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1、高效液相色谱法测定不同产地土茯苓药材中落新妇苷的含量 摘要 目的:建立高效液相法测定土茯苓药材中落新妇苷含量的方法。方法:采用luna-c18(4.6 mm250 mm,5 m)色谱柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(40600.2);检测波长:290 nm;流速:1.0 ml/min。结果:落新妇苷在0.1961.960 g范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.34%,rsd=1.80%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于土茯苓药材中落新妇苷的质量控制。 关键词 高效液相法;落新妇苷;土茯苓药材;含量测定 中图分类号 r927.2文献标识码 b文章2、编号 1673-7210(2010)04(a)-090-02 content determination of astilbin in smilax glabra roxb. from different provenances by hplc zhang xiaoyan1, zhan liyin2, zeng xiangteng2 (1.the third affiliated hospital of guangzhou medical university, guangzhou 510150, china; 2. guangzhou pharmaceutical industry rese3、arch institute, guangzhou 510240, china) abstract objective: to establish a method for the content determination of astilbin in smilax glabra roxb. by hplc. methods: the luna-c18(4.6 mm250 mm,5 m)column was used. the mobile phases consisted of methanol, water and glacial acetic acid (40600.2), the f4、low rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 290 nm. results: the linear ranges of astilbin was at 0.196-1.960 g (r=0.999 9), the average recovery was 98.34% with a rsd of 1.80% (n=6). conclusion: the method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of astilbi5、n in smilax glabra roxb. key words hplc; astilbin; smilax glabra roxb.; content determination 土茯苓为百合科菝葜属植物光叶菝葜(smilax glabra roxb.)的干燥根茎,具有除湿,解毒,通利关节之功效,用于湿热淋浊,梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛,筋骨疼痛1。土茯苓主产于广东、湖南、湖北、四川、浙江等地区,土茯苓主要含有黄酮类、皂苷、鞣质、树脂和淀粉等成分,其中二氢黄酮醇苷类(如落新妇苷) 为土茯苓的有效部位2-6,因此选用落新妇苷为对照品,对土茯苓药材进行含量测定有利于控制药材的质量。近年来对6、土茯苓中落新妇苷的含量测定的报道很少7-8,由于中国药典2005年版尚未收载土茯苓的含量测定,因此本文通过对四个主产地土茯苓药材的含量测定,为中国药典更全面制订其含量测定标准提供参考。 1 仪器与试药 1.1 仪器 agilent-1100,dad检测器;bs124s型电子分析天平(sartorius);sb-5200定时数显超声波清洗机(300 w,40 khz)。 1.2 试药 落新妇苷对照品(批号:080923,广州市医药工业研究所天然药物研究开发中心,面积归一化含量为99.1%);土茯苓药材(12号药材采于广东,36号药材为当地药材市场购买);甲醇为色谱纯;水为双重蒸馏水,其他试剂均为7、分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:luna-c18(4.6 mm250 mm,5 m);流动相:甲醇-水-冰醋酸(40600.2);检测波长:290 nm;流速:1.0 ml/min。柱温:30;进样量:10 l;理论塔板数按落新妇苷计不低于3 000。