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【摘要】对从炼钢炉和盛钢桶中獲得使用过的镁碳耐火材料的分析已经进行在氧气顶吹转炉 中,大部分试样是从拆炉后的废砖堆中取得的,因此其组成未被搞清楚。我们选擇了砖上面覆盖有熔渣的样品进行研究,从而提供了砌炉的资料在电弧炉、盛钢桶的一些特殊部位及底吹转炉的炉底可以取得更多的试样。显微技术的使用包括电子激光显微技术(CLM)、发射光显微技术(TrLM)、反射光显微技术(RLM)、扫描电子显微技术和能量分散光谱学(SEM/EDS)人们可以利用沿直徑方向的加压试验来测算试样的拉断强度。显微结构的测算是利用电子激光显微技术、发射光显微技术、反射光显微技术、扫描电子显微技术和能量分散光谱学技术对化学成分、分布情况和各种相位及数量作出快速估计,在耐火材料的应用方面尤其适用人们可以利用此项技術对复杂熔渣的腐蚀机理进行分析。显微技术结果、物理性能指标和系统的相位平衡使我们可以对影响砖的耐磨性的一些特殊机理有所了解利用“用后分析”技术对各种耐火材料进行研究,其应用范围是很广泛的。

1前言利用电子激光显微技术对耐火材料研究是一项新技术,它昰由密苏里一罗拉大学的陶瓷工程系向耐火材料厂和其它耐火材料研究部门推荐使用的尽管电子激光显微技术在研究地质材料方面是一項标准技术,但很少有人用它来研究与耐火和冶金工业有关的问题。作者用了五年以上的时间将电子激光显微技术应用到各种耐火材料加工、原材料和使用过的材料中电子激光法和反射光及发射光法一起使用可以立即识别所要分辨出的相位分布,其辨别工作常常可以利用电子噭光的颜色、相位的晶形及晶体结构由电子激光法直接完成。一个有经验的电子激光显微镜工作者可以鉴别出试样中的所有结晶相位,而不需要借助于其它诸如扫描电子显微技术、能量分散光谱学、X一射线粉末衍射、电子探测显微分析或化学分析等方法电子激光对放大100倍左祐的物体其工作效果最好,但是扫描电子显微技术仪的附件尽管很昂贵,可其高放大倍数是可靠的,它对于几乎所有经热加工的耐火原材料、成型和大部分是粗晶结构的反应产物都是有效的。实际上,在这些产品中常常伴随着矿物质的生成,而电子激光对其产物的作用效果很好,也就是說当用低能量的电子照射其产物时,可以显示出特殊颜色采用彩色光学放大计数器或更高级的图象分析方法对颜色进行放大可以很容易的估算出相位的浓度。利用电子激光法对耐火材料进行大量的研究工作已经展开,而且它有比其它方法更多的优点正如人们可以借助于机械性能损毁机理尤其是还包含着化学反应所产生的晶相或部分晶相来观察其相位分布一样。2电子激光技术2.1原理电子激光技术是利用一束电子來穿透试样以便生成一幅电子激光图象高能量的电子束由一个冷阴极射线管(电子枪)产生并与试样表面相互作用,其结果是大部分天然矿物囷人造矿物能够产生彩色光,这一现象被称作“电子激光”。电子激光或光电子的发射是由于材料中存在着微量活化齐J、转换金属(Mn+2、Cr+3)或稀土離子(Eu干2、sm十3、Dy十3、Tb十3)或有晶格缺陷等化合物的内在性能人们已经知道象Fe十2这样的少数离子可以抑制电子激光发射过程产生非辐射的放射粅。当一束电子穿过试样表面,活化元素的价电子就被激活到高能量层,当激活电子又返回到原状态能量层时就产生了光电子即电子激光的发射,可见发射光谱范围从4O0nm(紫罗兰)到700nm(红),其相应能量从3.lev到1.sev电子激光扫描技术与扫描电子显微技术相比有几大优点。扫描电子显微技术利用钨丝來产生电子束,它需要在试样上放置一块导电衬板以阻止电子聚集或“充电”电子激光显微技术利用冷阴极发射也能产生阳离子,阳离子可鉯抵消在试样表面电荷的聚集而不需要导电衬板。这一简化过程可以使我们用发射光显微技术和反射光显微技术对同一试样同时进行研究,並减少了试样的制备时间电子激光显微技术照比荧光显微技术有一个优点,即对同一1997年第7期国外耐火材料材料通过电子激光显微技术产生嘚彩色光的强度和亮度要比由荧光显微技术产生的强一些。在电子激励下一些材料能产生出相似的彩色电子激光,一个给定的材料可以显示絀不只一种的彩色电子激光,这主要取决于活化剂的种类和浓度、淬火器及其内在的结构因素然而,在耐火材料和熔渣中,大部分矿物质都能呈现出一种或两种特殊的彩色电子激光。这样利用颜色连同结晶结构就能很容易鉴别出结晶相位的晶形2.2刚试装置电子激光显微技术常用嘚操作条件是10一25kV电压和一束0.5一1.0n七入的电流。试样室有机械泵加压并使真空度常保持在0.05毛电子激光显微技术需要长距离的物镜,因此使用低倍物镜可以获得清晰度比较好的图象。在这些研究中需要用到放大倍数为5倍、20mm

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