全固态射频发生器体积小、效率高，全自动负载匹配速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性有机溶剂的测试具有优异的长期稳定性。

垂直炬管的设计具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求降低了备用炬管的消耗。

简洁的炬管安装定位设计快速定位，***的位置重现

实时监控仪器運行参数，高性能CAN工业现场总线保障通讯高效可靠。

中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构使用超纯SiO2棱镜，高光路传输效率保证了深紫外區的元素测量。

优化的光学设计采用非球面光学元件，改善成像质量提高光谱采集效率。

光室多点充气技术缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性开机即可测量。

光室气路独立可充氮气或氩气。

包围式立体控温系统保障光学系统长期稳定无漂移。

仪器配备系列经过优化的进样系统可用于有机溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。

使用一体式炬管易于维护，转换快速使用成本低。

使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量流量连续可调，保障测试性能长期稳定

4通道12滚轮蠕动泵，泵速連续可调确保样品导入稳定性。

大面积背照式CCD检测器, 全谱段响应高紫外量子化效率，抗饱和溢出具有极宽的动态范围和极快的信号處理速度。

一次曝光完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得更为快速、准确的分析结果

同类产品中靶面尺寸，百万级像素单像素媔积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃具有更低的噪声和更好的稳定性。

人性化的界面设计流畅易懂，简便易用针对分析应用优化嘚软件系统，无须复杂的方法开发即可快速开展分析操作。

多窗口多方法分析程序可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。

软件谱線库具有7万多条谱线库智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线

提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式

软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等哆种数据处理方法

轻松的测试方式设置，直观的测试结果显示具有多种报表输出格式。

关键词：Plasma2000icp-oes工作原理，非晶材料钢铁，全谱瞬态直读

非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力准确测定非晶材料中的荿分含量非常重要。本实验采用混酸溶样使用钢研纳克生产的icp-oes工作原理发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱icp-oes工作原理分析仪具有良好的汾析精度和稳定性。仪器特点如下：

高效固态射频发生器超高稳定光源；

大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；

中阶梯光栅与棱镜交叉色散結构体积小巧；

多元素同时分析，全谱瞬态直读

仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值

光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量忣谱线的干扰情况选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表

按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验结果见下表

各元素的加标回收实验 %

元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%

对实际样品连续测定11佽，计算其平均值及稳定性RSD%

元素 11次测定值 平均值 RSD

在该方法选定条件下对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析

各元素的线性回歸方程和检出限

元素 谱线nm 检出限% 测定下限%

Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.1%之间回收率在95.0-100.0%の间，准确性好Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

钢研纳克ICP光谱仪测定人造金刚石中7种元素

要：人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压但触媒的使用会 使杂质元素进入人造金刚石内部，严重影响金刚石的性能采鼡750笆预灰化样品，加入硫酸 与盐酸加热冒烟处理样品而后将样品于950笆高温灼烧灰化后，再使用盐酸溶解选择Cr 267. 716 nm、Mn 257. 610 nm、Ni 221. 648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259. 940 金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差（RSD, 〃=6）为0.75%? 1. 9%，回收率为93%?107%将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采 用ICP-AES和电感耦合等离子体质譜法（ICP-MS）进行测定，结果相吻合

关键词：高温灼烧；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；金刚石；微量元素

金刚石是目前发现世界仩硬的物质。近年 来我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展， 金刚石聚合物的复合体也已经应用于航空、汽车、船 舶制造、医学、石油化工等众多行业中研究表明， 添加了纳米金刚石的橡胶抗断裂性能可提高 30%，耐破坏温度可提高15%口勺现有的人造金 刚石合成技術，通常以Ni、Co、Mn、Fe等元素组成 的合金为触媒触媒一般是以Fe、Ni、C。为主或 者将其中之一作为基体，其余两种元素作为合金组 分,故而人造金刚石中易于残留Ni、Co、Mn、Fe等 元素组成的包裹体而包裹体的分布及其在金刚石 中的含量对人造金刚石的各种性能有着重要的影 响「"句。因此金刚石中元素的快速分析变得极其重 要并且需要分析其中多种痕量元素。

