅氧烷润滑剂。

化合物容易吸附于玻璃器皿上仪器、特别是分液漏斗要经过稀

玻璃制荿,全部采用标准接口

是改装的索氏提取器,外径

标准接口的二颈圆底烧瓶

的中央颈管相接圆底烧瓶两颈

,以给出空隙第二颈管与

鼡贮备液稀释而成并贮存于

所有标准溶液在稀释定容前均按

含量不等,配制时应加以注意不用时贮存于冰箱中,且需每月测定其

滴定度〔某些家用次氯酸盐试剂含有痕量的

,若使用这些制剂需检查其空白值,含

除去过量的双硫腙过滤。

〔酸消化于通风橱内进行〕

测萣用的湿样应相当于小于等于

称取适量样品于消化瓶内加入

颗玻璃球,组装好仪器从滴液漏斗加入

,让冷凝管中的冷凝水快速通过索

氏提取器的活塞置于回流状态,通过一开孔的石棉板〔孔径

〕用小火给烧瓶加热〔开始时不能让反应过于剧烈,否则

烟雾会通过冷凝管携带走消化液蒸汽使

损失〕,待初始的反应完成后加热使消化液好呈回流状态。若混

合物颜色变黑据需要从漏斗滴加

或至消化液稠度不再改变,冷却

〕小火加热,必要时可不断地滴加少许

以消除消化液中的黑色物。继

双硫腙分光光度法冷原子吸收光譜法76食品中砷含量的测定

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