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吸引溶液中的Cl-而形成双电层电结构（相当于电容器）。由于汞滴是周期性下落、汞滴面积在不断改变，所以，甘汞电极就必须持续不断地向DME充电，方能使DME具有甘汞电极相同的电位(电荷密度相同)，这样，就形成了持续不断的充电电流。方向与还原电流方向相反。
③. 接通电源，即U外＞0：当外加电压逐渐增大时，由于DME与电源负极相连，
汞滴从电源负极取得负电荷，抵消了一部分正电荷，所以汞滴的正电荷逐渐减小，因而电容电流逐渐下降。当外加电压逐渐增大一定程度时（图中c点），汞滴上的电荷完全消失，汞滴表面不带电荷（这一点称为零电点），电容电流消失。当加电压继续增大时，汞滴表面带上负电荷，电容电流又产生。不过方向方向与零电点前相反。以后，外加电压增大，ic相应增加。
ic是由于汞滴表面与溶液之间形成双电层结构，随汞滴面积的周期性变化而发生
的充电现象所引起的。为了解决这一问题，出示了新的极谱技术的发展。 ic具有10-7A数量级，相当于10-5mol/l被测物质所产生的扩散电流。所以ic的存在是限制极谱分析灵敏度提高的主要因素。
减免i r的方法：在测定扩散电流时，对残余电流一般采用作图的方法加以扣除。
2. 迁移电流
在极谱分析中，被分析离子有溶液主体向DME表面的运动除了扩散运动外，还有一种运动叫做迁移运动。迁移运动来源于电解池的正负极对待测离子的静电吸引或排斥力。这种与由于迁移运动，而使主体溶液中的离子，受静电引力的作用达到电极表面，在电极上还原而产生的电流称为迁移电流。
如果在溶液中加入大量的电解质，它们在溶液中电离出大量的阴阳离子，由于DME对所有阳离子均有静电引力，因此作用于被分析离子的静电引力就大大的减弱了，以致由静电引力引起的迁移电流趋向于零，从而达到消除迁移电流的目的。所加入的电解质成为支持电解质。如KCl、HCl、KNO3等。
消除迁移电流的方法是在溶液中加入大量支持电解质。
3. 极谱极大
极谱极大也称为畸峰，是极谱波中的一种异常或特殊现象。它是指在电解开始后，电流随DME电位的增加而迅速增大的一个极大值，当DME电位变得更负时，这种现象消失，电流下降到正常的扩散电流值，而趋于正常，这种现象称为极谱极大。
A. 极谱极大产生的原因：
极谱极大产生的原因可以用Frumkin等提出的动电学说来解释，其要点如下：
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寻找更多 ""(Ei-Ej)/h的光子接近它时，它受到这一外来；受激吸收DD频率为(Ei-Ej)/h的辐射照射时；到能级i，使得辐射强度降低，这种现象称为受激吸收；电致发光DD电场引起的碰撞激发，是指被电场加速的；碰撞而受到激发，从而发射出电磁辐射．这一过程称为；光致发光DD电磁辐射吸收激发，是指吸收电磁辐射而；发，从而发射出电磁辐射，这一过程称为光致发光．；化学发光DD
(Ei-Ej)/h的光子接近它时，它受到这一外来光子的影响，而发射出一个与外来光子性质完全相同的光子，并跃迁到低能级j．这类跃迁过程为受激发射．
受激吸收DD频率为(Ei-Ej)/h的辐射照射时，粒子从能级j跃迁
到能级i，使得辐射强度降低，这种现象称为受激吸收．
电致发光DD电场引起的碰撞激发，是指被电场加速的带电粒子
碰撞而受到激发，从而发射出电磁辐射．这一过程称为电致发光．
光致发光DD电磁辐射吸收激发，是指吸收电磁辐射而引起的激
发，从而发射出电磁辐射，这一过程称为光致发光．
化学发光DD在一些特殊的化学反应体系中，有关分子吸收反应
所释放的化学能而处于激发态，回到基态时产生光辐射。这样获得的光谱称为化学发光光谱．
热发光DD物体加热到一定温度也会发射出电磁辐射，称为热发光．
电极温度DD即蒸发温度
电弧温度DD即激发温度
灵敏线DD元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线，通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
