如何使用XRD计算PLLA的结晶度的计算方法

【求助】什么方法计算结晶度的計算方法 XRD?

同志们都用什么方法计算结晶度的计算方法
一定范围衍射角内峰面积的比值?参照的标准品是什么可以用PDF卡片上的标准圖么

XRD法测的是相对结晶度的计算方法,拿一个样品作标准把标准样品的结晶度的计算方法定义为100%,把自己合成的样品的XRD特征峰与标准样品相对比得出相对结晶度的计算方法。

要是没有商业样品你可以自己定个参比,拿你结晶度的计算方法较好的作为参比(计算峰面积仳值的时候可以选取主衍射峰也可以选取所有衍射峰的总峰面积)
还有一种方法,那就是自己和自己参比算出峰面积与背景及峰面积總和的比值,这个比值可以直接给出结晶度的计算方法(方法用Jade处理比较简单可以算出扣本底前的总面积,再扣除本底算出出峰面积)

好与不好是相对的,结晶度的计算方法真正的算法是要基于完美单晶作为参比的但是一般很难获得这种样品,大部分给的都是相对结晶度的计算方法相对结晶度的计算方法越高就样品中粉末样品的统计晶体完整度要好


来自 内蒙古乌兰察布集宁

来自 内蒙古乌兰察布集宁

那顺便问一下,如何判断分子筛中有没有杂相生成呢,要每个峰都和标准的图对照么

要看杂相的多少是否属于共生相?
当杂相量较多時可以通过XRD以及SEM或TEM等明显可以区分出来
当杂相量较低时可能XRD存在扫描盲区SEM和TEM也不好鉴别,这个时候可能得寻求一些光谱来说明了比如FTIR,Roman等核磁等亦是很好的一种手段
对于大部分分子筛来说,合成过程中很难全得到完美单晶的通过结晶度的计算方法就可以大致判断是否有其它相的存在的多少,结晶度的计算方法低的肯定有大量其他相存在可能是无定形的(没反应完的残余物料,未成晶完的晶核)吔有可能是其他晶型的(残余物料的晶体,转晶晶体伴生晶体)等

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