原子吸收重金属检测光谱法测定重金属离子的标准曲线怎么做

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原子吸收法测定重金属
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你可能喜欢头发中重金属元素的测定;--原子发射和原子吸收测定法;摘要:头发中重金属的含量与身体有着密切的联系,通;关键词:头发重金属ICP-AESICP-FAS测;实验部分:;1.实验原理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS;中重金属的含量;然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定;1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高;其分析信号源于原子/离子发射
头发中重金属元素的测定
--原子发射和原子吸收测定法 摘要:头发中重金属的含量与身体有着密切的联系,通过ICP对头发的基体的分析,测出其重金属含量可以作为衡量身体健康的参考数据,并且在分析过程总结出相应的分析方法与存在问题,提高实验室的分析能力 关键词:头发 重金属 ICP-AES
ICP-FAS 测定
实验部分: 1. 实验原理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。 1.1 原子吸收光谱法:是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的发射后被测定。原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速,选择性好,灵敏度高且有较好的精密度。
然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰,化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 1.2 原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道,高温,惰性气氛等特点。因此,ICP-AES具有检出限低,精密度高,线性范围宽,基体效应小等优点,可用于高,中,低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线,液体试样由雾化器引入Ar等离子体,经干燥,电离,激发产生具有特定波长的发射谱线,波长范围在120-900nm之间,即位于近紫外,紫外和可见光区域。
发射光信号经过单色器分光,光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系,使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2. 实验仪器和试剂 坩埚,分析天平,马弗炉,原子吸收光谱仪(ICP-FAS),原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样
3.实验步骤: 3.1样品的预处理:将样品头发清洗干净,用不锈钢剪刀剪成碎段状,然后在红外灯下干燥。取出在分析天平上称去1g左右,记录称取的质量。将样品放入30ml石英坩埚中,在850℃马 副炉中碳化10个小时左右取出,冷至室温,加1ml浓硝酸,在红外灯下烘干,取出持至室温.加适当浓度的盐酸溶解,定容,等待处理。 3.2测定: 3.2.1 原子发射光谱法测定其中重金属元素: 调节好ICP-AES测定条件。包括工作气体中冷却气流量,载气流量,辅助气流量,雾化器压力等。还有各元素的分析波长。 将已经酸处理好的样品稍作处理,有杂质需过滤。 放入仪器进行测定。 3.2.2 原子吸收光谱法测定其中Ga元素的含量: 由于本次只能测定其中Ga一种元素的含量,所以相应的比较简单。 首先,配置好Ga标准溶液,分别用蒸馏水小心的稀释成五份不同浓度的溶液。 打开仪器,按照操作进行实验测定。 3.3实验数据记录和分析
4.数据处理 4.1原子发射光谱法测定: 各元素的标准数据:
R A Cor Ca 317.933 2..999444 Cd 226.502 77..99994 Co 228.616 55..999537 Cr 283.563 16..999334 Cu 324.754 20..999553
未稀释时待测样品的测定数据:
Ba Cd 0.9 0.3 - Co 0.4 0.2 - Cr 0.6 0.7 0.0288 Fe 3.809 3.889 1.248 1.578 2.787 Hg 0.7 - - 0.0344 Li 1.546 1.584 - 1.689 1.908 Mn 0.2 0.1 0.0185 Ni 0.4 0.4 0.133 Pb 0.0061 - 0.0 -
4 0.167 5 ppm 5 0.190(ug0 /g) 6 0..863 8 0.0561 Fe 259.940 2..994756 Zn 213.856 133.968 Mn 257.610 51..999994 Pb 220.353 3..994147 (表一) 空白对比试剂的测定参数:
Al Ba 0.038 Ca 3.487 Co 0.0011 Cr 0.0109 Cu 0.0286 Fe 2.706 Li 1.273 Mn 0.0062 Ni 0.0077 Pb 0.0119 Zn 0. (表二) 稀释后待测样品的测定数据:
ppm Al 0. Ca 2.880 5.706 Cu 0.4 Fe 1.483 0.3948 Li 2.000 1.989 Zn 1.628 1.140 2.067 0.8 4.094 1.587 1.453 0.6 0. 0.6 1.764 2.064 2.298 1.323 0.5 (表三) 由上面的数据分析看出,稀释后的样品溶液甚至低于空白对比试剂的,说明稀释后的样品侧得的数据不可取。所以采取稀释前的。 因为:
质量m (g) 4号 0.6538 5号 0.899 6号 1.5625 7号 0.6468 8号 0. 原子吸收光谱法测定:(只测Ga一种元素) 标准曲线的数据:
1 2 3 4 5 空白
绘制标准曲线: 浓度(ppm) 1 5 10 50 100 0 Abs 0.016 0.058 0.110 0.574 1.014 -0.001 SD 0.6 0.1 0.5 RSD 15.2 1.8 1.2
B Data1B1.00.80.6Y /Abs0.40.20.0X/ppm 稀释十倍以后得到的数据:
4号 5号 0.096 0.051 Abs 0.103 0.150 0.104 0.152 平均Abs 0.101 0.051 SD 0.2 RSD 4.4 6号 7号 8号 0.093 0.081 0.044 0.095 0.082 0.044 0.092 0.083 0.041 0.093 0.082 0.043 0.9 0.4 1.4
将上述数据带入标准曲线,得到相应浓度:
浓度(ppm) 4号 8.7624 5号 3.8938 6号 7.9834 7号 6.9123 8号 3.1149
