苦参碱与氧化苦参碱抗肿瘤作用及其机制的研究进展_图文_百度文库
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苦参碱与氧化苦参碱抗肿瘤作用及其机制的研究进展
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苦参碱的药理研究与复合物制备检索报告
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淘豆网网友近日为您收集整理了关于山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究的文档，希望对您的工作和学习有所帮助。以下是文档介绍：山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究 第 37卷第 4期 2008年 4月化工技术与开发 Technology & Development of Chemical Industry VloI.37
No.4 Apr.2008 山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究梁燕明,郭伟(广西卫生管理干部学院,广西南宁 530021) 摘要:采用渗漉法、温浸法 2种传统方法和(3O2超临界萃取法分别提取山豆根中苦参碱,运用高效液相色谱法,以苦参碱为标准品,测定各提取物中苦参碱的含量,考察了传统方法与超临界(3O2萃取方法从山豆根中提取生物碱的工艺的优劣,从而确定从山豆根中提取苦参碱的最佳方法。结果表明,用超临界萃取方法萃取的苦参碱含量比渗漉法高出 0.072%,比温浸法高出 0.105%,可看出,超临界萃取方法萃取的苦参碱的含量要高于传统方法。关键词:超临界萃取;高效液相色谱法;山豆根;苦参碱中图分类号:R 284.2
文献标识码:A
文章编号:08)o4.0017-03 山豆根为豆科植物越南槐的根茎,主产广西,野生,具有豆腥气,味极苦,具有清热解毒,祛风止痛,(来源：淘豆网[/p-.html]) 消肿利咽的功效。其药理作用的主要基础物质为各种生物碱,包括苦参碱、氧化苦参碱、安那吉碱和***金雀花碱。研究发现苦参碱类生物碱在中枢神经系统,心血管系统,抗病毒,抗炎,免疫及抗肿瘤等方面有重要的药理活性和应用前途…1。超临界萃取技术(Supercritical Fluid Extraition。简称 SFE)是 20世纪 60年代兴起的一种新型分离技术,是利用超临界流体具有特异增加的溶解能力而发展出来的化工分离新方法【2J。山豆根的主要成分为生物碱,高效液相色谱法(Ⅷ LC)在生物碱分析中广泛应用。本文分别采用∞ 超临界萃取法与传统提取方法提取山豆根中苦参碱,运用 HPLC测定各萃取物中苦参碱的含量,从而确定从山豆根中萃取苦参碱的最佳方法。 1
实验材料 1.1 实验器材 9FZ-14粉碎机,GM 32.1型超临界 O02萃取实验装置,电热恒温干燥箱,万分之一电子天平; DIONEX高效液相色谱仪(包括 P680泵,ASI.100 自动进样器,UVD340U检测器,柱温控制系统);渗漉筒、(来源：淘豆网[/p-.html])大烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、容量瓶等。 1.2 药品与试剂使用的山豆根及实验中使用的试剂均为市售。 95%乙醇(分析纯)、37%的盐酸、苦参碱(Matrine, 收稿日期: 中国药品生物制品检定所提供)、乙***(色谱纯)、磷酸二氢钠(分析纯),所有实验用水为纯净水。 2
实验方法 2.1 传统方法从山豆根中提取苦参碱传统提取生物碱的方法有许多,本实验主要以稀盐酸为溶媒,采用渗漉法和温浸法从山豆根中提取生物碱。 2.1.1 渗漉法从山豆根中提取苦参碱步骤:闷润一封底一装筒一封顶一加液一浸渍一渗漉方法:取山豆根药粉(0.042 mm)50 g,置于大烧杯中,加入适量(约 40 mL)O.4%的盐酸水溶液, 拌润均匀,闷润 l5~30 min。取脱脂棉一小片,少量 0.4%盐酸水溶液润湿,轻轻垫在渗漉筒底部,铺平。然后将闷润后的药粉分多次装筒,并注意压匀压平(压紧些),上盖滤纸,加玻璃珠压稳。打开渗漉筒下口开关后,加入溶媒(0.4%盐酸)。待有流出液时关闭开关。将流出液倒回筒内。(来源：淘豆网[/p-.html])继续加入溶媒, 当溶媒加到高出药面 4~5 cm处,加盖放置 24 h。以 5 mL·min-1的流速渗漉。收集到 l0倍量的溶液时,压渣取液合并。循环水真空泵抽滤。在恒温 80 ℃的水浴锅内加热蒸发。浓缩干燥,制成千浸膏,干膏得率为 6.8%。其工艺流程图如图 1所示。 2.1.2 温浸法从山豆根中提取苦参碱取山豆根药材粗粉 50 g,加入 8倍量的 0.4% 的盐酸水溶液。放置 30 min后,于 60℃的恒温水浴锅内加热提取 4 h。过滤后,再加入 6倍量的 Q 霸量■譬隧国
一 Iu 维普资讯
