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红外光谱仪的使用注意事项是什么
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红外光谱仪中的平面反射镜和聚焦用的抛物镜，如果上面附有灰尘，只能用清洗球将灰尘吹掉，吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗，更不能用镜头纸擦掉。否则会降低镜面的反射率。
对红外显微镜要注意防尘。红外显微镜不使用时，应罩上防尘罩。红外显微镜样品台下方的聚光器的开口时朝上的，灰尘落在聚光器镜面上会降低据观其的反射率。因此不使用红外显微镜时，应在样品台上放置一张纸，以防止灰尘落在聚光器镜面上。在用显微镜测试样品时，应注意，不要让样品或杂物掉进聚光器镜面上。
如果干涉仪使用的是空气轴承干涉仪，推动空气轴承的气体必须是干燥的、无尘的、无油的。可以使用普氮或专供红外仪器使用的空气压缩机提供的压缩空气。如果由实验室压缩空气系统提供压缩空气，所使用的压缩机必须是无油空压机。压缩空气进入空气轴承之前，必须经过干燥和过滤，否则会沾污空气轴承，使空气轴承不能正常工作。吹扫红外光谱仪用的气体，也应做到干燥、无油和无尘。
远距离搬动红外时，应将干涉仪中的动镜固定住，以免搬动时因剧烈震动损坏轴承。
使用水冷却型红外光源时，为了节约水资源，应使用循环冷却水泵供水。循环水泵需用去离子水，并在水中加入防冻剂和去生物剂。应定期检查供水软管和接口，防止水管因长期使用而老化，造成跑水事故。
能斯特灯是红外光谱仪的常用光源，要求性能稳定和噪声低，因此要注意维护。能斯特灯有一定的使用寿命，要控制时间，不要随意开启和关闭，实验结束时要立即关闭。能斯特灯的机械性能差，容易损坏，因此在安装时要小心，不能用力过大，工作时要避免被硬物碰撞。
硅碳棒容易被折断，要避免碰撞。硅碳棒在工作时，温度可高达1400℃，要注意水冷或风冷，既不能中断冷却水或吹风。不要用手或其他物体接触光栅表面，光栅结构精密，容易损坏，一旦光栅表面有灰尘或污物时，严禁用绸布、毛刷等擦拭，也不能用嘴吹气除尘，只能用四氯化碳溶液等无腐蚀而易发挥的有机溶剂冲洗。
现在温室气体不断增多，给大自然带来了更大的危害。作为一名地球上的公民，我们应该了解它，不要制造，同时注意减少生活中制造的温室气体。 温室气体或称温室效应气体是指大气中促成温室效应的气体成分。自然温室气体包括水汽（H2O），水汽所产生的温室效应大约占整体温室效应的60-70%，其次是二氧化碳
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持5min。放气泄压后，取出模具，用顶样器顶出锭片，得一透明圆形锭片。
图3-6 压片机和压片模具
薄膜法主要用于高分子化合物的测定，通常将试样热压成膜，或将试样溶解在沸点低易挥发的溶剂中，然后倒在平板上，待溶剂挥发后成膜，此法常因溶剂未除尽而干扰图谱，或因熔融试样时温度过高，使试样分解。对于不溶、难熔又难粉碎的样品，可用机械切片成膜。
图3-7 薄膜制样器
反射法主要用于那些不溶解、不熔融且又难粉碎、以及深色和不透明表面涂层等样品的分析，一般是在专用的测定附件和反射晶体上完成的。
在红外光区，使用的光学部件和吸收池的材质多为氯化钠或溴化钾等晶体，不能受潮。操作时应注意不要用手直接接触盐片表面，不要对着盐片呼吸，同时避免与吸潮液体或溶剂接触。
各种池体使用完毕后用四氯化碳等容易挥发的溶剂
清洗，干燥后放入干燥器内保存。
3.5 红外光谱附件和联机技术
3.5.1常用附件
用于红外光谱仪的附件很多，而且应用也十分广泛。衰减全反射(ATR)、漫反射(DIR)、镜反射(MR)
(包括掠角反射)、光声附件(PAS)和各种液体池及气体池等附件用于不同状态(固、液、气)、各种形状和类型样品的分析。红外偏振器、振动圆二色(VCD)和振动线性二色(VLD)等附件用于分子取向及构型和构象的研究。近红外和中红外光导纤维及其探头、高温高压红外原位池可对样品进行在线和原位测量。高压金刚石砧型池、变温光谱附件(低温、高温)等可用于极端条件下物质性质变化的研究。
衰减全反射ATR又称为内反射光谱，由于一次反射能量变化比较小，所以现在均采用多次衰减全反射技术。ATR附件适合各类样品材料的表面分析，而且具有无需制样、样品用量小且不破坏样品的特点。
图3-8 红外全衰减反射工作示意图
漫反射光谱又称为粉末反射法，照射到粉末样品上的光首先在其表面反射，一部分直接进入检测器，另一部分进入样品内部多次透射、散射后再从表面射出，后者称为扩散反射光。DIR法就是利用扩散散射光获取红外光谱的方法。与压片法相比，DIR法由于测定的是多次透过样品的光，因此两者的光谱强度比不同，压片法中的弱峰有时会增强。在利用DIR法进行定量分析时要进行Kubelka-Munk变换，一般仪器软件可以自动进行。漫反射光谱用于粉末样品以及表面涂层等分析。