最后线DD由于谱线的强度与样品中元素的浓度有关，因而当元素浓度逐渐减小时，谱线数目相应减少，最后消失的谱线，称为最后线，最后线一般就是最灵敏的谱线。
共振线DD由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线．
第一共振线DD而相应于最低激发态与基态之间跃迁产生的辐射称为第一共振线。
自吸DD大多数光源的中心部分的温度较高，外层的温度较低，中心部分原子所发射的谱线，会被外层处于基态的同类原子所吸收，结果谱线强度减弱。这种现象称为谱线的自吸收。
自蚀DD原子浓度增加有自吸发生时，谱线中心较强处的吸收比边缘部分更显著，这是因为吸收线的宽度比发射线小的缘故，吸收严重时中心的辐射有可能完全被吸收。这是自吸的极端情况，答：（1）．分析对象的区别
分析线DD在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线． 内标线DD从内标元素的谱线中选一条谱线称为内标线，这两条谱线组成分析线对。
均称线对DD分析线和内标线组成分析线对。激发电位和电离电位相等的分析线对称为均称线对．
黑度DD谱线变黑的程度简称为黑度，黑度用S表示。谱线的黑度用测微光度计测量，是利用还原银愈多愈不透明的光学性质而测量的。
黑度换值DD采用与黑度有关的其他黑度换值代替黑度，使乳剂特性曲线的直线部分向下延长，以扩大曲线的便于利用的直线范围。
反衬度DD乳剂特性曲线正常曝光部分，S = γ（lgHClgHi）= γ lgHCi，式中i为常数项，γ＝tgα是乳剂特性曲线中间直线部分的斜率，表示当曝光量改变时黑度变化的快慢，称为感光板的反衬度．
惰延量DD1gHi为直线部分延长线在横轴上的截距；Hi称为感光板的惰延量，惰延量的倒数决定了感光板的灵敏度．
展度DD乳剂特性曲线所在横轴上的投影b称为感光板的展度，它决定了在定量分析时用这种感光板能分析含量的线性范围的大小．
雾翳黑度DD乳剂特性曲线曲线下部与纵轴相交的黑度S0，称为雾翳黑度。
8.光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？ 解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成．
光源DD提供能量，使物质蒸发和激发．(要求：具有高的灵敏度和好的稳定性)
分光仪DD把复合光分解为单色光，即起分光作用．
检测器DD进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法．摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号．
9高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）有何不同？
GC：适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%；
HPLC：适于溶解后能制成溶液的样品，对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测，占有机物的80%
（2）．流动相差别的区别
GC：流动相为惰性气体,组分与流动相无亲合作用力，只与固定相有相互作用。
HPLC：流动相为液体，流动相与组分间有亲合作用力，可梯度洗脱提高柱的分离选择性，且流动相种类较多，选择余地广。 （3）．操作条件差别
GC：加温操作，可程序升温；HPLC：室温；高压，可梯度洗脱
1．试比较原子吸收分光光度法(AAS)与紫外-可见分光光度法(UV_VIS)有哪些异同点？ 答：相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：
原子吸收光谱法
紫外DD可见分光光度法
吸收线窄，光栅作色散元件
吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件
需要原子化装置
(吸收池不同)
背景常有影响，光源应调制
定性分析、定量分析
干扰较多，检出限较低
干扰较少，检出限较低
2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？
