光电直读光谱仪对不锈钢检测中的误差分析
随着国内外钢铁生产企业的集约化、大型化和现代化,钢铁生产过程日趋连续化和自动化,由此对产品分析检测提出了更高的要求,其基本特征是实时和快速。近十几年来,国内大多数钢铁企业都开始引进先进的分析仪器,以取代传统的手工式的分析检测方法。光电直读光谱仪是目前在国内钢铁企业中应用较多的一种大型分析仪器。其特点是分析速度快、重复性及稳定性好、可以用于多种基体分析、线性范围宽、可做高含量分析。随着对分析结果质量控制提高,仪器分析准确度和精确度问题日显突出,本文利用误差分析方法和质量控制方法,对光电直读光谱仪运行中所产生的误差及消除误差方法进行了研究,寻找出了一套针对不锈钢及生铁的多元分析提高准确度方法,初步应用取得了结果良好效果。本文主要分析了在不锈钢化学成分分析中应用QSN750型直读光谱仪分析过程中产生的误差。主要从包括模具设计、取制样工艺、仪器测试参数设定、标准工作曲线建立等,分析了误差来源,模具和取样的改进对消除误差的影响,以及控样的&
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对于现代钢铁企业来说,分析检测系统已经成为了钢铁产品质量控制的重要组成部分,近年来国内越来越多的大型钢铁企业引进来光电直读光谱仪等先进检测设备,打破了传统手工分析检测的局限性。光电直读光谱仪在不锈钢检测中的应用能够促进钢铁行业的发展,但在检测的过程中,如何有效的控制误差,提升检测精度至关重要。基于以上,本文简要分析了光电直读光谱仪对不锈钢检测中的误差问题,旨在进一步提升光电直读光谱仪的应用水平。1光电直读光谱仪概述光在于物质相互作用的过程中会导致物质内部原子和分子出现能级电子跃迁,这就使得物质对光的吸收、发射等在波长和强度上出现变化,利用此原理能够对物质进行检测分析[1]。而对于光电直读光谱仪来说,其工作原理如下:金属试样与电极之间能够产生电弧和电火花放电现象,由此产生辉线光谱,从而金属试样进行测定,实现对金属试样所含元素的定量分析。光电直读光谱仪的应用越来越广泛,其有着稳定性好、检测效率高、线性范围宽等众多优势,其已经成为了国...&
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依据JJF《测量不确定度评定与表示》[1],一个完整的定量检测报告应包括检测结果和检测结果的不确定度,检测结果报告的质量和可用性很大程度取决于检测的不确定度。不确定度是表征赋予被测量之值的分散性,常用标准偏差和说明了置信水平的半宽度表示。不确定度的评定方法有A、B二类,A类是通过对观察列的统计分析出来的用标准偏差表示的标准不确定度,B类是通过有关资料、说明书、以往的经验等总结分析出来的不确定度。由于制作不锈钢食具容器的材料要求用奥氏体型不锈钢、奥氏体·铁素体型不锈钢、铁素体型不锈钢和马氏体型不锈钢等符合国家标准的不锈钢材料制造[2]。不同的材质价格相差可达四倍以上,当然制作出来的不锈钢食具容器质量也相差甚远。主要表现为重金属释放量超标,重金属超标的危害表现为慢性中毒,重金属铬的慢性中毒危害主要表现为三方面:第一,刺激皮肤黏膜,引起皮炎、湿疹等皮肤病;第二,损害呼吸系统,引发气管炎、鼻炎等疾病;第三损害消化系统,...&
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不锈钢合金中,铬、镍、锰、硅、碳、磷、硫元素作为一种常见的元素对不锈钢的性能有着很重要的影响。这些元素的含量一直作为判断不锈钢材性能好坏的重要的技术指标之一。目前,对不锈钢材中化学成分分析方法有多种,有化学分析法和仪器分析法,其中仪器分析有分光光度法、原子发射光谱法和等离子体原子发射光谱法等。而火花源直读光谱仪测定不锈钢元素含量技术近年来已经相当成熟,具有高智能化,无需用成套的标准样品绘制标准工作曲线,只需要用相似的控制标样进行点校准,测量过程简单、快速而准确等特点。这些都是传统化学分析法所无法比拟。因此,目前直读光谱分析在各种不锈钢材料的元素分析上有了普遍的应用。但是,由于直读光谱分析的特点,其分析结果测量不确定的评定工作目前国内所做不多。为此,本文通过火花发射光谱法测定不锈钢中铬、镍、锰、硅、碳、磷、硫含量的测定,探讨对测量结果的不确定度进行科学和合理评定和计算,提供了评定过程所需的各参数的采集和计算方法,从而对此评定结果的...&
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1前言钢中的氮是有害元素,在母材中残留较高量氮时,将导致钢的宏观组织疏松,甚至形成气泡;含量高时,钢的韧性下降,硬度和脆性增加;也是促使焊缝产生气孔的主要原因之一,使焊缝的塑性和韧性下降。在日常检验时,用氧氮氢分析仪测定钢中氮非常费时,而且制样难度很大,操作要领不易掌握。本法在SPECTROLAB M10直读光谱仪上加上氮通道,利用CCD全谱光学系统,分析线波长为149.3nm,经过分析应用,完全能满足生产检验要求。2实验部分2.1仪器与设备SPECTROLAB M10型直读光谱仪;MLF-MILL型单工位铣床。2.2SPECTROLAB M10型直读光谱技术条件工作温度10～28℃,工作湿度20%～80%;电压230V±10%-15%;钨电极￠4mm,顶角90°,极距3.4设备氩气进口压力7氩气纯度99.999%,且O20.5ppm,N20.5ppm,H2O3ppm,KW1氩气流量:分析流量180L/h;...&
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直读光谱仪分析金属样品中多种元素,具有分析速度快、自动化程度高、精密度高、检出限低、结果准确、自动显示分析结果等优点,其分析方法国家早已制定出标准,现已成为分析各种金属材料的一种普及的标准分析方法[1]。通过近几年在工作中的使用和学习,现对直读光谱仪的日常维护与常见问题及解决方法进行分析总结。1日常维护1.1清理火花台样品激发后,都会在火花台内产生黑色的残留物。这些残留物可导致电机及火花台之间短路,且如果长时间不进行清扫,残余元素和难电离的元素的稳定性就会变差,分析的准确度下降。为避免这种情况,火花台应作定期的清理。在清理之前,确认光源开关已关上。用脱脂棉或毛刷等将火花台里面的残留物清理干净,并可用吸尘器清理火花台内部缝隙中的灰尘。清理完毕后,用氩气吹扫整个回路2~3min,以冲掉进入的空气。1.2电极的维护电极作为放电的正极,随着放电的增加也会有消耗,当使用频繁导致电极尖变顿时,为了保证电源从电极放电时没有异常,分析结果稳定,...&
