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氧气检测仪要多长时间标定一次,要注意些什么_百度知道
氧气检测仪要多长时间标定一次,要注意些什么
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  氧气检测仪要间标定要注意些  保证氧气检测准确测量定期校准非关键工作原则标定半标定面介绍需要注意事项:  1、保持气体检测仪校准环境稳定避免温湿度、气压、风速等发剧烈变化影响  2、检测仪校准采用标准气比校准其各点误差超检定规程规定值  3、通入标准气体流量定要严格按照说明书要求流量或都影响检测结造测量误差  4、期放置未使用企业检测仪应先通入3%标准气体其催化元件激再通入1%标准气体进行调校否则各点误差均合格范围内造校准失败  5、应选用氧气检测仪本身标气罩选用合理标气罩现数值稳准确现象  6、氧气检测报警点进行校准要同观察声光报警信号能报警或报警声光强度低即合格仪器
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JJG945-2010《微量氧分析仪》检定规程解读
【来源/作者】中国计量报 【更新日期】 17:05:20
一、制定背景
JJG945-1999《原电池法气体氧分析器》检定规程(以下简称“旧规程”)自日发布至今已10余年。在这10余年中,该原理氧分析仪的制造工业及技术水平得到了迅速发展。随着仪器制造业技术水平的进步与提高,旧规程中所规定的原理、技术指标、技术要求、检定项目、检定方法已与现有仪器的性能不相适应,因此,对旧规程的修订提到了日程。经多方努力,日,JJG945-2010《微量氧分析仪》检定规程(以下简称“新规程”)由国家质检总局批准发布,并自日起实施。
二、规程主要修订内容说明
1.规程名称
随着仪器制造业的发展,以电化学为原理的该类氧分析仪根据其电化学反应产生信号方式的不同,分为原电池式、固体电解质浓差电池式、恒电位电解式、极化电压式等以电化学原理为检测单元的微量气体氧分析仪。据调研:该类仪器的名称多为“微量氧分析仪”,而不是“原电池法气体氧分析器”。旧规程覆盖范围非常窄,仅包含了以电化学为原理的“原电池法气体氧分析器”,显然名称上已不合适。同时考虑到其他涉及该原理的仪器的相关法规的制定,故将规程名称由“原电池法气体氧分析器”改为“微量氧分析仪”,兼顾了以电化学为原理的其他类型的仪器。
2.量程适用范围
为了更好地与JJG365-2008《电化学氧测定仪》检定规程、JJG535-2004《氧化锆氧分析器》检定规程中的检定范围(0.1%~100%)衔接,将新规程检定范围规定为(0~1000)μmol/mol。该量程适用于以上两个规程低端氧含量中便携式、实验式和在线式三类微量氧分析仪的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3.概述部分
原理、应用领域拓展的内容为:新规程由原来仅适用于原电池法气体氧分析器的检定,拓展为包含以电化学为原理的各类微量氧分析仪。根据其化学反应产生信号方式的不同,包含原电池式(燃料电池、赫兹电池)、固体电解质浓差电池式(氧化锆电池和变频极限电流池)、恒电位电解式、极化电压式(库仑电量、极谱检测式)等以电化学原理为检测单元的微量气体氧分析仪。对仪器传感器类型、组成、气体采样方式拓展的内容为:该类仪器由电化学氧传感器(液体或固体电解质)、气路单元和电子显示单元组成。气体采样方式为:正压输送式和泵吸入式。
4.仪器量程和示值误差
旧规程规定为:&10μmol/mol时,基本误差不超过1%;&10μmol/mol时,基本误差不超过3%~5%。不但表述存在问题,而且在计量性能指标上也存在明显错误。