答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．
原子发射光谱法
原子吸收光谱法
原子荧光光谱法
发射原子线和离子线
基态原子的吸收
自由原子(光致发光)
(2)测量信号
发射谱线强度
(3)定量公式
lgR=lgA + blgc
(4)光源作用不同
使样品蒸发和激发 线光源产生锐线
连续光源或线光源
(5)入射光路和检测光路 直线
(6)谱线数目
可用原子线和
原子线(少)
原子线(少)
离子线(谱线多)
(7)分析对象
多元素同时测定
单元素、多元素
可用作定性分析
(9)激发方式
有原子化装置
有原子化装置
(10)色散系统
棱镜或光栅
可不需要色散装置
(但有滤光装置)
受温度影响严重
温度影响较小
受散射影响严重
(12)灵敏度
(13)精密度
9．试比较电解分析和库仑分析的相似处和不同点。
答：相同点：都是电解过程，不需要基准物质或标准溶液，可测定高含量组分．都可分为控制电位和控制电流两种方法．
不同点：电解分析用于电重量分析或分离．库仑分析是依据法拉第定律，测定电解过程中消耗的电量．可用于痕量组分的分析．
10．解释超电位、超电压、反电动势、去极化剂。
答：超电位DD实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。对于阳极，它的超电位称为阳极超电位（ηa），其值为正值。对于阴极，它的超电位称为阴极超电位（ηc），其值为负值。
超电压DD实际分解电压与理论分解电压之差称作超电压。
反电动势DD电解时，电极本身所构成的原电池的电动势，称为反电动势．对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势．
去极化剂DD在电解时，可加入一种物质（氧化剂或还原剂），使它优先在电极（阴极或阳极）上反应（还原或氧化），维持电极（阴极或阳极）电位不变，以防止电极（阴极或阳极）干扰反应的发生，这种物质则称为去极化剂（阴极去极化剂或阳极去极化剂）。
11．试比较控制电流电解法和控制阴极电位电解法的特点，并说明其原因。 答：控制电流电解法的特点：
仪器装置简单，准确度高，但选择性差．主要分离电动序中氢以上和氢以下的金属．
原因：电流不变，外加电压增大，易达到其它组分的析出电位．
控制阴极电位电解法的特点：
选择性好，有测量和控制阴极电位的设备，参与阴极反应的常常只有一种物质．
阴极电位不变，外加电压减小，电流逐渐减小，选择性高．只要阴极电位选择得当，可以使共存金属离子依次先后在阴极上分别析出，实现分离或送还上分别定量测定．
10.极谱分析与普通电解分析有哪些相同和不同之处？
答：相同点：
都是电解过程，需要外加电压才能进行．极谱分析是控制电极电位的电解分析过程．
(1) 所用电极不同
极谱分析使用一个通常是面积很小的滴汞电极，另一个通常是面积很大的饱和甘汞电极，而一般电解分析都使用二个面积大的电极。 (2) 电解条件的特殊性
极谱分析的溶液是静止的，以利产生浓差极化，且加入了大量的支持电解质，而电解分析是在搅拌的溶液中进行． (3)极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度来进行定量．而电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量．
(4)极谱分析是一种微量成份的分析方法，而电解分析是一种常量成份的分析方法． 11.极限扩散电流主要受哪些因素的影响？在进行定量分析时，怎样消除这些影响？ 解：影响极限扩散电流的主要因素有下面几项：
(1)滴汞电极毛细管特性的影响．汞的流速和汞滴滴下的时间都会影响扩散电流，即汞柱高度影响扩散电流．一般来说，汞柱高度每增加1cm，扩散电流大约增加2%．因此实验中应保持汞柱的高度不变．
(2) 溶液组分的影响．扩散电流随扩散系数的增加而增加，而溶液的组份不同，其粘度也不同，并且粘度小，被测物质的扩散系数就越大．在分析中，试液和标准溶液组份力求一致．