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实验室的质量控制是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要手段,是实验室持续改进管理体系的有效工具,是实验室管理中的永恒主题。实验室在运行过程中,都要按照管理体系的要求,结合自身的实际情况,自觉地、经常地、有计划地、针对性地开展质量控制活动,并利用其数据进行深入分析,查找不足并加以改进,使实验室的管理水平和技术能力得到不断提高[1]。本实验室日常检测使用的是Lab Spark1000型直读光谱仪,仪器上的光通道数量、分析元素的含量范围等都是固定的,影响仪器分析精度的因素主要来源于以下几个方面:环境温度和湿度波动、氩气纯度、振动导致狭缝偏移、工作曲线漂移、粉尘污染透镜造成光强减弱等[2]。为保证仪器的稳定性,除了日常正确操作、定期维护保养、按期对校准外,还应实时监控,有效控制其工作状态。本文探讨了利用控制图统计方法进行直读光谱仪工作稳定性监控的方法。1控制图原理及基本形式控制图又叫管制图,是对过程质量特性进行测定、记录、评估,从而...&
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便携式不锈钢成分光谱分析仪
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品牌名称：$brandModel.Title(进口品牌)型号：EXPLORER5000
原产地：中国大陆
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产品摘要：手持式合金分析仪EXPLORER5000是一种XRF光谱分析技术，X光管产生的X射线打到被测样品时可以击出原子的内层电子，出现壳层空穴，当外层电子从高轨道跃迁到低能轨道来填充轨道空穴时，就会产生特征X射线。X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特征信息。
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& 手持式EXPLORER5000是一种XRF光谱分析技术，X光管产生的X射线打到被测样品时可以击出原子的内层电子，出现壳层空穴，当外层电子从高轨道跃迁到低能轨道来填充轨道空穴时，就会产生特征X射线。X射线探测器将样品元素的X射线的特征谱线的光信号转换成易于测量的电信号来得到待测元素的特征信息。&&江苏天瑞仪器股份有限公司
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想了解贵公司该产品资料和报价& 直读光谱仪常见的25个问题及解决方案
直读光谱仪常见的25个问题及解决方案1、什么是线性范围？什么是相关系数?线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。&相关系数，是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1，说明相关系数越好（我说的一般是1次曲线）。&不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。&2、直读光谱如何制样？(1) 直读光谱仪制样很简单的！要么用车床（有色金属用），要么用磨样机（黑色金属用）(2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.&建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是,,客户练习?条件，与这有关系吗？你说的标样就是你做曲线的基本点。你还要定义高低标如果你有时间你可以添2个检查标样（内控标样）。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.&3、光谱仪的氩气速度很快是什么原因？(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.(2).检查气路各接头是否有漏气.(3).检查快门是否漏气.&4、光谱仪真空泵换油，要注意什么?停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油（如很脏则需冲洗），拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。（如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝）要注意的是不要从排气口向泵内注油.还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。&5、什么叫做基体效应?基体效应就是共存元素对被测元素的影响光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问能解吗？&我看你的意思。是以前可以做，现在做不了吗？不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。如果是做不好。请注意校正曲线，如果曲线没有问题。查找其他原因载气参数，电压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。如果没有出现，你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线。注意基体效应还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。&我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗？如果用钢标做标样行吗?(1) 不用纯铁,能够熔的很好.zui好用和分析样品一致的标样.(2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。&6、手提光谱和直读光谱有什么不同?(1) 手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。