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高折光指数聚氨酯丙烯酸酯涂料的制备及性能论文.pdf 68页
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浙江大学材料与化学工程学院
硕士学位论文
高折光指数聚氨酯丙烯酸酯涂料的制备及性能
姓名：胡建
申请学位级别：硕士
专业：化学工程
指导教师：单国荣
浙江大学硕士学位论文
随着科学技术的发展，聚合物光学材料在光盘、光纤、建材、树脂镜片、精密透
镜和减反射涂层等材料上的应用越来越广泛。高折光指数光学树脂是光学材料的一个
重要研究方向，可以进一步降低元件的瞳率和厚度，减轻重量而不影响其折射能力，
能够使光学仪器小型化和轻量化。高折光指数涂料涂覆于高折光指数光学树脂表面
时，可以弥补其耐磨性、耐溶剂性、抗吸湿性差等各种缺点，同时可避免透光率的损
失，具有广阔的发展前景。
本文详细考察了异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和丙烯酸羟丙酯(唧A)的反应过
程，通过二正丁胺法对-NCO转化率进行考察，发现反应速率随反应温度的提高而增
大，而瑚)A滴加速度对反应速率无影响，反应温度和HPA滴加速度对最终-NCO转
化率(达到52％)都没有影响。通过哈克粘度计对预聚物的流变行为进行考察，发
预聚物的结构进行考察，经过计算发现-NCO的选择性对于30～50℃反应温度的变化
和HPA滴加速度的变化并不敏感，均在7左右，最终产物摩尔比IPDI：SMU：PMU：
DU均在l：7：l：l左右。
通过GPC和二正丁胺法考察了催化剂三乙胺(TEA)、二月桂酸二丁基锡(DBT)
对NCo／SH、NCO／oH体系不同的催化活性及复合催化剂的催化机理，发现T王’A对
复合对NCO／SH体系的协同催化机理是TEA为助催化剂、DBT为主催化剂，而对
NCO／OH体系的协同络合机理是n’A活化的羟基氧和DBT活化的羟基氢形成新的络
合物的过程。
详细考察了高折光指数的二官能度聚氨酯丙烯酸酯(BPUA)、二官能度聚硫代
现对于第二步反应，在反应初期粘度效应占主导因素，在反应末期浓度效应占主导因
素。在BPTUA合成过程中，通过催化剂对体系反应速率、第一步反应产物的分子量
浙江大学硕士学位论文
分布和IPDI残留、终产物的储存稳定性影响的综合评价，发现DBT是综合性能最优
异、最适合BPm～合成的催化剂。在什UA合成过程中，通过FTIR实时监测．NCO
特征峰的定性分析方法，发现反应lOh后，反应完全。
残留较多双键，BPTUA固化时，硫代氨酯键在强紫外光照射下发生了少量分解，生
BPU朋PUA、BPTU√忻PUA涂膜的表面干爽程度、折光指数、透光率、黄色指数、
硬度等各种性能进行了表征。
关键词：聚氨酯丙烯酸酯涂料Uv固化折光指数
浙江大学硕士学位论文
随着科学技术的发展，聚合物光学材料的使用越来越广泛。如近年来光折变材料、
光波导材料、非线性光学材料、塑料光学纤维、高折光指数光学材料、光学涂料等都
得到了迅速的发展。聚合物光学材料由于质轻、抗冲击、易成型加工、可染色及优异
的光学性能，正逐渐取代无机光学材料，在光盘、光纤、建材、树脂镜片、精密透镜
和减反射涂层等材料上得到广泛的应用。
高折光指数光学树脂可以进一步降低元件的曲率和厚度，减轻重量而不影响其折
射能力，能够使光学仪器小型化和轻量化，是光学材料的一个重要研究方向。国外从
20世纪60年代开始，每年都有大量专利发表，其中日本最多，发表的专利占文献总数
的一半以上。日本三井东压化学株式会社(Mit嘶T0atSuChemicals，hlc)每年有近百
件专利申请，内容涉及烯类树脂、聚硫代氨基甲酸酯树脂中的各种新型单体。国内起
步较晚，开始于20世纪80年代末，吉林大学在该领域取得了一些显著的成果，其中以
多硫醇类化合物与异氰酸酯反应制备了高折光指数聚硫代氨基甲酸酯型光学树脂，折
而聚噻吩则可达2．12，是目前聚合物中折光指数最高的材料，然而却难以用作光学树
脂闭；以硫醇和异硫氰酸酯聚合得到nD_1．80的树脂是目前文献报道中折光指
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聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化工艺-化学工程专业毕业论文.pdf 75页
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聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化工艺-化学工程专业毕业论文