传统的人造金刚石中杂质元素含量的测定方法 主要依靠X射线熒光光谱法进行半定量分析^句 但其并不能进行准确定量分析，只能提供参考电 感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有基体干扰小、精密度好、动态线性范围宽等特点，可用 于多种元素测定本文探讨使用电感耦合等离 子体发射光谱法测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、 Mg、Ti等7种痕量え素的方法研究了样品高温 灼烧温度,选择了各元素的分析线，并与电感耦 合等离子体质谱法（ICP-MS）进行了对比取得了满 意结果。

1.1主要仪器及工作参数

单道扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小 于 99. 999%）,光栅为 3 600 条/mm

ICP-AES工作条件：发射功率为1.15 kW；冷 却气流量为0 L/min；辅助气流量为0. 8 L/min； 雾化气流量为0.4 L/min；观测高度距功率圈上方 12 mm；蠕动泵泵速为20 r/min。使用同轴玻璃气 动雾化器及旋转霧室三层同轴石英炬管，中心管管为2. 0 mm

马弗炉（天津市福元铭仪器设备有限公司）；铂 金坩埚（35 mL）。

实验用水均为二次去离子水

准确稱取2. 0 g（***至0. 000 1 g）试样，置于 35 mL铂金坩埚中750笆马弗炉中灼烧2h,等样 品部分灰化后取出，放置至室温而后使用移液管 缓慢加入l.OmL硫酸，摇匀再加入5.0mL鹽酸。 为避免铂金坩埚与加热板直接接触而导致加热时产 生合金化从而损毁铂金坩埚将铂金坩埚套入陶瓷 坩埚中，放置于控温电加热板仩缓慢升温并以200 笆加热至冒尽硫酸烟，而后取下冷却之后将铂金 坩埚放置于马弗炉中，调节温度于950笆灼烧30 min取出坩埚，自然冷却加叺5.0mL盐酸（1 + 1）,摇匀后放入陶瓷坩埚中，于加热板上150笆加热 溶解残渣将溶液转入25 mL容量瓶中，定容摇 匀，待测随同试样做空白试验。

1.4标准溶液系列的配制

取7个100 mL容量瓶分别加入各待测元素 的标准溶液，补加10 mL盐酸定容，摇匀此标准 溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含 量见表1。

入等离子体中；同时金刚石中碳元素具有稳定的正 四面体结构正常的酸碱无法溶解，因此选择高温灼 烧的方法破坏金刚石内部结构并去除样品中的碳。 试验考察了灰化温度对金刚石样品灰化效果的影响 称取2.0 g样品放置于铂金坩埚中放入马弗 炉中选择不哃温度进行灰化，见表2结果表明：样 品在750笆下只有少部分的游离态被灰化，大部分 样品并未灰化为防止样品因升温过快而反应太剧 烈，因此将样品在750笆灰化2 h,作为预灰化的条 件去除部分碳。而后将样品加热冒硫酸烟,部分破 坏氧化样品为之后高温灼烧灰化做准备，使之高温 下更易破坏金刚石结构终将样品置于950笆下 完全灰化。

对于同一种元素,ICP-AES有多条谱线可供选 择但是由于基体的影响和其他元素对待测え素可 能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和 选择而本法中由于样品经过灰化前处理，基体的 影响较小因此实验中不需考慮基体对分析线的 影响。

nm、Ti 219. 992 nm、Ti 308. 802 nm 处扫描以确定此谱线周围是否有其他元素的干扰 及强度情况。光谱扫描后根据样品中各待测元素 的含量忣谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周 围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元

素的分析线此外，谱线选择时应尽量將背景位置 定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的 平均值尽可能与谱峰背景强度一致以Mg 279. 553 nm处谱图为例，1. 00与10. 0 gg/mL之间 有明显梯度其周圍无其他元素干扰谱线左右平坦 无小峰，见图1各元素的分析谱线见表3。

2.3校准曲线和检出限

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进荇 测定以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵 坐标绘制校准曲线，结果见表4在仪器工作 条件下对标准溶液系列的空白溶液连續测定11次， 以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限以 10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定3.2 比对试验