化工技术与开发 第 37卷 0.4%的盐酸,于 60℃的恒温水浴锅内加热提取 4 h。合并提取液。加热浓缩,干燥,制成干浸膏,干膏得率为 7.O%。提取工艺如图2所示。上三盐酸渗漉液 药渣恒温水浴锅蒸去水湿浸膏电热恒干燥箱中干燥干浸膏棉的渗漉筒中小石子。加入适当溶媒图 1 渗漉法从山豆根中提取苦参碱山豆根粗粉50 g 8倍量。.4%盐酸静置3。min 浸渍后粗粉滤液 药渣锅提取4(来源：淘豆网[/p-.html]) h,过滤盐酸 h,过滤滤液 药渣合并滤液合并后滤液恒温水浴锅蒸去水湿浸膏电热恒温干燥箱中干燥干浸膏图 2 温浸法从山豆根中提取苦参碱 2.2 超临界 o0 萃取山豆根中苦参碱取山豆根粗粉(0.042 FI'I1TI)50 g,置入萃取罐中,分别在表 1所示的条件下萃取。达到萃取时间后,打开阀门,收集萃取物。在 80℃的恒温条件下水浴加热,挥去乙醇,浓缩,置电热恒温干燥箱中干燥,制成干浸膏,干膏得率为 5.7%。表 1 超临界 O32萃取条件 2.3 HPLC法测定苦参碱的含量 2.3.1 色谱条件色谱柱为迪马公司 ODS-C18柱,150 L×4.6, 流动相为乙***.0.05 mol·L-1磷酸二氢钠(85:15); 检测波长 210流速为 1.0 mL·min~。 2.3.2 标准曲线的制备精密称取苦参碱的标准品 10 nag于 1O mL的容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,配成 1000 g·mL-1的溶液,经 0.45/a(来源：淘豆网[/p-.html])m 的微孔滤膜滤过,分别进样 10、5、2.5、1、0.5 mL,按上述色谱条件测定,以峰面积对浓度(飕·mL-1)进行回归,得回归方程为 y=0.7,
=0.9995。苦参碱浓度范围为 5.0~1000 t-tg·mL-1时,峰面积与苦参碱的浓度呈良好的线性关系。 2.3.3 样品溶液的制备分别精密称取渗漉法、温浸法和超临界萃取法所得浸膏各约 0.15 g,用氨水调纯净的甲醇 pH=9 左右,分别用该碱性的甲醇溶解浸膏,超声振荡提取 30 min(]J[1入甲醇的体积不大于 10 mL)。将该溶液置于离心管中,高速离心机离心 25 min。取上清液,加入 pH=9左右的甲醇溶液,定容于 10 mL的容量瓶中,得样品溶液,并对样品进行稳定性实验、精密度实验、重现性实验、加样回收率实验,均符合要求。 3
结果与讨论 3.1 样品的测定结果按 2.3.3项制备的各样品溶液(同一条件下平行 3个样品)经滤过后在上述色谱条件下进样,每次进样 10
,取(来源：淘豆网[/p-.html])平均值,测定结果如表 2所示。维普资讯第 4期 梁燕明等:山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究 19 表 2 样品的测定结果序号 I界tt1￣5 渗漉温浸苦参碱/% 0.373 0.403 0.361 0.387 0.329 0.331 0.298 对实验结果进行分析,以超临界萃取方法萃取的苦参碱含量比渗漉法高出 0.072%,比温浸法高出0.105%,可看出,超临界萃取方法萃取的苦参碱的含量要高于传统方法。再加上超临界萃取方法清洁卫生,萃取时间短,而传统方法操作繁琐,人为影响因素过大,因此超临界萃取方法成为从山豆根中萃取苦参碱的较理想的方法。在超临界萃取的 5个提取条件中,较优的条件为:萃取压力 20 MPa,温度为 50℃,提取时间为 2.5 h,夹带剂为 95%的乙醇,夹带剂流量为 8 n1L· nll。n _ 。。 3.2 讨论本实验主要考察了传统方法与超临界 cx32萃取方法从山豆根中提取生物碱的工艺的优劣,从而确定从山豆根中提取苦参碱的最佳方法。利用高效液相色谱法检测传(来源：淘豆网[/p-.html])统方法与超临界方法提取的山豆根中苦参碱的含量。在超临界萃取实验中,制冷温度不能过高。如果制冷温度过高,会导致 o32贮罐液位过低,使萃取压力不能上升。实验过程中要选择适当的制冷温度。夹带剂流量计算公式丢失,我们通过实际测定夹带剂泵头每一刻度处,单位时间内流出的夹带剂体积,来测定夹带剂流量。在渗漉法萃取山豆根中苦参碱时,装筒时一定要压平压紧,压在滤纸上的石子密度一定要大,否则,药粉会悬浮于溶剂中。在 HPLC法测定苦参碱含量时,刚开始我们依据资料选用甲醇一水一三乙***(55:45:0.02)为流动相,209 nnl为检测波长。但是该条件下样品的分离效果不好,而且样品在应该出苦参碱峰处出负峰,基线也不够平稳。经查阅资料,甲醇在紫外检测条件下,在 210 nnl处有吸收。因此,我们选用乙***.水一磷酸二氢钠适当比例为流动相。参考文献: [1】祁彦,汪宝其,等.苦参碱和氧化苦参碱的研究概况[J].西北药学杂志,.64. [2] 李淑芬,等.超临界 O
萃取天然产品的特性研究[J(来源：淘豆网[/p-.html])]. 化工进展,l997,(2):10.14. Comparative Study on Extraction of M artine from Radix Sophore Tonkinesis by Different Methods L【A『、『G Yah.ming,
4『、『G Xiao-xiao,GL7_0 (GIlang)【;Hygiene Administration College,Nanning 530021,China) Abstract:The extraction effect of martine from Radix Sophore Tonkinesis by different methods wasⅨm la】硝. The content of martine w嚣s determined by HPLC.
e yield of martine by SFE was higher than the traditional method. Key words:supercritical-(X)2;HPLC;Radix Sophorae Tmatrine . 圉豳啊陶 网维普资讯播放器加载中，请稍候...
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