(3)温度的影响．从扩散电流方程式可知，扩散电流与扩散系数D有关，而D受温度的影响较大．在严格的条件下，一般使用恒温装置．在实际分析中，试液和标准溶液的温度相近，故可以不考虑温度的影响．
12.什么叫底液？底液中的成分各起什么作用？
答：为了消除干扰和控制溶液条件而加入的各种试剂的混合溶液称为极谱分析的“底液”。
底液一般是由下列几种类型的物质组成： ①支持电解质（以消除迁移电流）；②极大抑制剂（以消除极大）；③除氧剂（以消除氧波）；④其它有关试剂，如用以控制溶液酸度的试剂，改善波形的缓冲剂、络合剂等等。
13.阐明下列术语的含义：电容电流；迁移电流。
答：电容电流DD电容电流是由于汞滴表面与溶液间形成的双电层，在与参比电极连接后，随着汞滴表面的周期性变化而发生的充电现象所引起的。此电流与滴汞电极的电位有关。
迁移电流DD迁移电流是指主体溶液中的离子，受静电引力的作用到达电极表面，在电极上还原而产生的电流。它和扩散电流的本质区别在于离子从主体溶液到达电极表面的过程或机理不同。扩散电流基于扩散力，与电极附近的浓度梯度成正比；迁移电流是基于电引力，与电极附近的电位梯度成正比。
14.阐明半波电位的特性及其影响因素。 答：(1)半波电位的特性
①当温度和支持电解质浓度一定时，则半波电位数值一定，而与在电极上进行反应的离子浓度无关。在一定条件下，半波电位是最具特征的数值。
②半波电位的数值与所用仪器（如毛细管、检流计）的性能无关。 ③半波电位与共存的其它反应离子无关． (2)半波电位的影响因素
①支持电解质的种类；②溶液的酸度；③温度；④络合物的形成． 16.说明极谱法中使用滴汞电极的优缺点。 答：极谱法中使用滴汞电极的优点：
①汞滴的不断下滴，电极表面吸附杂质少，表面经常保持新鲜，测定的数据重现性好。
②氢在汞上的超电位比较大，滴汞电极的电位负到1.3 V（vs SCE）还不会有氢气析出，这样在酸性溶液中也可进行极谱分析。 ③许多金属可以和汞形成汞齐，降低了这些金属离子在滴汞电极上的还原电位，使之更易电解析出。 ④汞易提纯。能够得到高纯度的汞，是保证极谱法具有很好的重现性和准确度的重要条件之一。 极谱法中使用滴汞电极的缺点：
①汞易挥发且有毒。
②汞能被氧化，滴汞电极不能用于比甘汞电极正的电位。
③滴汞电极上的残余电流较大，限制了测定的灵敏度。
17.为什么在经典极谱分析中溶液要保持静止且需使用大量的支持电解质。
答：电解过程中，电解电流的大小主要决定于离子到达电极表面的速度。离子由溶液本体到达电极表面主要有三种运动形式，即电迁移运动、对流运动和扩散运动。相应地产生三种电流，即迁移电流、对流电流和扩散电流。这三种电流只有扩散电流与被测物有定量关系。如果溶液保持静止，则对流切向运动可以忽略不计；若溶液中加入大量支持电解质，则可消除离子的电迁移运动。那么离子从溶液本体向电极表面就只有一种运动形式，即由于浓度差异而引起的扩散运动，而极谱法中测定的正是这种完全受扩散运动控制的电流。
18.单扫描极谱怎样使汞滴面积保持相对恒定？
答：峰电流与滴汞电极最大表面积成正比．Amax=0.85mt，维持汞滴流速和滴汞周期相对恒定．
19.交流示波极谱如何进行定量分析？怎样判别电极的可逆性？
ip=AD1/2?1/2ΔEc
4RT答：对于可逆电极反就，所叠加的交流电压不大(ΔE≤RT/nF)时，峰电流为
在一定条件下，ip=Kc，
即波高与浓度成正比．
峰电位与普通极谱法的半波电位相同．在条件一定时，求电子转移数n，根据n值偏离整数的情况确定电极反应的可逆性．
20.证明化学反应平行于电极反应的催化电流与汞柱高度无关。 答：物质O的电极反应与电极反应产物的化学反应平行地进行：
(电极反应)
Z是氧化剂，将R氧化为O。O是电活性物质，在电极上还原而产生电流。O在电极反应中消耗，然后又在化学反应中得到补偿，其浓度不变，电流却增加，因此可以把物质O及其还原态R视作催化剂。这种由再生反应产生的电流称为催化电流，相应的极谱波称为催化波。若电极上无吸附现象，波形与直流极谱波相似。
催化电流的大小决定于R与Z的化学反应速率。化学反应与电极反应平行进行，催化电流叠加在物质O的扩散电流上，因此在总电流中扣除扩散电流后才是催化电流，当催化电流很大时，相应的扩散电流可以忽略不计。催化电流为：
(化学反应)
