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旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数-实验报告
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旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 1. 简述旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数的实验原理。 答：蔗糖在水中转化为葡萄糖与果糖，其反应为：H C12 H 22 O11 ?蔗糖? ? H 2 O ??? C6 H12 O6 ?葡萄糖? ? C6 H12 O6 ?果糖??由于水是大量存在的，H+是催化剂，反应中它们浓度基本不变， 因此蔗糖在
酸性溶液中的转化反应是准一级反应。ln c ? ln c0 ? kt由一级反应的积分方程可知，在不同时间测定反应物的相应浓度， 并以 lnc 对 t 作图，可得一直线，由直线斜率可得 k。然而反应是不 断进行的，要快速分析出反应物的浓度是困难的。但蔗糖及其转化 产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故可以利用体系 在反应进程中旋光度的变化来度量反应的进程。 溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、 溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，α＝ βc。20 物质的旋光能力用比旋光度来度量： ? ? D ??? ? 100l ? cAλ D=589nm，l 为样品管长度（dm），cA 为浓度（g/100ml）20 蔗糖是右旋性物质，其 ? ? D ?＝66.6? ，葡萄糖是右旋性物质，其?? ?＝52.5 ，果糖是左旋性物质，其 ? ? ?＝? 91.9 ，因此随着反应的20 D ? 20 D ?进行反应体系的旋光度由右旋变为左旋。H C12 H 22 O11 ?蔗糖? ? H 2 O ??? C 6 H 12 O6 ?葡萄糖? ? C 6 H 12 O6 ?果糖??t?0 t?t t??c0 c ? c0 - x ?00 x ? c0 c0 ?0 x ? c0t ? 0时： ? 0＝? 反 c0 t ? t时： ? t＝? 反 c ? ? 生 ?c0 ? c ? ? t ? ?时： ? ?＝? 生 c0带入 ln c ? ln c0 ? kt得： ln?? t ? ? ? ?＝ln?? 0 ? ? ? ? ? kt?0 ??? ? ? , ?? 0 ? ? ? ? ?反 ? ?生 ? ??? c? t ? ? , ?? t ? ? ? ? ?反 ? ?生在某一温度下测出反应体系不同反应时刻 t 时的 at 及 a∞，以ln?? t ? ? ? ? 对 t 作图可得一直线，从直线斜率即可求得反应速率常数k，半衰期 t1 2 ? ln 2 k 。2. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如果所用蔗糖不 纯，对实验有何影响？ 答：本实验通过旋光度的测定来测蔗糖反应速率，蔗糖是右旋性物20 20 质，其 ? ? D ?＝52.5? ，果糖是左 ?＝66.6? ，葡萄糖是右旋性物质，其 ?? D 20 旋性物质，其 ? ? D ?＝? 91.9? ，因此随着反应的进行反应体系的旋光度由右旋变为左旋。若蔗糖不纯，所含杂质如果无旋光性对实验无影 响，如果具有一定的旋光性会影响实验旋光度的测量，使实验结果 不准确。3. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测旋光度时不作 零点校正，对实验结果有无影响？答：无影响，本实验中，所测的旋光度 αt 可以不校正零点，因 αtα∞ ，已将系统的零点误差消除掉。 4. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，蔗糖水解实验中 配制溶液为何可用台称称量？ 答：蔗糖初始浓度对于数据影响不大。速率常数 K 与温度和催化剂 的浓度有关，实验测定反应速率常数 k，以 ln(αt-α∞)对 t 作图，由所 得直线的斜率求出反应速率常数 k，与初始浓度无关 ，蔗糖的称取 本不需要非常精确，用台称称量即可。 5. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测出的旋光度与 光源的波长，旋光管的长短、温度和溶液浓度有关吗？20 答：物质的旋光能力用比旋光度来度量： ? ? D ??? ? 100l ? cA，可见溶液的旋光度与溶液中所含物质的旋光能力、溶液性质、溶液浓度、 光源的波长、样品管长度及温度等均有关系。6. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测出速率常数与 温度、溶液浓度、催化剂浓度和反应时间的长短有关吗？ 答：蔗糖转化反应的速率常数与温度、催化剂浓度有关，与溶液浓 度、反应时间的长短无关。7. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中， 在混合蔗糖溶液 和 HCl 液时，我们将 HCl 液加到蔗糖溶液里去，可以反过来混合吗？ 答：不能，因为 H+是催化剂，将反应物蔗糖加入到大量 HCl 溶液时， H+浓度很大，一旦加入则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在开始 测量时，已经有大部分蔗糖产生了反应，记录 t 时刻对应的旋光度已经不再准确。反之，将 HCL 溶液加到蔗糖溶液中去，由于 H+的浓 度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。8. