生产一次牛刀小试的经历出来的产品如何处理

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“绿色”环氧丙烷生产新方法小试研究成功
大连化物所奚祖威研究员、高爽博士等研究人员,经过两年的努力,完成了反应控制相转移催化丙烯氧化制环氧丙烷新方法的小试研究,并获得成功。5月13日,该成果在北京通过了由中国石化总公司组织的专家组鉴定。专家一致认为,反应控制相转移催化丙烯氧化制环氧丙烷工艺,具有原始创新性,属国际首创。
环氧丙烷是重要的基础化工原料,主要用于生产聚氨酯、不饱和树脂和表面活性剂等,市场需求不断增加。目前全世界的产量为450万吨/年,我国的产量约为30万吨/年。然而,工业上现有生产环氧丙烷的两种主要方法——氯醇法和Halcon法,分别存在设备腐蚀、环境污染和产生大量联产品等问题。因此,近年来科学家和世界各大生产厂商都在积极寻找环境友好、无联产品及成本低的新方法。
大连化物所创新的反应控制相转移催化丙烯氧化制环氧丙烷新方法2001年在science杂志发表后,引起国内外学术界和工业界的广泛关注,被认为是非常理想的“绿色”环氧丙烷生产路线。为了将该项发明成果尽快实现工业化应用和推广,化物所科技人员在两年中进行了大量的实验工作,研制开发出具有工业应用价值的反应控制相转移第三代催化剂,系统地考察了环氧化的工艺条件,并进行了优化,使合成环氧丙烷的过程避免了两种传统方法存在的缺陷。它利用最为环境友好的氧气、氢气体系,直接转化丙烯生产环氧丙烷,催化剂可循环使用,无污染、无联产品,环氧化催化剂可多次循环使用。
鉴于该项成果具有很好的工业应用前景,专家们建议:配合工业化开发,尽快进行进一步扩大实验研究,优化反应工艺,进一步提高催化剂的回收率,进行全流程、长周期的连续运转。
目前,大连化物所开发的反应控制相转移第二代催化剂已应用于年产500吨的环氧环己烷的生产。在全力投入更深入研究工作的同时,大连化物所将加强与企业合作,尽快推动该技术的工业化应用,使这项具有我国自主知识产权的重大科学发明用于生产实践,带来环氧丙烷生产方法的重大变革。
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食品研发小试实验产品多大量具有代表意义?
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RT,食品研发小试实验产品多大量具有代表意义?
为了节省材料我每次都只做很少的样品,但今天发现,样品的重复性不太好
所以考虑是不是小试的过程中,对于制作量也有一定的要求呢?
有没有相关的标准或权威说法呢?
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不是量的多少,而是你的台秤的精度
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不是量的多少,而是你的台秤的精度
也就是说只要保证小试与大生产时比例一致,小试就具有代表性是么?
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关键是一致性。楼上说的秤的精度是一方面,还有工艺条件,等等。
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要看做什么了
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关键是一致性。楼上说的秤的精度是一方面,还有工艺条件,等等。
恩,我也觉得您说的对!
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这要看原料吧。要是每次做得量少,原料新鲜度对成品影响会相当大。辅料相对来说还小些。
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这要看原料吧。要是每次做得量少,原料新鲜度对成品影响会相当大。辅料相对来说还小些。
我目前就是买一次的样品,实验好多次,还真担心代表性。。。。。
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想要扩大化生产很多时候还要经过中试的呀~~楼上有人说的对,还要看你是做什么的,有的时候工艺影响就很大。。
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Powered by小试,放大实验和中试生产三者的区别和联系
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中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试,中试是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的科研项目都是倒在这一步上.
&&&&小试,放大实验和生产三者是相互联系非常密切的三个部分。三者的反应都是同一个反应,也就是说它们的反应原理是一致的。但是在细微操作上,三者总是有着或多或少的区别。很多反应稍微一经放大就容易出现这样那样的问题。其实并非它们反应的过程出现了什么问题,而是在反应的处理上两者应该有着细微的差别。很多老师或者工程师在放大的时候从200ml的反应瓶放大到500ml的反应瓶中的时候,总是出现反应速率下降或者反应的温度区间跟原来的区间稍微有些差别。其实这些差别也算不得是什么差别,只是在不同的空间内,该反应的传质传热空间不同而已。由于空间有了细微的差别,导致在细致的操作中,相同的操作实际上也就有了细微的差别,而这个差别就导致了我们常见的收率下降和温度区间的变化问题。只要我们能够将这个问题仔细的分析清楚,这个问题也就不是问题了。
&&&&放大实验和中试生产稍微有些不同,因为两者的基础是都是小试的放大,不过由于放大的倍数和区间不同,导致两者表现出来的东西也就不同。这也就是相同的积分元在不同的积分区间积分出来的不同结果而已。我们只要明了这个积分元在不同积分区间的不同特性就能够得出积分的变化趋势,从而调整各个因素使积分向我们需要的方向。
&&&&总之,三者的联系就是同一个积分元在不同积分区间积分的结果。
&&&&贯穿三者的同一主线就是主反应过程。
当反应被放大时,由于空间的增大,导致物料的传输空间增大,也就是反应物分子的活动空间变大了,导致在反应一旦开始进行后,参加反应的分子碰撞的几率就开始变小,这是个概率学问题,因而放大反应在与相同的时间内是反应不到相同的转化率的,因此我们需要延长反应时间来使反应进行的更加彻底,但是当反应受动力学控制时,我们很容易遇到即使反应很长时间也不能使得反应更进一步的进行,因此我们需要采取一些手段来使得我们的物料浓度变得更大一些,以使反应更进一步进行,如回流或蒸出部分溶剂等操作。同时,由于空间的增大,导致热量的传输开始变慢,因为在实验室时,物料量比较少,而与外界的加热设施接触比较紧凑,因而热量的传输比较快,只要控制得当,基本不会出现物料温度暴涨或者暴跌的情况,从而出现影响产品质量甚至于产品收率都要受很大影响的状况。在这种情况下,生产,中试和实验室各自的处理技巧都是不一样的,因此当我们在生产上采用和实验室相同的操作时,很容易出现这样或者那样的状况,这是由于各自的热量传输不一样造成的。如放热比较剧烈的反应,在实验室我们可以采取冰水浴等手段来保持温度平衡,但到了中试生产时,我们一般采取的方式加入惰性溶剂作为热的载体,来延缓温度的急剧上升。或者采取滴加的方式来控制单位时间内热量的放出,保持温度的稳定。
&&&&中试是实验室小试的初步放大,是小型生产的初步尝试。是从研发到生产过程中最为重要的环节,许多非常有价值的都是倒在这一步上。中试的目的为进一步生产提供可靠的实验数据,并在过程中对工艺进行进一步的修正,将其不适合工业的部分进行淘汰,进而开发出适合生产的工艺。因此很大一部分人就根据经验自以为是地觉得中试就是根据新的(生产)条件,研究和开发新的工艺参数。这种看法稍微有些偏颇,我们中试的目的,其实是在新的条件下,研究通过何种手段才能达到或者接近实验室同一条件,而不是直接寻求新的条件。实验室,中试和生产三者追求的反应条件应该是一样的,或者几乎是一样的,因为大部分反应的条件还是比较宽的,只要在反应区间内,反应就基本上得到差不多的结果。所以说三者追求的条件其实是一致的,但是由于三者的略有不同,因而实施达到结果的手段略微有些不同而已。
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