傅里叶变换红外光声光谱仪（PASIR）采用光声池、前置放大器代替傅里叶变换红外光谱仪的检测器，样品置于光声池中测定。红外光声光谱法主要用于强吸收、高分散的样品(如深色催化剂、煤样等)，橡胶、高聚物等难以制样的样品，和不允许加工处理的样品的分析。
欧米采样器是美国热电公司推出的通用型单次反射水平全衰减反射制样附件，几乎可以应用到所有种类的样品，所以也称之为“万能采样器”。与其他具有平板型制样表面ATR（衰减全反射）附件相比，采用了晶体与样品的“点对点”接触方式和压力柱装置的欧米采样器大大提高了光谱质量。晶体的材料和形状使得欧米采样器成为一个非常不错的红外附件。液体池更加拓宽了欧米采样器的用途。“池”的设计具有小容积并且容易清洗的特点。
lb lg样品支撑台厚 l样品厚
气体热扩散长 气体层厚 样品热扩散长 l?光吸收长度 ?g?s
图3-9 PASIR工作示意图
3.5.2 红外光谱仪的联用技术
为适应微量样品、混合物和化合物分解过程的分析测试，发展了红外显微镜、不同色谱仪和热重分析仪等与红外光谱仪的联用技术。
气相色谱是除毛细管电泳外分离效果最好的方法，红外光谱是分子结构测定的有力手段，两者的结合可以有效地进行复杂体系中各个组分的分离和鉴定。如图3-10所示，气相色谱红外光谱联用仪最关键的部位是GC和FTIR的接口，接口多采用被称为“光管”的、与色谱流出气体相适应的流通型气体吸收小池。光管一方面不断接收GC馏分；一方面FTIR同步跟踪扫描以检测光管中GC每个色谱流出峰；采集到的数据经过计算机处理可以获得与GC―MS类似的重建色谱图，进而可以得到色谱图中每一个谱峰的红外光谱图。
图3-10 GC-FTIR工作示意图
红外显微镜就是将红外光谱仪和显微镜结合起来，由显微镜观察系统、光学系统和MCT组成。一般具有透射式和反射式两种工作方式。透射式红外显微镜
用于分析可透过红外光的样品，如厚度小于20μm的薄膜、固体切片和微量液体样品。反射式红外显微镜用于分析样品的表面或样品中的杂物及一些不透光物质。
在分析样品时，来自FTIR光学台的干涉红外光进入红外显微镜后被聚焦照
在放在KBr窗片上(或无KBr窗片的固体)的样品上，形成一个直径约几百微米的光斑。透过(或反射)的红外光聚焦到MCT检测器上，得到信号。
MIC-FTIR的测量灵敏度高，检出限可达pg级，空间分辨率为10μm ，适合于样品的微量和微区分析，如工业部门和科研部门的微量样品，司法部门在破案中提取到的极微量犯罪物证，不能破坏样品的特殊分析，如对文物的分析，对某些分析对象表面不同部位或某一微区的分析。多数情况下不需要制样；对非均相的混合物样品，不需要分离，可通过红外显微镜选择混合物中各个单一组分直接测定其红外光谱，真正做到了无损检测。
但是，红外显微镜也有不方便的地方。MCT检测器要用液氮，工作时间受到限制；在分析气体和微量液体时也有一些困难；放样品的窗片及样品表面要很干净，微量的污染物也可能造成误差。
3.6 标准红外光谱图和数据表
常见的标准红外光谱图有萨特勒标准光谱库、Wyandotte-ASTM 红外光谱卡片、Aldrich/Nicolet凝聚相谱图库、Sigma Fourier生物化学谱库、Nicolet蒸气相谱库、Aldrich蒸气相谱库等等。
美国Sadtler研究实验室编印的萨特勒标准光谱集，包括有红外吸收光谱、紫外吸收光谱和核磁共振披谱三种标准谱图集，内容丰富全面，记录原始真实光谱．因此获得广泛应用。其中的标准红外吸收光谱图分为棱镜光谱和光栅光谱两大部分，分别收集10万多种有机化合物的标准谱图。在每张标准光谱图上，都注明化合物的名称、分子式、相对分子质量、熔点、沸点、来源、制样方法以及化合物的结构式等信息。萨特勒红外标准谱图集还附有化合物名称字顺索引、分子式索引、官能团索引、化合物分类索引、商品名索引、谱线索引，可根据需要灵活选用。查阅标准谱图的一般方法是：先从索引查得化合物的光谱号，再按光谱号找到谱图。目前，Sadtler标准光谱已能进行数字化检索。
使用标准谱图时，要注意制样方法、溶剂和仪器类型等信息，应尽可能使测试条件与标准谱图的一致，保证判定的准确度。
国内外许多机构还研制了多种红外检索系统和红外谱图专家系统，这些工具使得红外谱图的解析变得更加快速、准确。
3.3 实验部分
红外吸收光谱的测定
一、实验目的
1. 掌握红外吸收光谱分析时各种物态试样的制备方法。
2. 熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。
3. 学习红外吸收光谱解析的基本方法。
二、方法原理