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，开始时旋光度在 单位时间内变化较快，随着时间的延长，旋光度在单位时间内变化 愈来愈小，是否可得出这样的结论，即反应速率常数和反应速率随 着时间的延长愈来愈小。 答：不能，反应速率常数与反应时间无关，只与温度、催化剂浓度 有关，反应速率是随着时间的延长愈来愈小。在旋光法测定蔗糖转 化反应的速率常数实验中，反应速率常数是以 Ln(α0-α∞)对 t 作图得 一直线，从直线斜率求得反应速率常数 k0。9. 蔗糖的转化速率常数和哪些因素有关？ 答：温度、催化剂的浓度及催化剂的种类有关。10. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，用蒸馏水来校 正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测定的旋光度?t 是 否必须要进行零点校正？ 答：因为蒸馏水无旋光性，故可用纯蒸馏水作零点校正。在蔗糖转 化反应过程中所测定的旋光度?t 可以不进行零点校，因反应速率常 数是以 Ln(α0-α∞)对 t 作图得一直线，从直线斜率求得反应速率常数 k0，αt-α∞ 可将系统的零点误差消除掉。11.在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，物质的比旋光度 与光源的波长，旋光管的长短、温度和溶液浓度有关吗？20 答：物质的旋光能力用比旋光度来度量： ? ? D ??? ? 100l ? cA，比旋光度是物质本身的性质，仅与光源的波长和温度有关，而与旋光管的长短 和溶液浓度无关。12. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测定?t 和??是 否要用同一根旋光管，为什么？20 答：物质的旋光能力用比旋光度来度量： ? ? D ??? ? 100l ? cA，由上式公式可知，溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、 溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，溶 液的旋光度才与浓度成正比关系，α＝βc。13. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如何测量??？ 答：将混合液的一半放入 50-60℃的恒温水浴中恒温 40min，取出 冷至实验温度下测定其旋光度，在 10-15 min 内读取 5-7 个数据， 如在测量误差范围内，则取其平均值，即为?? 值。14. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，测量??时，溶 液没有冷至实验温度下就测定其旋光度，对结果有无影响？ 答：有影响，因为溶液的旋光度与温度有关。物质的旋光能力用比20 ?? 旋光度来度量： ? ? D? ? 100l ? cA，由上式公式可知，溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力、溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等均有关，当其他条件均固定时，溶液的旋光度才与浓度成 正比关系，α＝βc。15. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，如何判断测量 溶液的旋光度即为??？ 答：将混合液的一半放入 50-60℃的恒温水浴中恒温 40min，取出 冷至实验温度下测定其旋光度，在 10-15 min 内读取 5-7 个数据， 如在测量误差范围内，则取其平均值，即为?? 值。16. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，何时开始计时？ 为什么？ 答：分别取 50mL 蔗糖水溶液和 50 mL 4mol?L-1 HCL 溶液于两个 100mL 锥形瓶中，并浸入恒温槽使恒温到实验的温度。然后将 HCl 溶液全部倒入蔗糖溶液锥形瓶中(两瓶来回倒几次，使两者混合均 匀)，同时记下时间。因为 ln??t ? ?? ?＝ln??0 ? ?? ? ? kt 成立的前提是 t=0 时，产物浓度为零。17. 在旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验中，实验结束后， 能否直接将旋光收起来？ 答：不能，实验结束时，应将旋光管洗净干燥，防止酸对旋光管的 腐蚀。
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旋光测定法
&&&& A 一般步骤 &&&&〔国际糖统一分析方法委员会(ICUMSA)规则〕 A.a 糖量计量度的标准化 &&&&糖量计刻度的划分必须与ICUMSA接受的国际糖量度尺度一致。在这一尺度下糖量的旋光度表示为糖度〔度S〕。$$根据国际糖量度规则，使用白光及ICUMSA规定的重铬酸盐滤光器，200mm的管长，把纯的蔗糖溶液(26.000g/100ml)在20℃时的旋光值作为校准100度点的标准，(b)该溶液在20℃时的旋光必须使糖量计的读数正好为100度S。在测定旋光度过程中温度必须恒定在20℃。$$国际糖量度标准石英片对应如下旋光度：在20℃下标准石英片＝100度S＝40.690度±0.002度，1度＝2.4576度S $$在20℃下标准石英片＝100度S＝34.620度±0.002度$$1度＝2.8885度S $$对已有的以Herzfeld-Schonrock体系刻度的仪器，可以改变糖量计的刻度盘，也可以使用0.26026g/ml的蔗糖作为校准100度S的标准。 A.b 粗糖测定要点 &&&&一般来说，所有旋光度的测定都应在20℃。对平均温度高于20℃的国家，糖度计可以在30℃或其它适宜的温度下进行调节，调节应在上述规定的条件下进行。旋光度的测定应该在同一温度下进行。