新规程将基本误差改为示值误差。仪器量程和示值误差为分段给出,如表1所示。
&CTSM&表1仪器量程和示值误差&/CTSM&
5.稳定性检定技术要求
零点漂移和量程漂移的检定由旧规程笼统地给出,改为对应不同的量程分段给出,零点漂移和量程漂移的最大值,应不大于对应示值误差限的1/3的规定。
6.计量器具控制部分中的检定环境
电化学原理(液体电解质)的仪器对环境温度有特殊的要求,因此为了保证该类仪器的正常检定,对环境温度作了适当修改,由原来的15℃~40℃修订为10℃~30℃。相对湿度由&80%修订为≤85%。因为检定过程中大气压力的变化对检定结果没有直接的影响,所以删除了大气压强为(860~106)kPa的规定。
7.对仪器的首次检定、后续检定以及使用中的检验提出了不同要求(见表2)
&CTSM&表2检定项目一览表&/CTSM&
8.气体流量的控制
由于微量氧分析仪在实际使用中受操作条件以及检定气体流速的影响,因此增加了气体流量的控制要求。检定仪器时,规定气体流量应根据仪器说明书的要求。如果说明书没有明确的要求,则应控制在(500~1000)mL/min,流量波动小于±10mL/min范围内。
9.仪器零点的校准
增加了仪器零点的校准方法。按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热稳定以及机械或电子零点的调整。将减压器阀门与气路连接。开启气瓶后,调节减压器阀门压力至(0.10~0.15)MPa,以适当流量通入经纯化后的零点气体,吹扫整个气路的同时对气路进行严格的检漏。在确认无泄漏的前提下,调节至所需流量,待吹扫完毕后,将仪器量程调至最小量程挡,将残余电流用零点电位器进行补偿,校准仪器的零点。以上要求可使检定人员更直接了解检定过程和应注意的事项。
10.示值误差
规定了检定点、检定顺序、检定过程、检定结果的计算方法。该规定与旧规程不同。
仪器的最大量程检定点不少于3点(一般选择在量程的20%、50%、80%附近的3点),其他量程应选择20%、80%附近的两点。仪器示值从低氧浓度点到高氧浓度点按顺序检定。在规定的流量下,将已知浓度的氮中氧气体标准物质通入仪器,待示值稳定后读数。
更换不同氧浓度的气体标准物质时,钢瓶中气体标准物质应在流动的情况下连接和更换,以防大气中氧的进入。逐点检定,每点重复检定3次,取算术平均值,按式(1)计算示值误差ΔAi,即
式中:——仪器示值的平均值;As——气体标准物质的氧含量;R——被检仪器的满量程(下同)。
对于不可调节量程的微量氧仪表,在示值误差的检定过程中建议采用线性误差来衡量仪器性能。即将实验结果代到方程式中进行修正,然后计算仪器的示值误差。同时在检定证书中也需给出线性方程和线性误差,以便使用者参考。需要提醒后续使用者注意的是,因为是电化学原理分析仪器,由于反应过程电解效率的不同,所以该方程需要在使用时随时修正。
11.重复性、响应时间
对仪器重复性的检定量程给予了在最大量程挡和量程50%点检定的规定。对仪器响应时间的检定选择在仪器的最小量程挡,规定向仪器通入浓度为量程80%左右的氮中氧气体标准物质。从通入标准物质开始,到被测气体浓度示值90%所需的时间为响应时间。新规程还规定在量程90%点进行检定。旧规程对检定点没有规定,使检定人员对检定过程和结果产生歧义。
12.零点漂移和量程漂移
给出在仪器的最小量程挡、通入含量约为量程80%的氮中氧气体标准物质的检定要求。对零点漂移和量程漂移的计算方法进行了修改。
按式(2)计算第i次零点漂移:
式中:Azi——零点第i次示值;Az0——零点初次示值。
按式(3)计算第i次量程漂移:
式中:Asi——通入气体标准物质后的第i次示值;As0——通入气体标准物质后的初次示值。
三、规程执行过程中应注意的问题
1.关于检定过程中量程的确定