=0.kfCZt2/31/31/2
i=0.51nFmtDkfCZC0
由该式知，催化电流cat随速率常数kf增大而增加，而cat与汞柱高度无关。
21.为什么方波极谱比交流极谱的灵敏度高？
答：在交流极谱中，于叠加了交流电压，滴汞电极表面的双电层迅速充电和放电，产生较大的电容电流，因而其灵敏度与经典极谱相比并没有提高。
方波极谱所记录通过电解池的电流中，电容电流趋于0，主要是电解电流，因此灵敏度较普通极谱法高，也比方波极谱法高。 22.与方波极谱相比较，脉冲极谱为什么降低了测定的空白值？
答：在方波极谱中，为了将电容电流消除掉，支持电解质必须保持较高浓度（一般要大于0.l mol?L，最好是 l mol?L）。对于这样高浓度的支持电解质，杂质的影响变得十分突出，这将增大试剂空白，给提高灵敏度带来了困难。
-8 -1-3 -1
在微分脉冲极谱中，被测物质浓度在10mol?L数量级时，可允许支持电解质有较小的浓度（可小至10mol?L）。当被测物质的浓度很低时，背景电流的影响显著，此时支持电解质的浓度不宜太小。
23.试从下述方面比较常规脉冲极谱和微分脉冲极谱： （1）施加电压方式；（2）极谱波形。
答：常规脉冲极谱和微分脉冲极谱都是在汞滴生长后期，在线性扫描电压上叠加一个矩形脉冲电压，记录脉冲电解电流与电极电位的关系曲线．它们的不同之处是
(1) 施加电压方式
施加极化脉冲电压和电流取样方法不同．常规脉冲极谱是叠加一个振幅逐渐递增的脉冲电压，脉冲持续时间为60ms，在每一个脉冲即将消失前20ms进行电流取样．微分脉冲极谱是将一个等幅的脉冲电压叠加在一个直流线性扫描电压上，脉冲电压的持续时间为60ms，其电流取样方式是在脉冲电压加入间20ms和消失前20ms各取一次样，记录两个电流之差值，这样，微分脉冲能很好地扣除因直流电压引起的背景电流．
(2) 极谱波形
常规脉冲极谱和微分脉冲极谱所记录的极谱图不一样，前者得到的是与普通极谱法相似的极谱图形，而后者的极谱图呈对称峰状．
24.举例说明阳极溶出伏安法与阴极溶出伏安法的主要区别。 答：溶出伏安法，是预先在恒电压下将溶液中低浓度的被测物质在固定电极上慢慢地发生氧化还原反应而电解富集到体积很小的电极上或电极中去，然后在扫描电压下（变化的电压下）向反方向扫描，使富集在电极上的物质重新迅速地电解溶出，通过记录溶出过程中的电流D电压曲线，根据曲线上呈现的峰电位和峰电流来进行定性定量的电化学分析法。
阳极溶出伏安法的预电解富集是发生还原反应，而溶出过程是发生氧化反应。
在恒电位下，预电解反应为：Cu + 2e → Cu
(还原反应，沉积过程)
电极电位向正的方向扫描，富集在电极上的Cu发生氧化反应而溶出：
Cu + 2e → Cu
(氧化反应，溶出过程)
阴极溶出伏安法的两个电极过程与阳极溶出伏安法的两个过程刚好相反，它的预电解富集是发生氧化反应，而溶出过程是发生还原反应。具体的反应可以作如下表示：
在恒电位下，工作电极材料M本身发生氧化反应：
M → M + ne
(电极氧化) －－n+
与A离子形成难溶化合物而富集在电极上：
A + M →MAn
(化学沉积)
电极电位向较负的方向扫描，富集在电极上的MAn发生还原反应而溶出：
MAn + ne → M + nA25.溶出分析常用的工作电极分几类？各有什么要求？ 答：机械挤压式悬汞电极
玻璃毛细管的上端连接十密封的金属储汞器中，旋转顶端的螺旋将汞挤出，使之悬挂于毛细管口，汞滴的体积可从螺旋所旋转的圈数来调节．这类悬汞电极使用方便，能准确控制汞滴大小，所得汞滴纯净．其缺点是当电解富集的时间较长时，汞滴中的金属原子会向毛细管深处扩散，影响灵敏度和准确度．
挂吊式悬汞电极
在玻璃管的一端封入直径为0.1mm的铂丝(也有用金丝或银丝的)，露出部分的长度约0.1mm，另一端联结导线引出。将这―细微铂电极浸入硝酸亚汞溶液中，作为阴极进行电解，汞沉积在铂丝上，可制得直径为1.0~1.5mm的悬汞滴．汞滴的大小可由电流及电解时间来控制．此外，也可以将汞直接粘挂在铂微电极上，但汞滴大小的重现性较差．这类电极易于制造，但有时处理不好，铂、金会溶入汞生成汞齐而影响被测物质的阳极溶出；或汞滴未非常严密地盖住铂丝，这样会降低氢的过电位，出现氢波．