要获得―张高质量的红外光谱图，除仪器本身因素之外，还必须对不同状态和性质的试样，采用相应的制备方法。气体试样―般都采用气体池进行测定； 液体试样可采用液膜法或溶液法测定，分别在可拆卸液体池或固定池内完成；固体试样的制备，有溶液法、粉末法、糊状法、压片法、薄膜法、反射法等，其中尤以糊状法、压片法和薄膜法最为常用。
红外光谱中cm-1区域称为基团特征频率区。分子中某些基团或化学键在不同化合物中的振动频率基本固定，总是出现在某一特定范围内，因此，许多有机官能团都有自己的特征吸收谱带，例如CH3(CH2)5CH3， CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有CH3、CH2基团，它们的伸缩振动频率与图3-1正十七烷分子的红外吸收光谱中CH3、CH2基团的伸缩振动频率―样，都出现在cm-1范围内，这一区域是C-H伸缩振动的特征频率。但是，当官能团出现在不同物质中时，它们所处的化学环境不同，使振动频率发生一定移动，强度和形状也会有所变化，而这种差别常常反映出分子结构的特点。例如羰基(C=O)的伸缩振动频率在 cm-1范围内，当它处于酸酐中时，为1820～
-1-1-11750 cm，酯羰基为 cm，醛羰基为 cm，酮羰基为 cm-1；在酰胺中为1650 cm-1，而乙酰苯中，因与苯环的共轭作用，则为 cm-1。因此在基团特征频率区内，根据所掌握的各种基团频率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在的官能团及其在分子中的相对位置。
红外光谱中 cm-1区域常称作指纹区。这一区域的振动往往涉及分子中的全部原子，以及各种振动方式，如各种单键的伸缩振动、含氢基团的弯曲振动以及各种振动耦合等，使该区域吸收带变得很复杂，许多谱峰无法归属。化合物结构上的微小差异都会使这一区域的谱峰产生明显差别，许多谱峰无法一一归属，因此，仅仅依靠对红外光谱图的解析常常难以确定有机物的结构，通常还需要借助于标准试样或红外标准谱图。同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性．如果两张图谱中各吸收峰的位置、形状及其相对吸收强度一致，则两个化合物具有相同的结构。因此，可以通过比对试样与标准物的红外光谱，或比较试样的红外光谱与红外标准谱图，进行定性分析。
因此，红外光谱解析的目的，就是通过对化合物的红外吸收谱带的位置、形状和强度，及其变化规律的研究，指认谱带的归属，从而完成定性鉴定和结构分析工作。解析的一般步骤如下：
1）了解样品的来源：样品的来源和制备方法，可能的物理化学性质和参数等都能提供一定的结构信息。
2）检查谱图质量：注意制样方法对谱图的影响，排除溶剂、水分、二氧化
包含各类专业文献、中学教育、各类资格考试、幼儿教育、小学教育、高等教育、外语学习资料、14第三章 红外吸收光谱分析_图文等内容。　
　第六章 红外吸收光谱分析 §6.1 红外吸收光谱法概述(了解) 6.1.1 红外区及红外吸收光谱 1、红外光谱 A、定义:分子中基团的振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱... 　第三章 红外光谱分析法紫外-可见吸收光谱常用于研究具有共轭体系的有机化合物, 而红外吸收谱则主要研究在振动中伴随偶 极矩变化的化合物。通常红外吸收带的波长位置... 　43页 免费 第三章 红外吸收光谱分析... 56页 免费喜欢此文档的还喜欢 ...红外吸收光谱的产生是由于 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的... 　仪器分析红外吸收光谱法习题及答案_工学_高等教育_教育...分为三个区: 远红外区, 中红外区 和 近红外区 ...仪器分析第7章红外吸收光... 88页 免费 《仪器... 　第三章 现代光谱分析光谱分析方法是现代仪器分析中一类极其重要的技术手段, 光谱...分子光谱较常见的形式包括紫外-可见吸收光谱和红外吸收光谱,均为价电子吸 收能量... 　紫外-可见和红外吸收光谱分析_能源/化工_工程科技_专业资料。紫外-可见吸收光谱 第二章 紫外 可见吸收光谱【教学内容】 1. 紫外-可见吸收光谱概述 2. 紫外-可见... 　第三章 第一节 概 红外光谱分析 述 中红外光区吸收带(2.5 ~ 25?m )是绝大多数有机 化合物的基频吸收带(由基态振动能级(?=0 )跃迁至第 一振动激发态 (... 　如何解析红外光谱图 3页 1财富值如要投诉违规内容,请到百度文库投诉中心;如要提出功能问题或意见建议,请点击此处进行反馈。第十章 红外吸收光谱分析法作业 仪器分析... 　360FT-IR 红外分光光度计 二、试样 聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜 三、实验条件 ...红外光谱分析实验-LSD 22页 4下载券 第09章、红外吸收光谱分... 86页 2下载...君，已阅读到文档的结尾了呢~~