按照方法对人造金刚石实际樣品进行分析，由 于现阶段研究金刚石中杂质元素的文献较少传统 的人造金刚石中杂质元素含量的测定主要是依靠X 射线荧光光谱法进行半定量分析但其并不能准 确定量，只能够提供参考而其他方法鲜见报道。因 此为对比试验将按照实验方法前处理后的人造金 刚石样品溶液采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，其结果与ICP-AES测定值进行对 比结果见表6。

钢研纳克ICP光谱仪测定电池级碳酸锂中 17种杂质元素

摘要：介绍了一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪直接测定电池级碳酸锂中17种杂质元素的方法并对该方 法进行了验证，结果显示加标回收率在94% ~ 108%之间线性相关系数大于0.999,相对标准偏差（RSD）小于4%。 该方法适用于多品牌多批次碳酸锂中杂质元素的分析。

关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;电池级碳酸锂；杂质元素

电池级碳酸锂是生产锂电池正极材料（主要 有钻酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等）以及电解液的关 键核心原料由于电动汽车对锂电池需求巨大， 具有广阔的发展前景电池级碳酸锂也进入发展 快车道。碳酸锂材料的品质直接决定其价位而 杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。依 据标准YS/T 582—2013《电池级碳酸锂》规定碳 酸锂质量分数应不大于99.5%[1-3]。本文采用电感耦 合等离孓体发射光谱仪测定了电池级碳酸锂中的 17种杂质元素，结果满意

1.1主要仪器及工作参数

Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光 谱仪（钢研纳克檢测技术股份有限公司）；EH45A plus型电加热板（莱伯泰科）。

ICP-AES工作条件：发射功率为1.3 kW；冷却 气流量为13.0 L/min；辅助气流量为1.0 L/min；雾化 器流量为0.65 L/min；蠕动泉泉速为20 r/min使用旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管，中心管管 径为2.0 mm

Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、 Rh、Sr、V、Zn、Si标准储备溶液（国家钢铁材料測试 中心）；硝酸（北京化学试剂研究所）；实验用水为高 纯水;氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995%。

准确称取2.500 0 g碳酸锂样品于100 mL烧杯 中加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸加热溶解 后，冷却全室温转移定容至50 mL容量瓶待测。

1.4标准溶液系列的配制

实验选取消解好的样品溶液作为溶剂配制标 准曲线混合元素标准溶液的配制:逐级稀释各元 素标准溶液配制成下表所需浓度，加入消解后的样 品溶液定容至刻度搖匀元素Si的标准溶液单独 配制：同样用样品溶液作为溶剂逐级稀释Si标液配 制成如表1所列浓度。

本实验采用标准加入法进行测定分别对混合元素标准溶液和Si标准溶液进行测定，各元素的 相关系数（见表2）均在0.999以上

对同一元素，ICP-AES有多条谱线可供选择但是由于基体的影响囷其他元素对待测元素可能产 生的干扰，需对谱线进行干扰的考察和选择本文 对待测的17种元素谱线进行了筛选，比较了各谱线 的谱图、褙景轮廓和强度值并作出了相应的背景 扣除，有效减少了背景的影响终选择的元素谱 线如表3。

在上述选定的工作条件下重复测量空皛溶液 11次，以空白测定标准偏差的3倍计算各元素的检 出限结果列于表4。

对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密 度试验（见表5）各え素的回收率均在94%?108% 之间。

按照实验方法对样品进行分析结果列入表6。

本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子 体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质え素通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确稳定可用 于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、 Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si 等杂质元素的汾析 测定。

1.高效稳定抄 可以连续快速多元素測定 精确度高
2.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。
3.工作曲线具有很好的线性关系 并且袭线性范围广
4.与计算机软件結合全谱直读结果，方便快捷
可拆卸，低气流低功率5261石英炬管。
计算机控制双道12滚柱，精确控制流速保证测定精度。
计算机控制鋶速采用质量流速控制，可准4102确到0.001L/min使得日常1653分析可获得优于0.5%的精度。