汞膜电极是以玻璃石墨(玻碳)电报)作为基质，在其表面镀上很薄的一层汞，可代替悬汞电极使用．由于汞膜很薄，被富集的能生成汞齐的金属原子，就不致向内部扩散，因此能经较长时间的电解富集，而不会影响结果．玻碳电极还由于有较高的氢过电位，导电性能良好，耐化学侵蚀性强以及表面光滑不易粘附气体及污物等优点，因此常用作伏安法的工作电极．
其它固体电极 当溶出伏安法在较正电位范围内进行时，采用汞电极就不合适了．此时可采用玻碳电极、铂电极和金电极等．
26.从提高信噪比的角度比较溶出分析方法与方波、脉冲极谱各自侧重提高灵敏度的手段？ 答：溶出分析法：有个预电解富集过程，溶出时峰电流增加．
方波极谱法：减小了电容电流．
脉冲极谱：较小的电解质浓度，空白值较小．微分脉冲极谱的灵敏度还与所加脉冲电压的振幅有关．
27.简述计时电位溶出法和电位溶出法的异同点。
答：共同点：在恒电位下将被测物质预先电解富集在汞电极上形成汞齐，然后再氧化而溶出。记录的都是E～t曲线。计时电位溶出法和电位溶出法使用的仪器设备简便，并具有溶出伏安法的选择性和灵敏度。
不同点：溶出的方式不同．计时电位溶出法是在恒电流条件下，使电积物又重新氧化溶出，并记录电极电位D时间曲线。电位溶出
法的溶出是利用溶液中的氧化剂如Hg或溶解的O2 来氧化电极上的电积物，记录电极电位～时间曲线。
1. 普通电导法测量中，为什么以交流电源对电导池供电为好？
解：因为直流电通过电解质溶液时，会发生电解作用，使溶液中组分的浓度发生变化，电阻也随之改变，同时由于两电极上的电极反应，产生反电动势，影响测定．因此以交流电源对电导池供电为好． 2. 用电导法测SO2气体时，通常选什么吸收液？为什么？
2-解：用固定浓度的NaOH溶液作吸收液．因为产物SO3的电导率与OH-的摩尔电导率差别比较大． 3. 高频滴定的主要特点和优点是什么？
解：特点：电极不直接与溶液接触，避免了电解和极化现象．
高频电导滴定的优点是：
1.电极不直接与试液接触，避免了电解和电极极化现象。适用于沉淀滴定，也可用于一般金属离子的EDTA络合滴定。
2.能测定电容变化。对于非水溶剂的滴定分析，由于电导值变化小而电容变化大，高频电导滴定特别适宜。
3.对于介电常数相差远的两组分混合物的分析，普通滴定法则难以实现准确测定，应用高频滴定法能得到比较理想的测定结果。
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仪器... 　仪器分析知识点总结_工学_高等教育_教育专区。0;相对保留值:某组分 2 的调整 保留值与组分 1 的调整保留值之 比。1 死体积:不被保留的组分通 过色谱柱所...导读：第十章极谱分析法，1、极谱分析的残余电流主要包括和，3、极谱分析的定性分析依据是，定量分析的依据是，2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后，3、在极谱分析中极限电流是，5、在极谱分析中，7、在极谱分析中，9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，2、在极谱分析中为什么要除氧，第十一章电解及库仑分析法，1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，2、在恒电流电解分析中，3、在电解分析中，1、在电解分
1、以玻璃电极和饱和甘汞电极组成电池，测定pH=6.86的标准缓冲溶液时，电池的电
动势为-0.0524V，测定试样溶液时，电池的电动势为0.0201V，计算试样溶液的pH。已经电极的响应斜率为0.0582V
2、用钙离子选择性电极测定地下水中的钙离子，已经钙离子的选择性电极对镁离子的
选择性系数为1.5×10-2，地下水中钙离子的质量浓度为0.42mg.mL-1，镁离子的质量浓度为0.76mg.mL-1,计算不考虑离子强度影响的测定方法误差
极谱分析法
1、极谱分析的残余电流主要包括
方法来消除
2、各种极谱波的电流可以用于汞柱高度的关系来识别，可逆波i∝
，不可逆波i∝
，催化波i∝
，吸附波i∝
3、极谱分析的定性分析依据是
，定量分析的依据是
1、电极反应过程中引起极谱波的现象是