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取落新妇苷对照品19.6 mg,用甲醇溶液定容于100 ml量瓶中,制成0.196 mg/ml的贮备液;精密吸取该溶液1.0 ml于10 ml量瓶中,加甲醇溶液稀释成19.6 g/ml的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 精密称取采集药材和购买药材粉末(60目)6份,每份1.0 g,加甲醇8、溶液40 ml,超声提取30 min,放冷,滤过,滤液置10 ml量瓶中,用少量甲醇溶液分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,定容,精密吸取该溶液1.0 ml,加甲醇溶液定容至刻度,制成生药浓度为1 mg/ml的供试品溶液。 2.4 系统适用性试验 分别取落新妇苷对照品溶液和供试品溶液以,按上述色谱条件进行试验,考察系统适用性。hplc色谱图见图1。 2.5检测波长的选择 对落新妇苷对照品进行全波长扫描,在290 nm处有最大吸收,故选择290 nm为检测波长。见图2。 2.6 线性关系考察 分别精密量取“2.2”项下落新妇苷对照品溶液1、2、4、6、8、10 l,注入液相色谱仪,按上述色谱9、条件测定色谱峰面积,以对照品进样量(g)为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程,结果表明落新妇苷进样量在0.1961.960 g范围内,呈良好的线性关系。回归方程为y=2 859x+35.91(r=0.999 9)。 2.7 精密度试验 精密吸取1号药材供试品溶液,连续进样6次,每次10 l,测定色谱峰面积,以峰面积积分值计算,rsd=0.63%。结果表明本法精密度良好。 2.8 稳定性试验 精密吸取1号药材供试品溶液,进样,每次10 l,分别在第0、1、2、4、6、8 h进样,共6次,测定色谱峰面积,以峰面积积分值计算,rsd=1.08%,结果表明供试品溶液在5 h内基本稳定。 2.9 重复10、性试验 精密称取1号药材的粉末(60目)6份,每份1.0 g,照“2.3”项下方法制成供试品溶液,共6份,各精密吸取10 l,进样,测定含量为0.66%,rsd=1.8%。结果表明本法重复性良好。 2.10 回收率试验 精密称取1号药材粉末(60目)6份,每份0.50 g,分别加入相当于样品含量100%的0.196 mg/ml的落新妇苷对照品溶液,照“2.3”项下方法制备成溶液,进行色谱峰测定,计算加样回收率,6个数据平均加样回收率为98.34%,rsd=1.89%(n=6)。结果见表1。 2.11 样品含量测定 精密称取采集药材和购买药材粉末(60目)6份,每份1.0 g,照“2.3”项下方11、法制备成样品溶液,精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 l,注入液相色谱仪,依照上述色谱条件测定色谱峰面积,计算含量,结果见表2。 3 讨论 3.1 提取方式的比较 分别比较了回流和超声两种提取方式,同一药材,加40倍甲醇分别回流2 h和超声30 min,结果为0.58%,0.66%9-10。 3.2 提取时间的考察 用甲醇溶液作超声提取溶剂,对同一批药材进行了不同提取时间和提取次数的考察试验。结果表明,同一批药材在提取时间分别为15、30、45 min的情况下测得其落新妇苷含量分别为0.530%,0.662%,0.655%。 3.3 提取次数的考察 同一药材,加40倍甲醇溶液,提取时间为3012、 min,分别提取1次和2次的情况下测得其落新妇苷含量分别为0.658%,0.661%。以上的数据表明,用甲醇溶剂超声回流提取1次,提取30 min即可将样品中的落新妇苷提取完全。 3.4 色谱条件 选用40%甲醇-水系统,落新妇苷色谱峰有些拖尾现象,加少量冰醋酸在该系统中解决拖尾现象,得到比较好的效果。 对4个土茯苓药材主产地的含量进行了测定,不同产地的药材含量差别较大,其中以广东产药材含量较高,对中国药典制订土茯苓药材的含量限度提供参考。 参考文献 1国家药典委员会.中华人民共和国药典s.二部.北京:化学工业出版社,2005:14-15. 2曾祥腾,何燕,徐孟文,等.大孔吸附树脂富集纯化土13、茯苓总黄酮的研究j.今日药学,2008,18(3):49-50. 3昊丽明,张敏.土茯苓中落新妇苷的利尿和镇痛作用j.中药材,1995,18(12):627. 4李玉莲,李玉琪,曾平,等.土茯苓植物资源调查j.中草药,2002,33(9):850-852. 5陈红梅,秀兰,吴占全.土茯苓的化学与药理研究进展j.中国民族医药杂志,2008(11):71-73. 6张白嘉,刘亚欧,刘榴,等.土茯苓及落新妇苷抗炎、镇痛、利尿作用研究j.中药药理与临床,2004,20(1):11-12. 7石明达,张朝晖,易以军.土茯苓及其制剂中落新妇甙含量测定j.时珍国医药,1999,10(11):817-818. 8陈幸,李彬黎,万寿

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