$$在测定含糖物质的旋光度时，只能使用半阴放光仪，棱镜可以是单面楔或者是双面楔型，测试管是200mm或者400mm。在观测读数期间应保持仪器位置的固定，并且使光源远离尼可耳棱镜以免使其发热。光源应使用能发出强的白光的灯或Na灯。一旦发现光源发出的光线不稳定时应在光源与旋光镜之间加一个薄的毛玻璃片以防光线的不均匀性。$$在每组实验前后应用标准石英片检验仪器是否正常；应使用校准过的重量测旋光用容量瓶，观测管及玻璃盖〔不能使用有刻痕或染了色的玻璃盖〕几次读数取平均值，但不要舍弃任何一个读数。$$石英片标下到小数点后第二位。石英片和仪器应在同一温度〔最好在20℃〕。要用石英片在不同的点进行测试检验，最好选取20度S，50度S，80度S和100度S。 $$在测定旋光度时使用完全标准的重量〔26±0.002g/100ml〕，若体积不同，样品的重量可乘一个系数。在合适温度下将溶液正好加至刻度处，用滤纸擦净瓶颈，加入少量干燥的碱式Pb(OAc)2，B(c)，摇动使之溶解，将所有澄清的糖溶液迅速倒在一个快速干燥的滤器中。在初始过滤时漏斗上加盖。弃去开始的25ml滤液，用剩余的滤液测旋光度，注意滤液必须完全澄清。决不能将全部或部分溶液倒回漏斗。如果在弃去25ml后滤液仍混浊，请使用200mm测试管重新测定旋光度。若在所有脱色方法处理之后溶液的颜色仍很深而难以读数，则可使用100mm管进行测定，读数结果乘以2。$$其它可以用于澄清或脱色的试剂有矾土霜，B(b)和浓的明矾溶液。不要使用骨灰或粉状脱色剂。$$当使用白光时，必须使其通过K2Cr2O7溶液过滤，而且使K2Cr2O7的百分含量×溶液柱长度(cm)＝9。在测定高旋光散射的碳水化合物时，K2Cr2O7的浓度应加倍〔如市售葡萄糖等的测定〕。 A.c 不同刻度糖量计的标准重量及转换因子 &&&& A.c.1 Herzfeld-Schonrock量度系统 &&&&标准重量＝26.026g/100ml溶液。1度＝0.34657度角旋光度D。 A.c.2 国际糖量度系统 &&&&标准重量＝26.000g/100ml溶液。1度＝0.34620度角旋光度D A.c.3 法国糖量度系统 &&&&标准重量＝16.269g/100ml溶液。1度＝0.21667度角旋光度D。D＝589.2nm的Na光。 B 澄清用试剂的制备及使用 &&&& B.a 碱式Pb(OAc)2溶液 &&&&将PbO在炉子中于650－670℃下加热2.5－3h进行活化〔冷却后PbO应该是柠檬色〕。将430g 中性Pb(OAc)2·3H2O，130g新活化的PbO及1L H2O混合并煮沸30min，使其冷却并静置；然后用新煮过的水将上清液稀释到比重为1.25〔固体碱式Pb(OAc)2在溶液制备时可以取代中式盐及PbO，由于沉淀体积会引起误差，所以不提倡将其用于澄清低纯度产品〕。 B.b 矾土霜 &&&&制备冷的明矾饱和水溶液，搅拌下加NH4OH至溶液到碱性石蕊变色，让沉淀下沉，用H2O倾析法洗涤沉淀到用BaCl2检查时只有少量的SO^2-^^^4^^。倒掉过量的水，沉淀保存在玻璃塞瓶中〔矾土霜适用于澄清浅色糖产品，或者当使用旋光镜法和还原糖法测定糖时与其它试剂联合使用〕。 B.c 干碱式醋酸铅 &&&&3Pb(OAc)2·2PbO。0.3g这种盐大约相当于1ml碱式醋酸铅溶液，(a)。在做澄清处理时，先把糖溶液稀释到确定的体积，然后加少量的干盐，摇匀，再加一些盐并摇匀，重复加盐，直到沉淀完全，但应避免过量的盐。当沉淀糖蜜或其它产生大量沉淀的产品时，应加一些干而粗糙的石英砂以防止碱式Pb(OAc)2和沉淀结块。〔不过量时，干碱式醋酸铅不会造成体积误差。〕 B.d 中性Pb(OAc)2溶液 &&&&制备标准中性Pb(OAc)2溶液，并在糖溶液稀释到刻度之前加入到其中。〔当使用旋光镜法时该试剂适合于澄清浅色产品；当测定还原糖溶液的旋光度时用中性Pb(OAc)2溶液处理是绝对必要的。〕$$要除去澄清用过量的Pb，可在澄清的滤液中加少量无水草酸钠或草酸钾，直到滤液对铅的试验呈负的反应，然后再过滤。 C 糖旋光度测定中温度的校正 &&&& C.a 精制糖 &&&&对在非20℃下测定的旋光度大于等于99的糖溶液，可按下式计算其在20℃下的旋光度：$$ P^^20^^＝P^^t^^[1+0.0003(t－20)]$$P^^t^^是糖溶液在温度t℃下的旋光度〔该公式用于旋光度大于等于96度S的甜菜糖或粗甘蔗糖也不会造成大的误差。〕 C.b 粗糖 &&&&对旋光度小于96度S的甘蔗糖，若在非20℃下测定，则在20℃下的旋光度可按下式计算：$$P^^20^^＝P^^t^^+0.0015〔P^^t^^－80〕(t－20)]$$P^^t^^和t与(a)中的含意相同。$$当糖中果糖百分含量为已知时〔对蜂蜜和甘蔗糖，还原糖大约占1/2〕，用下式进行校正。$$P^^20^^＝P^^t^^+0.0003S(t－20)－0.00812F(t－20)P^^t^^和t的含意同(a)，S为蔗糖百分含量，F为果糖百分含量。$$如果糖具有一般正常的组成，则按上述公式计算的结果能很好地与20℃下的测定结果相吻合。 D 变旋样品的测定－步骤 &&&&对含葡萄糖或其它还原糖的结晶态或高密度液态产品，如蜂蜜及市售葡萄糖，在上述分析过程中会发生变旋作用。而在旋光度法测定中只能用固定不变的旋光度值，为此，让制备好的溶液过夜后再读数，若需要马上读数，则可将样品溶液在中性(pH≈7.0〕下加热到沸腾，或加几滴NH4OH，然后现稀释到最终体积；如果溶液已经配制到最终体积，则可加入干燥的Na2CO3，直到溶液对石蕊试纸刚好呈明显碱性。〔不要将微碱性的溶液在较高温度下长时间放置，因为这样会使果糖分解〕。每15－30min读一次数，以检查变旋过程是否完成，直到读数恒定为止。实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案 1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？ ???C6H12O6?C6H12H6答案：C12H22O11?H2O????H??准一级反应 蔗糖