5.结果与讨论 5.1在ICP-EMS中的测定情况可以看出不同人头发之间还是存在一定差别的。有些重金属元素在部分人中不能检测出来,说明含有量较少。有些元素含量有一定差别。比如8号样品的Ba含量就与其他样品的含量有一定差别。 而像Fe这样的营养元素的差别反应了个人在生活中营养摄取的差别。 另外如Hg和Pb等有害的重金属元素含量也有很大差别,这也很大程度上反应了个人平时接触的生活环境和身体情况的差异。可以为个人卫生方面提供一定的参考。 5.2在ICP-AFS中的对Ga含量的测定中: 可以看出此次随机抽样的头发样品中Ga含量在3-9ppm之间。差别不大,可能与不同人的生活饮食具体情况相关。含量较少的平时需要适当的多摄取一些含Ga物质。 参考文献: [1].徐学笛.空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定头发中钙元素含量的方法及研究 [J].化工时刊,):37-39 [2].李新成,孙银秀,张先华,陶小杰.婴幼儿头发中铜铁锌钙镁含量调查结果分析 [J].公共卫生与预防医学,):001 三亿文库包含各类专业文献、文学作品欣赏、外语学习资料、高等教育、专业论文、应用写作文书、幼儿教育、小学教育、中学教育、行业资料、各类资格考试、仪器分析设计实验-头发中重金属的检测-原子吸收和发射光谱法64等内容。 
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* 原子吸收法测定重金属 原子吸收分光光度计原理及构造
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样品前处理方法
主要内容 原子吸收光谱分析(AAS)的基本原理
AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定被测组分浓度的分析方法 用一个与待测元素相同的纯金属或纯化合物制成的光源,发出具有待测元素特征谱线的光,穿过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收而衰减的程度来测定元素的含量 仪器构造 元素光源 进样系统 原子化系统 光学系统及检测器 数据处理系统 火焰 石墨炉 光源 功能 基本要求 发射被测元素的特征共振辐射 ①能发射待测元素的共振线,并且具有足够的强度。 ②发射锐线光谱,即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多。 ③发射的光强度必须稳定且背景小。 火焰原子吸收原理图 空心阴极灯结构如图所示 预混合型原子化器 预混合型原子化器由三个互相独立的部分组成:雾化器、雾化室和燃烧头。目前商品仪器多采用气动同心雾化器。 同全消耗型相比,预混合型原子化器的优点是火焰燃烧稳定,噪声小,有效吸收光程长。缺点是试样利用率低;试样盐份高时,易堵塞燃烧缝隙。 右图是预混合燃烧器的火焰分区,中间区用于火焰原子吸收分析的主要区域。
预混合型原子化器 干燥 蒸发 原子化 电离、化合 AAS对原子化器的要求
AAS中最核心的问题是如何使试样原子化,通常使用火焰,电加热和化学反应的办法,无论什么方法都要求有较高的温度和良好的还原气氛,同时要求干扰少,原子停留时间长。常用空气-乙炔焰简单,方便,干扰较少,对很多元素适用;笑气-乙炔焰适合测定高温元素。
火焰原子化条件 火焰温度的选择:
(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰;
(b)火焰温度越高,产生的热激发态原子越多;
(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型,常用空气-乙炔,最高温度2600K能测35种元素。 火焰类型:
化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,常用。
富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。
贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。 测定条件的选择 (1) 分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线,测量高浓度时,也可选次灵敏线 (2) 狭缝宽度
无邻近干扰线(如测碱及碱土金属)时,选较大的通带,反之(如测过渡及稀土金属),宜选较小通带。 (3) 空心阴极灯电流
太小,放电不稳定,信噪比低(衡量灵敏度);太高可能自吸收,灯管寿命降低。测铁镍,灯电流大;测锌铅灯电流小。
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下,尽量选较低的电流。 (4) 火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度
调节观测高度(燃烧器高度),可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区,灵敏度高,观测稳定性好。 石墨炉原子化 通过电加热技术实现目标元素原子化,进行定量测定的分析手段。 以石墨管为电阻发热体,通电后迅速升温。 升温速度快,最高可达3000℃。 自动进样器的调整、进样针在石墨管中的深度。 选择合适的干燥、灰化、原子化温度。 石墨炉原子化
石墨炉原子化器由电源、炉体、石墨管组成。用通电的方法加热石墨管。SOLAAR采用纵向加热。 纵向加热石墨炉系统,石墨管中间开有一小孔,用于自动进样器加入样品。充当载气的惰性气体从石墨管两端流入,从中间的孔流出,从而避免样品蒸气经由石墨管两端的扩散,增加原子蒸气的停留时间。 石墨管通过固定在仪器上的左右两个石墨锥的压力使得两者紧密接触。当在两个石墨锥上加上一个数伏的电压时,由于石墨管电阻很小,产生很大的电流,电能瞬间转换成热能,体现出温度的变化。 石墨管原子化温度不宜升得很高,不适用测高温元素。 横向加热的石墨管呈蝶状。纵向的呈圆柱状。 石墨管目前广泛使用的有:普通石墨管和热解涂层石墨管两类。两者区别在于后者表面有涂层,孔隙小,少,减少原子蒸气损失,提高灵敏度,使得峰形尖锐,延长石墨管寿命,适用日常分析中遇到的中温元素铜、锰、镍等。
石墨炉原子吸收测定的升温程序 干燥蒸发样品中的溶剂或水分。低温加热,在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。
灰化目的是除去基体和局外组分,保证被测元素没有损失的前提下应尽可能使用较高的灰化温度。
原子化目的是处于分子或离子状态的待测元素,通过热分解的作用使其变成处于基态的自由原子,温度选用达到最大吸收信号的最低温度。原子化温度设定是否恰当将直接决定原子吸收信号能否检测得到,以及吸收峰的尖锐程度。
除残是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度。
石墨炉加热参数的三条规则 A.
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第十章 原子吸收分光光度法测定食品中的重金属.ppt
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石墨炉原子吸收光谱法测定重金属实验步骤
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