(2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的。&7、我们现在想用直读光谱做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确?一般来说，测量钢铁中的C、S,准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。(1) 你可以检查一下P和S的情况，如果P、S稳定，则可能是Fe通道光电倍增管或积分电容有问题，如果PS也不稳定，你可以进行恒光测试和暗电流测试，如果结果稳定，问题可能出在光源，当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题，比如检查以下曝光快门是否灵活等。(2) 更换激发台一般不会引起不稳定现象，除非激发台内粉尘太多。我想你肯定清理过了。 看你的情况，不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度，在标准化时可以看见，应在100左右。另外检查描迹是否正确，还有激发点是否够黑。&8、ARL3460的24V电源的电流怎么测?先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量.&9、能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。&10、很细很细的线材怎么做光谱？(1) 用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40*高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨（或割）一个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中心铣（或钻）一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发电流；缩短预然时间；适当降低积分电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。(2) 烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀。还不要用气泡。&11、搬迁要做哪些准备工作？特别是对仪器要做哪些调整？保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。&12、我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因?看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限. 看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.&13、直读光谱仪的校准手段有哪些?A 光谱仪的校准如下：描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准：&标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：(1)、修改持久工作曲线法（修改标准化参数）(2)、控样法；(3)、类型标准化法。B (1).机械校准(2).光学校准(3).电气校准(4).软件校准C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。软件包括：完全标准化，类型标准化（控样校准）等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线（即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异）。仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。&14、酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！&火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用?仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到zui大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！不是负电极是辅助电极吧，起分压的作用。&&15、直读光谱中泄压阀的作用?A (1).防止真空泵里的油气上升，污染光栅、反射镜等光学元件(2).保护真空泵，延长真空泵的使用寿命。B 泄压阀的作用：保证真空室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进真空室，用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。&16、斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?主要是在仪器的两侧风扇进气处，你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。17、较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通？废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸不锈钢光谱检测比例
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ARLMA的光谱仪，以前做铜合金化验的，现在想做不锈钢化验，需要什么配置呢？请高手指点。...
ARL MA的光谱仪，以前做铜合金化验的，现在想做不锈钢化验，需要什么配置呢？请高手指点。
要根据这台光谱仪当前的配置来决定是否要增加配置。原来是做铜合金化验的，也就是说这台光谱仪是能够测量铜基体的，那么要想做不锈钢化验，就要看该光谱仪能不能做铁基体的测量；能不能测量不锈钢，有没有测量不锈钢的曲线；是不是不锈钢中你关心的元素这台机器都具备。总之，要根据实际情况增加通道和曲线。
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