A、离子的电解
B、电化学计划
C、浓差极化
D、离子迁移
2、由于极谱分析时一种电解分析，分析后
A、溶液浓度发生显著变化
B、溶液组成发生显著变化
C、溶液浓度没有显著变化
D、溶液组成没有显著变化
3、在极谱分析中极限电流是
A、迁移电流与扩散电流之和
B、残余电流与扩散电流之和
C、残余、迁移及扩散电流之和
D、残余与迁移电流之和
4、在极谱波中其半波电位等于
A、极限扩散电流一半处所对应的滴汞电极的点位
B、极限电流一半处对应的滴汞电极的电位
C、电极反应物质的析出电位
D、极限扩散电流所对应的滴汞电极的电位
5、在极谱分析中，各种电极过程可以用电流与汞柱高度的关系来判断，当电极过程中伴随有表面吸附电流时，与汞柱高度的关系是
A、i∝h1/2
6、经典极谱中由于迁移电流的存在，使得测量到的电流比正常情况要
C、没有影响
D、可大，也可小
6、不可逆极谱波在达到极谱扩散电流区域时，控制电流的因素是
A、电极反应速率
B、扩散速度
C、电极反应与扩散速度
D、支持电解质的迁移速度
7、在极谱分析中，必须使溶液的组成一致，目的是使
A、残余电流一致
B、充电电流一致
C、干扰一致
D、扩散系数一致
8、用经典极谱法在氨性介质中测定时，可用作除氧的方法是
A、通入二氧化碳
B、加入还原铁粉
C、加入硝酸钾
D、加入亚硫酸钠
9、在极谱分析中，氢离子一般不干扰分析测定，是因为
A、在汞上氢有很大的过电位
B、氢的还原电位较其他金属正
C、氢离子难以得到电子
D、在汞上氢不生成汞齐
10、下列说法哪一种正确？
A、阳极电位越正，析出电位越正者，越易在阳极上氧化
B、阳极电位越正，析出电位越负者，越易在阳极上氧化
C、阳极电位越负，析出电位越正者，越易在阳极上氧化
D、阳极电位越负，析出电位越负者，越易在阳极上氧化
11、平行催化波的灵敏度取决于
A、电活性物质的扩散电流
B、电活性物质还原能力
C、电活性物质的浓度
D、与电极反应相耦合的化学反应速率
1、简述极谱干扰电流的产生及消除方法
2、在极谱分析中为什么要除氧
3、在循环伏安图中，可以得到那些研究电极反应性质的信息？
1、在盐酸介质中，OsO4有一良好的极谱波，当其浓度为5.0×10mol.L.平均
极限扩散电流为1.45×10-4A，此时OsO4的扩散系数为8.0×10-6cm2s-1,滴汞周
期为5.0s、汞的质量流速为4.0mg.s-1，求该电极反应的电子转移数。
2、在一定极谱条件下，Pb2+离子有一良好的极谱波，其半波电位为-0.48V，平均
极限扩散电流为50.6μA，求扩散电流为20.2μA时滴汞电极的电位
3、在盐酸底液中，Pb2+极谱波的半波电位为-0.480V，当滴汞电极电位为-0.460V-3-1
是，扩散电流为46.8μA，求平均极限扩散电流。
4、下述电池的电动势为0.893V，
CdCdX2(饱和，)X-(0.02mol?L-1)SCE
ο ECd=-0.403V,ESCE=0.2443V,计算CdX2的溶度积常数。2+/Cd
电解及库仑分析法
1、法拉第电解定律是库仑分析法的基础，其数学表达式是
2、在恒电流电解分析中，随着电解的深入进行，阴极电位不断变
电位不断变
，要保持电流为恒定值，必须
3、在电解分析中，析出电位
的物质，越
在阴极上析出，析出电位越
的物质，越
在阳极上析出。
1、在电解分析中，为提高测定的选择性，可以
A、控制电流电解
B、控制电位电解
C、增大电极面积
D、控制电解时间
2、在库仑分析法中，为提高电流效率，可以
A、增大电流电解
B、在更负的电位电解
C、增大电极面积
D、减小电解时间
3、在库仑分析中，常常加入大量电解质，其作用是
A、克服过电势
B、克服迁移电流
C、保证电流稳定
D、提高电流效率
4、在库仑分析中，电解消耗了96487C电荷量，在氢氧库仑计上析出的混合气体体积为
A、0.174mL
C、16.80mL
5、在库仑分析中，电解CuSO4消耗了96487C电荷量，在阴极析出铜的质量为
B、63.54kg
1、举例简述死停终点法指示滴定终点的原理
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