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用
核心提示： 红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用
环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换；分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。
矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照&GB/T《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》&选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用&标准油&。
一、原理：
水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。
二、实验条件：
仪器及附件：
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪
1cm 石英比色皿
四氯化碳(CCl4):环保用，天津基准试剂有限公司；
正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；
姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析纯：北京百灵威科技有限公司；
甲苯(C6H5CH3)分析纯：天津市江天化工技术有限公司；
无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯：北京化工厂；
氯化钠(NaCl)分析纯：天津化学试剂有限公司；
盐酸(HCl)分析纯：天津化学试剂一厂。
三、样品前处理：
将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH&2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯化碳标至刻线、摇匀。
四、测定结果：
1、校正系数的测定：
以四氯化碳为溶剂，分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作参比溶液，采用10mm&10mm比色皿，分别测量三种溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式：
C=X&A2930 Y&A2960 Z (A3030- A2930/F)，
C-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值；
X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数；
F-脂肪烃对芳香烃的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1处的吸光度之比；
对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P)，由于其芳香烃含量为零，即A3030- A2930/F =0，则F=A2930(H)/A3030(H)；
C(H)=X&A2930(H) Y&A2960(H)；
C(P)=X&A2930(P) Y&A2960(P)；
由此可求出X、Y、F的值。
对于甲苯(T)，则有：C(T)=X&A2930(T) Y&A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。
经过计算校正系数X、Y、Z、F值分别为：126.6、242.5、1575和63。
2、校正系数的检验：
按体积比5:3:1分别准确量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯配成混合烃。准确称取适量的混合烃配置不同浓度的系列溶液，测量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并计算混合烃的浓度、回收率。
使用&三波长&红外光谱法测定水中油含量时，可有效避免样品中特性基团的化合物相对含量的突变而引起测量误差。根据国标公式计算的混合烃的浓度与真实值比较，回收率满足环境检测要求，是测定油类物质的理想方法。
编辑：songjiajie2010