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浙江大学硕t学位论文
氮气保护法、延长光照时间法以及提高光照强度法，达到了一定的抗氧目的，但由于
操作困难和成本增加，工业中无法运用。研究了三种用乙二硫醇改性聚氨酯丙烯酸酯
的化学抗氧方法，包括硫醇直接改性法、硫醇替代部分PEG改性法和两种不同结构
聚氨酯丙烯酸酯共混使用法。7．--硫醇直接加入法能够缩短涂膜表干时间、防止固化
膜发黄，固化膜的凝胶率会下降，但是不会影响其拉伸性能和附着能力。7,--硫醇代
替部分PEG合成聚氨酯丙烯酸酯法能够大大缩短涂膜表干时间(乙二硫醇代替5％的
PEG，合成出的聚氨酯丙烯酸酯表干时间可以缩短近14倍)、防止固化膜发黄、提高
固化膜的凝胶率，而且能够保证其具备良好的拉伸性能和附着能力。7,--硫醇、IPDI、
HPA合成的聚氨酯丙烯酸酯与未改性的聚氨酯丙烯酸酯混合使用能够缩短涂膜表干
时间，不能防止固化膜发黄，固化膜的凝胶率会下降，但是不会影响其拉伸性能和附
关键词：聚氨酯丙烯酸酯紫外光固化光引发剂活性稀释剂叔胺协同剂抗氧
浙江大学硕t学位论文
Polyurethaneacrylate(PUA)is舭UV-curablecoatingmaterial．having
characteristicsoffast
solidifying，lowenergycost，and
limitingdischarge
volatilization
hasbeenused
inthefieldsof
organiccompounds．It
wood，leather,
fiberandon．PUA intheUV isaffected
trimming，printing，optical curing
ofthecurable andthe
compositions
manyfactors，including
solidilying
conditions．
thesis，PUA
synthesizedpolymerization,using
isophorone
diisocyanate(IPDI)，polyetherglycol(PEG)andhydroxylpropylacrylate(HPA)as
materials．Theeffectsofdifferent
diluentsand
photoinitiators，reactivetertiary
co-initiatorswerestudied．Thiscoulda
theoryguidcgettinggood
正在加载中，请稍后...多官能度聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成及性能研究
聚氨酯丙烯酸酯因其分子结构中含有丙烯酸酯官能团和氨基甲酸酯键,固化后材料兼具聚氨酯的高柔韧性、耐擦伤性、高撕裂强度和优良的低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性等,被广泛应用于涂料、胶粘剂、油墨等领域,是一种很有发展前景的光固化树脂[1-4]。现有的研究成果多集中于单官能度丙烯酸酯封端的光固化树脂,由于固化后其交联程度较小,力学性能较低,因此影响了其在高科技领域的应用[5-6]。虽然也有关于多官能度聚氨酯丙烯酸酯的报道,但多集中于用多官能度聚酯(醚)或多异氰酸酯来合成多官能度的聚氨酯丙烯酸酯,多官能度丙烯酸酯封端的聚氨酯报道则相对较少[7-8]。本文以异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙二醇、丙烯酸羟乙酯、三羟基丙烷二丙烯酸酯及季戊四醇三丙烯酸酯为主要原料合成了一系列的聚氨酯丙烯酸酯(PUA)预聚物,研究了其固化行为,并与单官能度丙烯酸酯封端的聚氨酯的光固化膜进行了性能比较。1实验部分1.1试剂与仪器异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),丙...&
(本文共4页)
权威出处：
紫外光(UV)固化聚氨酯丙烯酸酯(PUA)树脂由于其固化过程高效、节能以及树脂自身优异的耐磨性、耐化学腐蚀性和卓越的光泽性能而越来越受到人们的重视。但是其在应用过程中有一定的局限性。为改善UV固化PUA使用性能,在其应用过程中加入多官能度的活性单体。但活性单体具有不同程度的毒性和刺激性且难溶于水,故为了减少对人体的损伤和对环境的污染且扩大使用范围,需对PUA的结构进行改性。为了解决上述难题,并进一步拓展UV固化PUA应用领域,本论文通过在PUA分子中引入水溶性基团以及在分子末端引入多官能度的封端剂,合成多官能度的水性PUA。同时将可UV固化的多官能度PUA作为印花粘合剂,经UV光辐射完成固色,减少涂料印花固色过程中能源的损耗。具体研究内容和结果如下：以异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇400(PEG400)和2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为原料合成异氰酸酯基封端的聚氨酯,然后用丙烯酸羟乙酯和季戊四醇三丙烯酸酯作为封端剂分别合成二官能...&