果糖2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步？5步 答案：①.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。 ②.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。 ③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零
⑤.测量 3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？ 答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。 4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？ 答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。 5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？4步 答案：①.调节恒温槽的温度在30±0.1℃。
②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。 ④.测量（1）αt的测定（2）α∞的测定 6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？ 答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时，由于H+的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl溶液加到蔗糖溶液中去，由于H+的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。 7、?t的测量时间是否正好为5， 10，…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？ 答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。 8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？ 答案：有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。 9、本实验需测哪些物理量？??是如何测得的？ ??。 答案：本实验需测不同时刻的?t及??。：将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？ 答案：有影响。因k值与温度和催化剂的浓度有关。 11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点? 答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。 12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？ 答案：防止酸对旋光管的腐蚀。 13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响k值的测定？ 答案：不影响。因k值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。 14、在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60℃？为什么？ 答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。 15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？ 答案：对指定的反应，速率常数和反应温度、催化剂有关。 16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？ 答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。 （2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。 本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以ln(?t???)对t作图，故若不进行零点较正，只是α值不准确，但并不影响其差值，对k的结果无影响。 17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？ 答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl溶液浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果有影响。 18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？ 答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。 19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？ 答案：本实验通过测at来求得k, k与反应物浓度无关，不同at对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。 20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？ 答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。
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