通常应该在哪个量程开展主要检定呢?一般来说,示值误差选误差限最小的量程;重复性选分辨力最好的量程;漂移选最小量程。有些仪器可能有特殊性,如客户要求按客户使用的要求做,则可对其进行校准,不能作为检定。
2.气体标准物质要求的确定
新规程对于气体标准物质的要求提高了。如果气体标准物质的不确定度要求降低了,就不能满足检定各量程的要求。因此,建议检定过程使用编号为GBW08177、氧含量&10μmol/mol、扩展不确定度≤2%(k=2),或编号为GBW08178、氧含量在(10~1000)μmol/mol范围内、扩展不确定度≤1%(k=2)的氮中微量氧国家一级标准物质。
也可以采用氧含量≤10μmol/mol、扩展不确定度 ≤3%(k=2),或氧含量(&10~100)μmol/mol、扩展不确定度≤2%(k=2),或氧含量(&100~1000)μmol/mol、扩展不确定度≤1%(k=2)的氮中微量氧国家二级标准物质。
3.零点误差不作为检定指标
在仪器检定前,通常需要对仪器零点进行调整,只要零点是可以调节的,且是满足稳定要求的,就不存在零点误差对使用的影响。零点误差是衡量仪器制造水平的标志,那是制造过程控制的要求,对使用水平来说,示值误差、重复性及稳定性的指标最为重要,所以在微量氧分析仪检定过程中零点误差可以不考虑。
如果仪器使用说明书规定在使用前进行零点调整,则规程中只要明确按仪器使用说明书规定进行零点调整(校准)即可,可不作统一规定。
4.残余电流、电压波动的影响不作为检定指标
经调研:目前,该类仪器的内部结构、电路系统、显示功能已从原来的指针显示改为数字显示。电路系统增加了温控及温度补偿功能,由于仪器残余电流的变化引起的零点漂移可以从零点漂移的检定中进行考察;同时经调研国内、外生产的该类仪器,发现在出厂技术参数的设定上均未有此指标,因此删除了此项检定内容。
旧规程规定:检定过程中,电源电压在额定电压的±10%以内所引起的示值变化不大于基本误差。新规程删除了此条款的内容。因为随着仪器制造业的进步和发展,该类氧分析仪表在电路设计上均有应对电压变化的补偿功能,且其他相同类型的仪表均不检定此项指标,所以新规程也删除了此项检定内容。
5.对检定用配套设备的具体要求
微量氧分析仪不同于百分含量的氧分析仪,在计量检定过程中需注意:采用的气体管路、四通阀门应为内抛光的不锈钢材质,阀门也应采用体积小的不锈钢阀门。同时配备快速吹扫系统,以缩短检定时间。对零点气体有特殊的规定:纯度不低于99.999%的高纯氮气体,经脱氧管纯化后,氧含量不大于0.1μmol/mol。
6.绝缘电阻、绝缘强度的检定要求
参照JB/T《分析仪器质量检验规则》、GB/T《分析仪器环境试验方法》,对于电源供电的微量氧分析仪,在新规程中增加了绝缘电阻、绝缘强度的检定,并给出了相应的技术指标。其绝缘电阻的技术指标为:对于使用220V交流电源的仪器,电源相、中联线对地的绝缘电阻应不小于40MΩ。其绝缘强度的技术指标为:对于使用220V交流电源的仪器,电源相、中联线对地,施加50Hz、1500V正弦交
流电压,历时1min,不应出现击穿和飞弧现象的规定。
7.新规程不包含激光原理微量氧分析仪的检定
目前,国际上还没有针对激光原理微量氧分析仪的计量法规规定,并且我国目前还不具备检定该类仪器所需的气体标准物质。因此,新规程不包含激光原理微量氧分析仪的检定。
【关键词】电池法, 气体氧, 分析器,奥科官网&
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氧气浓度过高,容易引起易燃易爆,因此在这个范围内也算是有害气体.据我所知环境监测中都有对O2检测的需要,国家规程有没有规定不打清楚.
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