(本文共57页)
权威出处：
卓越的环保性能使水性涂料和紫外光固化涂料越来越受到关注,并在过去的几十年内得到了迅速的发展[1,2]。然而,相对溶剂型涂料,水性涂料耐化学试剂性及力学性能欠佳。紫外光固化涂料中预聚物的黏度很大,在涂布时一般需要添加活性稀释剂代替有机溶剂来调节体系黏度并起促进交联的作用,活性稀释剂在光固化过程中能参与反应,从而大大降低了有机挥发物(VOC)的排放,但活性稀释剂仍含有少量的具有不同程度毒性和刺激性的VOC,对环境及人体健康产生不良影响[3,4]。为克服这些缺点,结合了两者体系优点的UV光固化水性涂料应运而生,用水作为UV光固化体系的稀释剂,具有易于调节黏度、不易燃且涂布设备易清洗等优点[5]。聚氨酯丙烯酸酯水性UV树脂(UV-WPUA)是目前研究得最多的一类紫外光固化水性体系,广泛应用于木材、汽车、生物材料、电子材料、皮革等领域[6,7]。一般制备UV-WPUA是采用同时含有双键和羟基的丙烯酯类化合物,利用羟基和异氰酸根基团反应,将...&
(本文共6页)
权威出处：
紫外光固化以其能耗低、固化速度快、生产效率高等特点,在近三十多年来得到了高速的发展〔1~2〕。随着光固化技术的日益发展,紫外光固化涂料的发展已经应用到了包装、建材、电子通讯、交通等许多领域。它具有许多传统涂料无法比拟的优点:能量利用率高,适用热敏基材,无污染,成膜速度快,涂膜质量高等,是新一代绿色化工产品〔3〕。UV固化涂料主要由预聚物、活性稀释剂、光敏剂、颜填料和各种助剂所组成。预聚物或光固化树脂是UV固化涂料的活性结构之一,它决定着固化膜的机械物理性能、硬度、柔韧性、耐磨性、耐腐蚀性等。目前在涂料中使用较多的光固化预聚物有不饱和聚酯类及丙烯酸树脂类〔4~5〕,其中丙烯酸树脂种类包括环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等。聚氨酯丙烯酸酯具有一系列优良的特点,如具有高耐磨性和附着力;优良的耐化学药品性,能耐酸、碱、盐液及石油产品,在我国发展迅速,广泛应用于木器家具和交通工具的涂饰。本文介绍以TDI、多羟基化合...&
(本文共3页)
权威出处：
紫外光固化以其能耗低、固化速度快、生产效率高、涂层性能优异等特点，在近30多年来得到了高速的增长〔’，2]。随着光固化技术的日益发展，紫外光固化涂料的发展已经应用到了包装、建材、电子通讯、交通等许多领域。它具有许多传统涂料无法比拟的优点:能量利用率高，适用热敏基材，无污染，成膜速度快，涂膜质量高等，是新一代绿色化工产品〔’〕。uv固化涂料主要由预聚物、活性稀释剂、光敏剂、颜填料和各种助剂所组成。预聚物或光固化树脂是UV固化涂料的活性结构之一它决定着固化膜的机械物理性能、硬度、柔韧性、耐磨性、耐腐蚀性等。目前，在涂料中使用较多的光固化预聚物有不饱和聚醋类及丙烯酸树脂类[’，，〕，其中丙烯酸树脂种类包括环氧丙烯酸醋、聚氨醋丙烯酸醋、聚醋丙烯酸醋、聚醚丙烯酸醋等。聚氨醋丙烯酸醋具有一系列优良的特点，如具有高耐磨性和附着力;优良的耐化学药品性，能耐酸、碱、盐液及石油产品。在我国发展迅速，广泛应用于木器家具和交通工具的涂饰。本文介绍以TD...&
(本文共3页)
权威出处：
紫外光固化技术因为其高效、环保和节约能源而广泛应用于油漆、涂料、油墨和黏合剂等多个领域,特别是在涂料行业[1]。随着人们对环境的关注,限制和减少挥发性有机物(VOC)排放法规的制定和实施,紫外光固化涂料逐渐代替传统的溶剂型涂料。紫外光固化涂料的一般配方包含光引发剂、活性单体及官能低聚物,即环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸酯(聚醚或聚酯)和不饱和聚酯,其中作为光固化涂料主要组成部分的官能低聚物黏度高,使用时需要加入一定量的活性单体,而活性单体的挥发性使其成为潜在的环境污染源[2-4]。所以,在制备紫外光固化涂料的过程中,用环保溶剂“水”来代替活性单体。随着环保溶剂的加入,在实际应用中又出现了一些棘手问题,以水性光敏聚氨酯丙烯酸酯为例,目前一般采用二异氰酸酯与聚醚(或聚酯)二元醇、二羟甲基丙酸、羟基丙烯酸酯反应得到的二官能度线性嵌段聚氨酯丙烯酸酯(PUA),其光敏基团的密度和含量都不高,因而对涂膜的性能存在一些负面影响,如固化速...&
(本文共5页)
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